CN111085685B - 一种多孔高熵合金材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种多孔高熵合金材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种多孔高熵合金材料及其制备方法和应用，属于高熵合金制备技术领域。本发明提供的制备方法，包括以下步骤：提供AlCoCrAgNi高熵合金球形粉末，所述AlCoCrAgNi高熵合金球形粉末的粒径为25～380μm；将所述AlCoCrAgNi高熵合金球形粉末依次进行预压制处理和烧结，得到所述多孔高熵合金材料。本发明制得的多孔高熵合金材料具有拉伸强度高、孔隙率高、摩擦系数低、膨胀系数与轴承匹配性好的特点。同时，本发明制得的多孔高熵合金材料作为轴承保持架，可用于重型机械滚动轴承，解决现有技术中含油轴承保持架承载能力低，膨胀系数与钢制轴承匹配性差的问题。

Description

一种多孔高熵合金材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于高熵合金制备领域，具体涉及一种多孔高熵合金材料及其制备方法和应用。
背景技术
多孔材料含油后(即多孔储油材料)用于高速滚动轴承，在受到热、压力和离心力作用时润滑油溢出表面，对滚子形成良好润滑，降低轴承摩擦力矩；轴承静止时，润滑油通过毛吸作用重新储存在多孔材料内部，减少挥发。多孔储油材料可提高轴承的使用转速及寿命，降低轴承摩擦力矩，已被用于飞机和汽车等行业中高速高精度含油轴承，在智能机器、无人机等高端制造业有良好的应用前景。
随着我国大型机械的快速发展，锻压机械、吊装机械等对重载荷轴承提出了更高要求。目前，采用高强钢轴承保持架，但是摩擦系数高(0.6～0.7)使用寿命短(2～3月)，使用寿命到期就要更换轴承，即耽误生产又增加支出，严重影响了大型机械的发展进程。如果采用多孔含油轴承保持架就可以降低摩擦系数、提高轴承使用寿命。现有多孔材料主要有聚酰亚胺、聚甲醛和酚醛胶木三类，但这三类多孔材料在使用过程中存在机械强度低和孔隙率低的技术缺陷。此外，由于聚合物与钢制滚动轴承的膨胀系数相差较大，温度改变时，保持架与内外圈的膨胀量不同，易产生卡死、啸叫等问题。
发明内容
鉴于此，本发明的目的在于提供一种多孔高熵合金材料及其制备方法和应用。本发明提供的制备方法制得的多孔高熵合金材料具有拉伸强度高、孔隙率高、摩擦系数低、膨胀系数与轴承匹配性好的特点。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种多孔高熵合金材料的制备方法，包括以下步骤：
提供AlCoCrAgNi高熵合金球形粉末，所述AlCoCrAgNi高熵合金球形粉末的粒径为25～380μm；
将所述AlCoCrAgNi高熵合金球形粉末依次进行预压制处理和烧结，得到多孔高熵合金材料。
优选地，所述AlCoCrAgNi高熵合金球形粉末的粒径由粒径分级得到。
优选地，所述预压制处理的压力为300～400MPa，保压时间为30～40min。
优选地，所述烧结依次包括第一烧结和第二烧结，所述第一烧结的温度为700～800℃，升温至所述第一烧结的温度的升温速率为15～30℃/min。
优选地，所述第二烧结的温度为800～950℃，升温至所述第二烧结的温度的升温速率为5～10℃/min。
优选地，所述AlCoCrAgNi高熵合金球形粉末由包括以下步骤的方法制备得到：
将Al粉末、Co粉末、Cr粉末、Ag粉末和Ni粉末进行雾化，得到所述AlCoCrAgNi高熵合金球形粉末。
优选地，所述Al粉末、Co粉末、Cr粉末、Ag粉末和Ni粉末的摩尔比为5～35:5～35:5～35:5～35:5～35。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制得的多孔高熵合金材料，所述多孔高熵合金材料的平均孔径为2～36μm，孔隙率为15～30％。
优选地，所述的多孔高熵合金材料在轴承保持架和储油器的制备领域中的应用。
本发明提供了一种多孔高熵合金材料的制备方法，包括以下步骤：提供AlCoCrAgNi高熵合金球形粉末，所述AlCoCrAgNi高熵合金球形粉末的粒径为25～380μm；将所述AlCoCrAgNi高熵合金球形粉末依次进行预压制处理和烧结，得到所述多孔高熵合金材料。本发明限定的AlCoCrAgNi高熵合金球形粉末的粒径，能够保证制得的多孔高熵合金材料的孔径均匀；通过预压制处理能够保证AlCoCrAgNi高熵合金球形粉末以密排六方的排列方式固定位置，防止球形粉末发生形变；通过烧结过程，使制得的多孔高熵合金材料具有拉伸强度高、孔隙率高、摩擦系数低、膨胀系数与轴承匹配性好的特点。本发明制得的多孔高熵合金材料具有晶格畸变效应，在合金晶体中，所有单质原子均可看作是固溶原子，尺寸较大的原子在晶体中起到固溶强化的作用，能阻碍位错运动，从而提高多孔高熵合金材料的硬度和强度；多孔高熵合金材料本身的耐磨性很好，浸入润滑油以后，润滑油在热、压力以及离心力的作用下溢出表面，在保持架和滚子、内外圈之间形成油膜，起到润滑作用，使得多孔高熵合金材料具有极低的摩擦系数。实施例结果表明，本发明制得的多孔高熵合金材料的拉伸强度为320～581MPa，含油后摩擦系数为0.04～0.05，磨痕宽度为1.533～1.82mm，孔径为2～36μm，孔隙率为15～30％，膨胀系数为1.21～1.52×10-5/K，相较于现有技术中常采用的聚酰亚胺、聚甲醛和酚醛胶木的拉伸强度、孔隙性能、摩擦性能、膨胀系数与轴承匹配性均有显著的提高。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为实施例1制备的多孔高熵合金材料的SEM图。
具体实施方式
本发明提供了一种多孔高熵合金材料的制备方法，包括以下步骤：
提供AlCoCrAgNi高熵合金球形粉末，所述AlCoCrAgNi高熵合金球形粉末的粒径为25～380μm；
将所述AlCoCrAgNi高熵合金球形粉末依次进行预压制处理和烧结，得到多孔高熵合金材料。
本发明提供AlCoCrAgNi高熵合金球形粉末，所述AlCoCrAgNi高熵合金球形粉末的粒径为25～380μm，优选为25μm～38μm、38μm～75μm、75μm～106μm、106μm～150μm、150μm～250μm或250μm～380μm，所述AlCoCrAgNi高熵合金球形粉末的粒径优选由粒径分级得到。本发明限定的AlCoCrAgNi高熵合金球形粉末的粒径范围能够保证制得的多孔高熵合金材料的孔径均匀。
在本发明中，所述AlCoCrAgNi高熵合金球形粉末优选由包括以下步骤的方法制备得到：
将Al粉末、Co粉末、Cr粉末、Ag粉末和Ni粉末进行雾化，得到所述AlCoCrAgNi高熵合金球形粉末。
在本发明中，所述Al粉末、Co粉末、Cr粉末、Ag粉末和Ni粉末的摩尔比优选为5～35:5～35:5～35:5～35:5～35，进一步优选为5～25:15～35:15～35:5～25:15～35，粒径独立地优选为30～50μm。在本发明中，所述雾化优选在真空气雾化制粉设备中进行。本发明采用的金属粉末中Al、Co和Ag可以形成无限固溶体，Ni和Cr的加入能够对固溶体形成晶格畸变效应，提高高熵合金材料的机械强度。没有特殊的说明，本发明采用的原料均为本领域常规市售产品或采用本领域常规制备方法制得。本发明对所述雾化的具体操作方式及条件没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的雾化操作及条件即可。
本发明优选将所述AlCoCrAgNi高熵合金球形粉末装入低碳钢包套中，真空封装后，进行预压制处理。在本发明中，所述预压制处理优选在冷等静压机中进行，所述预压制处理的压力优选为300～400MPa，进一步优选为300～350MPa，保压时间优选为30～40min，进一步优选为30～35min。本发明采用的预压制处理的压力值可使真空包套在压制后保持变形状态，能够保证AlCoCrAgNi高熵合金球形粉末以密排六方的排列方式固定位置，防止球形粉末发生形变。本发明对所述预压制处理的具体操作方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的预压制处理方式即可。
在本发明中，所述烧结优选在热等静压机中进行。在本发明中，所述烧结依次优选包括第一烧结和第二烧结，所述第一烧结的温度优选为700～800℃，进一步优选为750℃，升温至所述第一烧结的温度的升温速率优选为15～30℃/min，进一步优选为20～25℃/min；所述第二烧结的温度优选为800～950℃，进一步优选为850～900℃，升温至所述第二烧结的温度的升温速率优选为5～10℃/min，进一步优选为10℃/min。本发明通过采用分段烧结的方式，先快速升温使高熵合金球形粉末均匀预受热后，再慢速升温进行第二烧结，使制得的多孔高熵合金材料具有拉伸强度高、孔隙率高、摩擦系数低、膨胀系数与轴承匹配性好的特点。本发明采用等温等压的烧结环境可以获得各项同性的多孔材料。本发明采用的烧结条件能够使制得的多孔高熵合金材料具有拉伸强度高、孔隙率高、摩擦系数低、膨胀系数与轴承匹配性好的特点。
烧结完成后，本发明优选将烧结后得到的高熵合金进行冷却，得到所述多孔高熵合金材料。在本发明中，所述冷却的方式优选为随炉冷却。
本发明还提供了上技术方案所述制备方法制得的多孔高熵合金材料，所述多孔高熵合金材料的平均孔径为2～36μm，孔隙率为15～30％。
本发明提供的多孔高熵合金材料具有晶格畸变效应，在合金晶体中，Co、Cr、Ni可形成连续固溶体，Al和Ag原子半径比其余原子大，在晶体中起到固溶强化的作用，能阻碍位错运动，从而提高多孔高熵合金材料的硬度和强度；Ag可提高材料塑性，从而提高轴承保持器抗冲击能力；多孔高熵合金材料本身的耐磨性很好，浸入润滑油以后，润滑油在热、压力以及离心力的作用下溢出表面，在保持架和滚子、内外圈之间形成油膜，起到润滑作用，使得多孔高熵合金材料具有极低的摩擦系数。
本发明还提供了上技术方案所述多孔高熵合金材料在轴承保持架和储油器的制备领域中的应用。本发明对所述应用没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式即可。采用本发明提供的多孔高熵合金材料制备成轴承保持架或储油器时，在浸入润滑油后可为滚动轴承长期提供油润滑。
下面结合实施例对本发明提供的多孔高熵合金材料及其制备方法和应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)分别称取粒径为30～50μm的Al粉末54g、粒径为30～50μm的Co粉末118g、粒径为30～50μm的Cr粉末104g、粒径为30～50μm的Ag粉末216g和粒径为30～50μm的Ni粉末118g，(摩尔比分别为20：20：20：20：20)；
(2)采用雾化法获得高熵合金球形粉末；
(3)分别采用粒径为25μm和106μm分样筛进行粒径分级，取粒径25μm～106μm之间的合金粉末备用；
(4)将制得的高熵合金粉末装入低碳钢包套中，真空封装，用冷等静压机预压制处理，预压制处理的压力为300MPa，保压时间为30min；
(5)将预压制处理后得到的坯料及包套，采用热等静压机进行烧结，烧结的压力为15MPa，由室温升至700℃保温10min，升温至700℃速率为15℃/min，继续升温至800℃，保温时间为30min，升温至800℃的升温速率为10℃/min；
(6)随炉冷却后，去除包套获得多孔高熵合金材料。
图1为实施例1制备的多孔高熵合金材料的SEM图，从图中可以看出，制得的多孔高熵合金保持了近似球形的粉末形貌，材料的结构近似密堆积。
对实施例1制得的多孔高熵合金材料进行性能测试，测试结果参见表1。
实施例2
(1)分别称取粒径为30～50μm的Al粉末54g、粒径为30～50μm的Co粉末118g、粒径为30～50μm的Cr粉末104g、粒径为30～50μm的Ag粉末216g和粒径为30～50μm的Ni粉末118g，(摩尔比为20：20：20：20：20)；
(2)采用雾化法获得高熵合金球形粉末；
(3)分别采用粒径为75μm和106μm分样筛进行粒径分级，取粒径75μm～106μm之间的合金粉末备用；
(4)将制得的高熵合金粉末装入低碳钢包套中，真空封装，用冷等静压机预压制处理，预压制处理的压力为300MPa，保压时间为30min；
(5)将预压制处理后得到的坯料及包套，采用热等静压机进行烧结，烧结的压力为10MPa，由室温升至800℃保温10min，升温至800℃速率为15℃/min，继续升温至900℃，保温时间为30min，升温至900℃的升温速率为10℃/min；
实施例3
(1)分别称取粒径为30～50μm的Al粉末14g、粒径为30～50μm的Co粉末142g、粒径为30～50μm的Cr粉末125g、粒径为30～50μm的Ag粉末248g和粒径为30～50μm的Ni粉末142g，(摩尔比为5：24：24：23：24)；
(2)采用雾化法获得高熵合金球形粉末；
(3)分别采用粒径为250μm和380μm分样筛进行粒径分级，取粒径250μm～380μm之间的合金粉末备用；
(4)将制得的高熵合金粉末装入低碳钢包套中，真空封装，用冷等静压机预压制处理，预压制处理的压力为300MPa，保压时间为30min；
(5)将预压制处理后得到的坯料及包套，再用热等静压机进行烧结，烧结的压力为15MPa，由室温升至750℃保温10min，升温至800℃速率为20℃/min，继续升温至850℃，保温时间为30min，升温至850℃的升温速率为10℃/min；
(6)随炉冷却，去除包套获得多孔高熵合金材料。
对实施例3制得的多孔高熵合金材料进行性能测试，测试结果参见表1。
实施例4
(1)分别称取粒径为30～50μm的Al粉末135g、粒径为30～50μm的Co粉末142g、粒径为30～50μm的Cr粉末125g、粒径为30～50μm的Ag粉末248g和粒径为30～50μm的Ni粉末142g，(摩尔比为5：24：24：23：24)；
(2)采用雾化法获得高熵合金球形粉末；
(3)分别采用粒径为250μm和380μm分样筛进行粒径分级，取粒径250μm～380μm之间的合金粉末备用；
(4)将制得的高熵合金粉末装入低碳钢包套中，真空封装，用冷等静压机预压制处理，预压制处理的压力为300MPa，保压时间为30min；
(5)将预压制处理后得到的坯料及包套，再用热等静压机进行烧结，烧结的压力为10MPa，由室温升至800℃保温10min，升温至800℃速率为20℃/min，继续升温至950℃，保温时间为30min，升温至950℃的升温速率为10℃/min；
(6)随炉冷却，去除包套获得多孔高熵合金材料。
对实施例4制得的多孔高熵合金材料进行性能测试，测试结果参见表1。
实施例5
(1)分别称取粒径为30～50μm的Al粉末65g、粒径为30～50μm的Co粉末142g、粒径为30～50μm的Cr粉末120g、粒径为30～50μm的Ag粉末54g和粒径为30～50μm的Ni粉末142g，(摩尔比为24：24：23：5：24)；
(2)采用雾化法获得高熵合金球形粉末；
(3)分别采用粒径为25μm和38μm分样筛进行粒径分级，取粒径25μm～38μm之间的合金粉末末备用；
(4)将制得的高熵合金粉末装入低碳钢包套中，真空封装，用冷等静压机预压制处理，预压制处理的压力为300MPa，保压时间为30min；
(5)将预压制处理后得到的坯料及包套，再用热等静压机进行烧结，烧结的压力为15MPa，由室温升至700℃保温10min，升温至700℃速率为30℃/min，继续升温至800℃，保温时间为30min，升温至800℃的升温速率为10℃/min；
(6)随炉冷却后，去除包套获得多孔高熵合金材料。
对实施例5制得的多孔高熵合金材料进行性能测试，测试结果参见表1。
实施例6
(1)分别称取粒径为30～50μm的Al粉末65g、粒径为30～50μm的Co粉末142g、粒径为30～50μm的Cr粉末120g、粒径为30～50μm的Ag粉末54g和粒径为30～50μm的Ni粉末142g，(摩尔比为24：24：23：5：24)；
(2)采用雾化法获得高熵合金球形粉末；
(3)分别采用粒径为25μm和38μm分样筛进行粒径分级，取粒径25μm～38μm之间的合金粉末末备用；
(4)将制得的高熵合金粉末装入低碳钢包套中，真空封装，用冷等静压机预压制处理，预压制处理的压力为300MPa，保压时间为30min；
(5)将预压制处理后得到的坯料及包套，再用热等静压机进行烧结，烧结的压力为10MPa，由室温升至800℃保温10min，升温至800℃速率为30℃/min，继续升温至900℃，保温时间为30min，升温至900℃的升温速率为10℃/min；
(6)随炉冷却后，去除包套获得多孔高熵合金材料。
对实施例6制得的多孔高熵合金材料进行性能测试，测试结果参见表1。
对比例1
(1)称取25～38μm聚酰亚胺粉末23g，放入模具中压制，压力10MPa；
(2)用限位夹具对压制好的坯料进行限位；
(3)在烧结炉中，由室温升至330℃，保温20min；
(4)随炉冷却后脱模，得到传统多孔材料。
将对比例1制得的多孔高熵合金材料进行性能测试，测试结果参见表1。
对比例2
(1)称取25～38μm聚酰亚胺粉末23g，放入模具中压制，压力10MPa；
(2)用限位夹具对压制好的坯料进行限位；
(3)在烧结炉中，由室温升至350℃，保温20min；
(4)随炉冷却后脱模，得到传统多孔材料。
将对比例2制得的多孔高熵合金材料进行性能测试，测试结果参见表1。
对比例3
(1)称取25～38μm聚酰亚胺粉末23g，放入模具中压制，压力10MPa；
(2)用限位夹具对压制好的坯料进行限位；
(3)在烧结炉中，由室温升至370℃，保温20min；
(4)随炉冷却后脱模，得到传统多孔材料。
将对比例3制得的多孔聚酰亚胺材料进行性能测试，测试结果参见表1。
对比例4
将常规市售的多孔聚甲醛材料(购买于上海秉铂机电设备有限公司，牌号OILES)进行性能测试，测试结果参见表1。
对比例5
将常规市售的多孔酚醛胶木材料(购买于洛阳轴研科技)进行性能测试，测试结果参见表1。
摩擦实验的测试条件为：分别对含油后的多孔高熵合金材料和传统多孔材料(多孔聚酰亚胺材料、多孔聚甲醛材料和多孔酚醛胶木材料)进行摩擦实验，所用油品为SR-28；对偶为GCr15(淬火)；试验加载力200N，转速0.43m/s，运行时间2h。
表1实施例1～6制得多孔高熵合金材料与对比例1～5制得传统多孔材料性能对比结果
Figure BDA0002338230640000091
Figure BDA0002338230640000101
由上述实验结果可以看出，本发明制备的多孔高熵合金材料与传统多孔材料相比孔隙率高、机械强度高、含油后耐磨性能更好。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种多孔高熵合金材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供AlCoCrAgNi高熵合金球形粉末，所述AlCoCrAgNi高熵合金球形粉末的粒径为25～380μm；
将所述AlCoCrAgNi高熵合金球形粉末依次进行预压制处理和热等静压烧结，得到多孔高熵合金材料；
所述热等静压烧结依次包括第一热等静压烧结和第二热等静压烧结；所述第一热等静压烧结的温度为700～800℃，升温至所述第一热等静压烧结的温度的升温速率为15～30℃/min；所述第二热等静压烧结的温度为800～950℃，升温至所述第二热等静压烧结的温度的升温速率为5～10℃/min。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述AlCoCrAgNi高熵合金球形粉末的粒径由粒径分级得到。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述预压制处理的压力为300～400MPa，保压时间为30～40min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述AlCoCrAgNi高熵合金球形粉末由包括以下步骤的方法制备得到：
将Al粉末、Co粉末、Cr粉末、Ag粉末和Ni粉末进行雾化，得到所述AlCoCrAgNi高熵合金球形粉末。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述Al粉末、Co粉末、Cr粉末、Ag粉末和Ni粉末的摩尔比为5～35:5～35:5～35:5～35:5～35。
6.权利要求1～5任一项所述制备方法制得的多孔高熵合金材料，其特征在于，所述多孔高熵合金材料的平均孔径为2～36μm，孔隙率为15～30％。
7.权利要求6所述的多孔高熵合金材料在轴承保持架和储油器的制备领域中应用。
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