CN109280797B - 一种石墨烯-铜固体润滑材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种石墨烯‑铜固体润滑材料的制备方法，该方法是指首先配制浓度为5mg~10mg/10mL石墨烯悬浮液，然后将数个多孔泡沫铜垂直排列堆放浸没于石墨烯悬浮液中，经超声震荡、烘干后垂直堆砌于石墨模具中，经等离子放电烧结成型、冷却，即得石墨烯‑铜固体润滑材料。本发明所需设备简单、工艺简单、成本低、可批量化生产，所制备的石墨烯‑铜固体润滑材料石墨烯分散均匀、润滑性能优良，可直接用于固体润滑零部件的制造以及工件表面的润滑防护涂层。

Description

一种石墨烯-铜固体润滑材料的制备方法
技术领域
本发明涉及固体润滑材料技术领域，尤其涉及一种石墨烯-铜固体润滑材料的制备方法。
背景技术
铜合金由于其优异的物理化学性能（高导热、导电、耐腐蚀）以及成本低廉、加工性能优良等特点，在航空航天、高速列车、船舶以及先进武器装备系统等高端装备制造领域有着不可替代的作用，被广泛应用于微电子元件、刹车片、滑动轴承等运动部件的制作。但是，铜合金强度低、摩擦系数高、耐磨性差，极大地影响了其应用安全和使用寿命，特别是在上述高技术领域，使役工况极端苛刻（高速、高载等多种条件交织），迫切需要材料具有优异的耐磨、减摩和高强特性，这将直接关系到整个装备和机械系统的安全性和可靠性运行。
目前，采用复合化设计手段制备的石墨烯增强金属基复合材料，能够兼具铜合金优异物理化学性能和石墨烯的高强、自润滑特性，有效克服铜基体强度低和润滑性差的缺陷，是铜基合金改性的一个研究热点。但由于铜与石墨润滑性之间润滑性较差，如何实现石墨烯在铜基体中均匀分散的同时又能保持其结构的稳定性成为目前石墨烯增强金属基复合材料制备科学的一个技术难点。
中国专利CN 106521204 A将含碳有机物与金属或合金粉末在溶剂（乙醇、甲醇、氯仿、己烷或二甲基甲酰胺）中溶解混合，在机械搅拌和加热50~150℃混合并蒸发溶剂，通过50~100℃真空干燥、碾磨过程得到预制粉末经SPS烧结成型得到原位自生三维石墨烯增强金属基复合材料，烧结温度500~1300℃，时间1~300 min，压力5~1000 MPa。中国专利CN106226365 A将铜粉、氧化石墨烯以及少量的Ni、Sn金属粉末超声、搅拌混合制得混悬液，球磨6~10h，经过滤、干燥、氢气还原等步骤后冷压成型并热压烧结得到石墨烯增强铜基复合材料，烧结温度880~920℃，时间1~2 h，压力30~40 MPa。中国专利CN 105714139 A将纳米铜粉和石墨烯粉体球磨2~4h混合均匀经热压和热等静压工艺压制成型，热压温度850~1050℃，时间3~6 h，压力4~8 吨。
上述传统球磨工艺虽然能够有效分散石墨烯，但会大大破坏石墨烯的结构，且烧制工艺极为苛刻；而金属中原位自生石墨烯设计路线能够有效保持石墨烯稳定结构和均匀分散，但大量使用有机溶剂，且烧结工艺仍然苛刻。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种设备简单、工艺简单、成本低的石墨烯-铜固体润滑材料的制备方法。
为解决上述问题，本发明所述的一种石墨烯-铜固体润滑材料的制备方法，其特征在于：首先配制浓度为5mg~10mg/10mL石墨烯悬浮液，然后将数个多孔泡沫铜垂直排列堆放浸没于所述石墨烯悬浮液中，经超声震荡、烘干后垂直堆砌于石墨模具中，经等离子放电烧结成型、冷却，即得石墨烯-铜固体润滑材料。
所述石墨烯悬浮液是指将石墨烯粉体与无水乙醇溶液混合后，在功率为600W的条件下经超声震荡10~30min，即得每10mL溶液包含5mg~10mg石墨烯粉体的悬浮液。
所述石墨烯粉体是指在氧化铝坩埚中将3g镁粉铺平，于CO2气体环境下利用钼丝将其点燃，收集黑色产物，该黑色产物经0.5M稀盐酸超声酸洗6h纯化后，于80℃大气环境下烘干12h即得。
所述多孔泡沫铜的孔径为50μm，厚度为2 mm、长宽各为20mm。
所述超声条件是指功率为600W，时间为1~1.5h。
所述烘干条件是指温度为80℃，时间为10h。
所述等离子放电烧结成型的条件是指烧结电流为2000~2600 A，温度为850~900℃，压力为30 MPa，保温保压时间为3~5 min，真空度为5~10Pa。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过在多孔泡沫铜中填充石墨烯，从而获得具有优异润滑性能的石墨烯-铜固体润滑材料。
2、本发明所制备的石墨烯-铜固体润滑材料经测试，具有石墨烯分散均匀、润滑性能优良等优点，可直接用于固体润滑零部件的制造以及工件表面的润滑防护涂层。
利用扫描电子显微镜（SEM）技术对所制备的石墨烯-铜固体润滑材料进行表征；利用HT-1000摩擦磨损试验机表征石墨烯-铜固体润滑材料的润滑性能：对偶为Si3N4球，滑动速率0.188m/s，时间30 min。
测试结果显示，石墨烯成功填充于泡沫铜孔隙中，并均匀分散于铜基体中（参见图1）；材料具有优异的自润滑性能（参见图3）；磨损表现形成了用于提供润滑性能的石墨烯膜（参见图4~5）。
3、本发明所需设备简单、工艺简单、成本低、可批量化生产。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为本发明实施例1中石墨烯悬浮液和泡沫铜经超声处理后的SEM图片。
图2为本发明实施例1所制备石墨烯-铜固体润滑材料热压成型后的电镜形貌图片。
图3为本发明实施例1所制备石墨烯-铜固体润滑材料的摩擦系数-时间曲线。
图4为本发明实施例1所制备石墨烯-铜固体润滑材料磨损表面形貌。
图5为本发明实施例1所制备石墨烯-铜固体润滑材料磨损拉曼谱图。
具体实施方式
实施例1 一种石墨烯-铜固体润滑材料的制备方法，首先配制浓度为10mg/10mL石墨烯悬浮液，然后将4个多孔泡沫铜垂直排列堆放浸没于石墨烯悬浮液中，在功率为600W的条件下超声震荡1.5h，使石墨烯粉体分散于多孔泡沫铜孔径之中，得到多孔泡沫铜-石墨烯材料，该多孔泡沫铜-石墨烯材料于80℃烘干10h后垂直堆砌于石墨模具中，并置于等离子放电烧结炉中，在烧结电流为2600 A、温度为850℃、压力为30 MPa，保温保压时间为5 min、真空度为5~10Pa的条件下，经等离子放电烧结成型、室温下冷却，即得厚度为1mm的石墨烯-铜固体润滑材料。
其中：石墨烯悬浮液是指将10mg石墨烯粉体与10mL无水乙醇溶液混合后，在功率为600W的条件下经超声震荡30min，即得石墨烯粉体的悬浮液。
实施例2 一种石墨烯-铜固体润滑材料的制备方法，首先配制浓度为5mg/10mL石墨烯悬浮液，然后将8个多孔泡沫铜垂直排列堆放浸没于石墨烯悬浮液中，在功率为600W的条件下超声震荡1 h，使石墨烯粉体分散于多孔泡沫铜孔径之中，得到多孔泡沫铜-石墨烯材料，该多孔泡沫铜-石墨烯材料于80℃烘干10h后垂直堆砌于石墨模具中，并置于等离子放电烧结炉中，在烧结电流为2200 A、温度为850℃、压力为30 MPa，保温保压时间为3 min、真空度为5~10Pa的条件下，经等离子放电烧结成型、室温下冷却，即得厚度为2mm的石墨烯-铜固体润滑材料。
其中：石墨烯悬浮液是指将5mg石墨烯粉体与10mL无水乙醇溶液混合后，在功率为600W的条件下经超声震荡20min，即得石墨烯粉体的悬浮液。
实施例3 一种石墨烯-铜固体润滑材料的制备方法，首先配制浓度为6mg/10mL石墨烯悬浮液，然后将12个多孔泡沫铜垂直排列堆放浸没于石墨烯悬浮液中，在功率为600W的条件下超声震荡1.2h，使石墨烯粉体分散于多孔泡沫铜孔径之中，得到多孔泡沫铜-石墨烯材料，该多孔泡沫铜-石墨烯材料于80℃烘干10h后垂直堆砌于石墨模具中，并置于等离子放电烧结炉中，在烧结电流为2000 A、温度为900℃、压力为30 MPa，保温保压时间为4min、真空度为5~10Pa的条件下，经等离子放电烧结成型、室温下冷却，即得厚度为3mm的石墨烯-铜固体润滑材料。
其中：石墨烯悬浮液是指将6mg石墨烯粉体与10mL无水乙醇溶液混合后，在功率为600W的条件下经超声震荡10min，即得石墨烯粉体的悬浮液。
实施例4 一种石墨烯-铜固体润滑材料的制备方法，首先配制浓度为8mg/10mL石墨烯悬浮液，然后将16个多孔泡沫铜垂直排列堆放浸没于石墨烯悬浮液中，在功率为600W的条件下超声震荡1h，使石墨烯粉体分散于多孔泡沫铜孔径之中，得到多孔泡沫铜-石墨烯材料，该多孔泡沫铜-石墨烯材料于80℃烘干10h后垂直堆砌于石墨模具中，并置于等离子放电烧结炉中，在烧结电流为2400 A、温度为880℃、压力为30 MPa，保温保压时间为3 min、真空度为5~10Pa的条件下，经等离子放电烧结成型、室温下冷却，即得厚度为4mm的石墨烯-铜固体润滑材料。
其中：石墨烯悬浮液是指将8mg石墨烯粉体与10mL无水乙醇溶液混合后，在功率为600W的条件下经超声震荡20min，即得石墨烯粉体的悬浮液。
上述实施例1~4中，石墨烯粉体是指在氧化铝坩埚中将3g镁粉铺平，于CO2气体环境下利用钼丝将其点燃，收集黑色产物，该黑色产物经0.5M稀盐酸超声酸洗6h纯化后，于80℃大气环境下烘干12h即得。
多孔泡沫铜的孔径为50μm，厚度为2 mm、长宽各为20mm。

Claims (2)

1.一种石墨烯-铜固体润滑材料的制备方法，其特征在于：首先配制浓度为5mg~10mg/10mL石墨烯悬浮液，然后将数个多孔泡沫铜垂直排列堆放浸没于所述石墨烯悬浮液中，经超声震荡、烘干后垂直堆砌于石墨模具中，经等离子放电烧结成型、冷却，即得石墨烯-铜固体润滑材料；所述石墨烯悬浮液是指将石墨烯粉体与无水乙醇溶液混合后，在功率为600W的条件下经超声震荡10~30min，即得每10mL溶液包含5mg~10mg石墨烯粉体的悬浮液；所述多孔泡沫铜的孔径为50μm，厚度为2 mm、长宽各为20mm；所述超声条件是指功率为600W，时间为1~1.5h；所述烘干条件是指温度为80℃，时间为10h；所述等离子放电烧结成型的条件是指烧结电流为2000~2600 A，温度为850~900℃，压力为30 MPa，保温保压时间为3~5 min，真空度为5~10Pa。
2.如权利要求1所述的一种石墨烯-铜固体润滑材料的制备方法，其特征在于：所述石墨烯粉体是指在氧化铝坩埚中将3g镁粉铺平，于CO2气体环境下利用钼丝将其点燃，收集黑色产物，该黑色产物经0.5M稀盐酸超声酸洗6h纯化后，于80℃大气环境下烘干12h即得。
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