CN111922345B - 一种喷射成形过程中产生的粉末副产物的综合利用方法及产物的应用 - Google Patents

一种喷射成形过程中产生的粉末副产物的综合利用方法及产物的应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种喷射成形过程中产生的粉末副产物的综合利用方法，包括直接将粉末副产物的压制成形和烧结；所述粉末副产物主要来自于喷射成形制备成形坯过程中产生的额外的粉末，为了区别于喷射成形坯，所以称其为粉末副产物；所述的压制成形是采用单柱液压机或四柱液压机将粉末副产物装入钢模具中进行成形，制备生坯；所述烧结是采用真空热压炉进行烧结致密化，制备合金，从而实现对粉末副产物的综合利用。本发明提供的一种喷射成形过程中产生的粉末副产物的综合利用方法，其制备工艺流程短，成本低，操作简便、灵活，且所制备的材料具有晶粒细小，组织均匀，无偏析，且强度高等组织和性能方面的优势。通过该方法能有效实现粉末副产物的综合利用，提高材料利用率，并获得一定的经济效益。

Description

一种喷射成形过程中产生的粉末副产物的综合利用方法及产 物的应用
技术领域
本发明涉及一种喷射成形过程中产生的粉末副产物的综合利用方法及产物的应用，属于材料制备技术领域。
背景技术
粉末冶金是制取金属粉末或用金属粉末(或金属粉末与非金属粉末的混合物)作为原料，经过成形和烧结，制取金属材料、复合材料以及各种类型制品的工业技术。粉末冶金技术已被广泛应用于交通、机械、电子、航空航天、兵器、生物、新能源、信息和核工业等领域，成为新材料科学中最具发展活力的分支之一。粉末冶金技术具备显著节能、省材、性能优异、产品精度高且稳定性好等一系列优点，非常适合于大批量生产。另外，部分用传统铸造方法和机械加工方法无法制备的材料和复杂零件也可用粉末冶金技术制造，因而备受工业界的重视。
随着科技的快速发展，粉末冶金技术也在不断地更新。尤其是近年来新型粉末冶金技术层出不穷，比如放电等离子烧结、激光粉末沉积、喷射成形等。其中，喷射成形技术是把金属熔融、液态金属雾化、快速凝固、喷射沉积成形集成在一个冶金操作流程中制成金属材料产品的新工艺技术，对发展新材料、改革传统工艺、提升材料性能、节约能耗、减少环境污染都具有重大作用。而且，喷射成形技术过程中，由于快速凝固的作用，所获金属材料成分均匀、组织细化、无宏观偏析，且含氧量低。与传统的铸-锻工艺和粉末冶金工艺相比较，它流程短、工序简化、沉积效率高，不仅是一种先进的制取坯料技术，还正在发展成为直接制造金属零件的制程。现已成为世界新材料开发与应用的一个热点。
近年来，随着节能减排意识的增强，轻质结构材料受到各行业的追捧，尤其在汽车及航空领域，以铝合金为代表的轻质结构材料的应用量逐年递增。喷射成形铝合金因具有喷射成形技术的各种特点和铝合金轻质的优势，因而其得到了广泛的应用，且成为当前的研究焦点。
然而，在工业化生产过程中发现，由于喷射成形技术包括雾化制粉和沉积成坯两个主要过程，虽然其雾化的金属熔融液滴大部分沉积在基板上形成致密的坯料或零部件，但存在少量的金属熔融液滴为沉积在基板上，而是以凝固形成单个粉末颗粒。这种额外的粉末颗粒的产生不仅降低了喷射成形效率和材料利用率，而且随着日积月累，其量的增加，面临存放问题，并污染环境。所以，急需寻求一种高效的、可行的方法来消耗这些粉末，实现综合利用。这样既可以解决企业面临的存放问题，也可以获得经济效益。
发明内容
有鉴于此，本发明首次提供了一种喷射成形过程中产生的粉末副产物的综合利用方法，该方法是以喷射成形过程中产生的粉末副产物为原料低成本制备出高强度合金，通过该方法能够有效实现粉末副产物的综合利用，并获得高性能的材料。该方法具有工艺简便，操作方便、灵活，经济效益高，能快速批量生产高质量的材料。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：包括直接利用粉末副产物的压制成形，然后烧结；
所述的粉末副产物是在喷射成形制备成形坯过程中产生的；
所述的粉末副产物的压制成形是采用单柱液压机或四柱液压机进行成形，其压制压力和压制时间根据粉末坯料的直径和厚度来决定；
所述烧结是采用真空热压炉进行烧结；真空热压烧结时，对样品施加的压力大于等于2MPa。
本发明一种喷射成形过程中产生的粉末副产物的综合利用方法；所述粉末副产物为喷射成形7055铝合金过程中产生的7055铝合金粉末副产物。
在工业上应用时，所述的压制成形是先将粉末副产物装入钢模中，并通过振动模套使粉末副产物平铺在钢模腔中，然后在单柱液压机或四柱液压机下进行一体化成形，从而获得成形坯。
在工业上应用时，在压制过程中在钢模模壁上涂抹硬脂酸锌，起到润滑作用，有利于提高生坯致密度，且便于脱模。
本发明一种喷射成形过程中产生的粉末副产物的综合利用方法；当粉末副产物为喷射成形7055铝合金过程中产生的7055铝合金粉末副产物时，其过程如下：
在液压机上采用钢模在200MPa~600MPa（压制压力的选择与压坯的大小有关）压力下压制7055铝合金粉末制备生坯，随后将生坯通过真空热压炉进行烧结，烧结温度在500℃~600℃、优选为545℃~555℃、进一步优选为550℃，烧结时间为60min~180min、优选为90min~150min、进一步优选为110min~130min、更进一步优选为120min，烧结压力的选择与烧结坯的大小有关，以直径40mm的样品为例，烧结压力为2MPa~12MPa（优选10MPa）。
在热压烧结过程中，先将生坯放入炉腔内，抽真空至10-2后，开始以5~10℃/min的升温速率加热，当温度到达烧结温度时，开始加压，直至保温结束后停止加压，再以2~10℃/min降温至300℃以下，最后样品随炉冷却。
本发明经优化后，所得产品的致密度大于等于99.5%、抗拉强度度为270-280MPa。本发明所获得的7055铝合金的强度与铸态O态（未经热处理）7055铝合金的抗拉强度接近，但其组织比铸态组织优异，没有偏析，且晶粒细小均匀。同时，本发明的最大优势是制备成本低，且实现喷射成形粉末副产物的综合利用，解决了企业所面临的问题，获得了经济效益。
比如汽车工业中某些零部件对材料性能要求较低，目前常用的为2系铝合金，而我们如果采用7055粉末副产物制备汽车用相应零部件来代替2系铝合金相应零部件，那么其原料成本和制备成本均低于2系铝合金，其性能反而优于2系铝合金。
本发明的有益效果在于：本发明首次尝试了直接以喷射成形过程中产生的粉末副产物为原料，通过压制成形、真空烧结得到性能优越的产物。本发明工艺简便，应用灵活、经济，原材料利用率高，设备要求低，工序少。而且，此方法获得的材料具有细小且均匀的组织，无成分偏析，且性能优异，完全符合汽车等领域内对材料性能的要求。
通过本方法生产的7055铝合金材料的组织致密度高（如图2所示），最大抗拉强度达到275MPa（如图3所示）。经热处理后，产品的力学性能还可以得到进一步的提升。
附图说明
下面借助于在附图中示出的实施例对本发明进行详细解释：
图1由（a）、（b）、（c）、（d）（e）、（f）构成，其中(a)为喷射成形7055铝合金工艺示意图，(b)喷射成形柱状7055铝合金坯料，(c)7055粉末副产物形貌，（d）7055粉末副产物颗粒内部形貌；（e）为7055粉末副产物颗粒的粒度分布，（f）为7055粉末副产物综合利用流程简图；
图2实施例系列1中不同方案制备的7055合金的宏观形貌及SEM显微照片。
图3实施例系列1中不同方案制备的7055合金的相对密度和拉伸强度。
图4 喷射成形Al25Si4CuMg合金过程中产生的粉末副产物的形貌。
图5 对比例1真空烧结制备的7055合金的宏观形貌及SEM显微照片:(a) 515℃-120min;(b) 550℃-120min;(c) 585℃-120min;(d) 620℃-120min。
图6 对比例1真空烧结制备的7055合金的相对密度和拉伸强度。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例系列1：
例如：以喷射成形7055铝合金过程中产生的粉末副产物为原料通过热压烧结制备高性能7055铝合金；
按照本发明的制备方法，以喷射成形7055铝合金过程中产生的粉末副产物为原料（粉末形貌和粒度如图1c-e），其化学成分符合7055铝合金的的成分标准。从图1c的粉末副产物的 形貌可以看到，这种喷射成形7055铝合金过程中产生的粉末副产物与商业可用的标准7055铝合金粉末存在明显的差别，即细小的颗粒凝固在一起或凝固在大颗粒表面形成粉末胞。随后，将称量好的7055铝合金粉末装入钢模腔中，并振动模套使粉末平铺于模腔中。然后，通过液压机在400MPa压力下进行压制成形，制得7055铝合金生坯。最后，将生坯装在石墨模具中在真空热压炉中进行烧结致密化。当真空度抽到1×10-2时，开始以5℃/min加热，后续操作按照下述4组方案进行：
方案一 升温至515℃，开始加压12MPa，并在此温度下烧结120分钟，保温结束后以5℃/min冷却至300℃，随后随炉冷却。
方案二 升温至550℃，开始加压5MPa，并在此温度下烧结120分钟，保温结束后以5℃/min冷却至300℃，随后随炉冷却。
方案三 升温至550℃，开始加压12MPa，并在此温度下烧结120分钟，保温结束后以5℃/min冷却至300℃，随后随炉冷却。
方案四 升温至585℃，开始加压12MPa，并在此温度下烧结120分钟，保温结束后以5℃/min冷却至300℃，随后随炉冷却。
以7055粉末副产物为原料，采用本发明提供的方法制备的7055铝合金的宏观形貌、微观组织和力学性能如图2、3所示。其中，方案一所得产物的宏观形貌、微观组织如图2（a）所示；方案二所得产物的宏观形貌、微观组织如图2（b）所示；方案三所得产物的宏观形貌、微观组织如图2（c）所示；方案四所得产物的宏观形貌、微观组织如图2（d）所示。
检测上述方案所得产物的相对密度和拉伸强度时，将方案一所得产物标记为HPS1、将方案二所得产物标记为HPS2、将方案三所得产物标记为HPS3、将方案四所得产物标记为HPS4。
通过图2、3可以看出，采用方案三时；其所得产品的性能显著的高于其他方案。
实施例2：
例如：以喷射成形Al25Si4CuMg合金过程中产生的粉末副产物为原料通过热压烧结制备高性能Al25Si4CuMg合金；
按照本发明的制备方法，以喷射成形Al25Si4CuMg合金过程中产生的粉末副产物为原料（粉末形貌如图4），其化学成分符合Al25Si4CuMg合金的的成分标准。将称量好的Al25Si4CuMg合金粉末装入钢模腔中，并振动模套使粉末平铺于模腔中。然后，通过液压机在400MPa压力下进行压制成形，制得Al25Si4CuMg合金生坯。最后，将生坯装在石墨模具中在真空热压炉中进行烧结致密化。当真空度抽到1×10-2时，开始以5℃/min加热，当烧结温度为680℃，开始加压12MPa，并在此温度下烧结120分钟，保温结束后以5℃/min冷却至300℃，随后随炉冷却。所得产品的力学性能为341.34MPa。
对比例1：
例如：以喷射成形7055铝合金过程中产生的粉末副产物为原料通过真空烧结制备7055铝合金；
以喷射成形7055铝合金过程中产生的粉末副产物为原料（粉末形貌和粒度如图1c-e），其化学成分符合7055铝合金的的成分标准。将称量好的7055铝合金粉末装入钢模腔中，并振动模套使粉末平铺于模腔中。然后，通过液压机在400MPa压力下进行压制成形，制得7055铝合金生坯。最后，将生坯装在石墨模具中在真空烧结炉中进行烧结致密化。当真空度抽到1×10-2时，开始以5℃/min加热，后续操作按照下述4组方案进行：
方案A 升温至515℃，并在此温度下烧结120分钟，保温结束后以5℃/min冷却至300℃，随后随炉冷却。
方案B 升温至550℃，并在此温度下烧结120分钟，保温结束后以5℃/min冷却至300℃，随后随炉冷却。
方案C 升温至580℃，并在此温度下烧结120分钟，保温结束后以5℃/min冷却至300℃，随后随炉冷却。
方案D 升温至620℃，并在此温度下烧结120分钟，保温结束后以5℃/min冷却至300℃，随后随炉冷却。
以7055粉末副产物为原料，采用对比例1制备的7055铝合金的宏观形貌、微观组织和力学性能如图5、6所示。其中，方案A所得产物的宏观形貌、微观组织如图5（a）所示；方案B所得产物的宏观形貌、微观组织如图5（b）所示；方案C所得产物的宏观形貌、微观组织如图5（c）所示；方案D所得产物的宏观形貌、微观组织如图5（d）所示。
检测上述方案所得产物的相对密度和拉伸强度时，将方案A所得产物标记为VS1、将方案二所得产物标记为VS2、将方案三所得产物标记为VS3、将方案四所得产物标记为VS4。
以7055粉末副产物为原料，采用真空烧结并在不同参数下获得的7055铝合金的宏观形貌、微观组织和力学性能如图5和图6所示，可以看到，通过真空烧结后合金的组织中存在很多孔隙，没有达到致密化，且性能极低，无法达到应用的要求。通过本实施例进一步证实本发明所提供的一种喷射成形过程中产生的粉末副产物的综合利用方法是行之有效的消耗粉末副产物的方法。

Claims (4)

1.一种喷射成形过程中产生的粉末副产物的综合利用方法，其特征在于，包括直接利用粉末副产物的压制成形，然后烧结；
所述的粉末副产物的压制成形是采用单柱液压机或四柱液压机进行成形，其压制压力和压制时间根据粉末坯料的直径和厚度来决定；
所述粉末副产物为喷射成形7055铝合金成形坯过程中产生的7055铝合金粉末副产物；
采用 7055 铝合金粉末副产物制备汽车用相应零部件来代替 2 系铝合金相应零部件时，其过程如下：
在液压机上采用钢模在300MPa~600MPa压力下压制粉末副产物制备生坯，随后将生坯通过真空热压炉进行烧结，烧结温度在545℃~555℃，烧结时间为90min~150min，烧结压力为2MPa~12MPa；
在热压烧结过程中，先将生坯放入炉腔内，抽真空，开始以5℃/min的升温速率加热，当温度到达烧结温度时，开始加压，直至保温结束后停止加压，再以5℃/min降温至300℃以下，最后随炉冷却，得到零部件样品。
2.根据权利要求1所述的一种喷射成形过程中产生的粉末副产物的综合利用方法，其特征在于：采用 7055 铝合金粉末副产物制备汽车用相应零部件来代替 2 系铝合金相应零部件时，其过程如下：
在液压机上采用钢模在400MPa压力下压制粉末副产物制备生坯，随后将生坯通过真空热压炉进行烧结，烧结温度为550℃，烧结时间为110min~130min，烧结压力为10~12MPa；
在热压烧结过程中，先将生坯放入炉腔内，抽真空，开始以5℃/min的升温速率加热，当温度到达烧结温度时，开始加压，直至保温结束后停止加压，再以5℃/min降温至300℃，最后随炉冷却，得到零部件样品。
3.根据权利要求2所述的一种喷射成形过程中产生的粉末副产物的综合利用方法，其特征在于：采用 7055 铝合金粉末副产物制备汽车用相应零部件来代替 2 系铝合金相应零部件时，其过程如下：
在液压机上采用钢模在400MPa压力下压制粉末副产物制备生坯，随后将生坯通过真空热压炉进行烧结，烧结温度为550℃，烧结时间为120min，烧结压力为12MPa；
在热压烧结过程中，先将生坯放入炉腔内，抽真空，开始以5℃/min的升温速率加热，当温度到达烧结温度时，开始加压，直至保温结束后停止加压，再以5℃/min降温至300℃，最后随炉冷却，得到零部件样品。
4.根据权利要求3所述的一种喷射成形过程中产生的粉末副产物的综合利用方法，其特征在于：所得零部件样品的致密度大于等于99.5%，抗拉强度为270-280MPa。
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