CN110976881A - 17-4ph线性多腔含能破片壳体的mim制造工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种17‑4PH线性多腔含能破片壳体的MIM制造工艺，包括以下步骤：(1)先将气雾化与水雾化17‑4PH不锈钢粉混合均匀，形成17‑4PH不锈钢粉末；(2)将17‑4PH不锈钢粉末粘结剂按质量比11～13:1混合后进行混炼和造粒，得到注射喂料；(3)加热注射喂料，并将流态的注射喂料注入模具内冷却成型得到坯体；(4)将坯体放置在脱脂槽中，进行溶剂脱脂；(5)将脱脂后坯件搬运至真空炉内，在保护气氛下进行热脱脂、烧结，制成17‑4PH线性多腔含能破片壳体；本发明薄壁17‑4PH线性多腔含能破片壳体的MIM制造工艺的工艺合理、容易控制、能同时满足成本低、且制成产品密度高。
Description
技术领域
本发明涉及金属注射成型技术领域，尤其是涉及一种17-4PH线性多腔含能破片壳体的MIM制造工艺。
背景技术
含能破片(又称反应破片)是一种自身含有化学能并能在冲击过程中释放能量的预制破片，利用碰撞冲击波的能量引发含能物质的自身化学反应，化学反应释放的能量与冲击波能量叠加作用于屏蔽壳内的炸药，引发其爆炸毁伤效果。单一整体式含能破片由强度高、韧性好、密度较大的含能材料采用模压或烧结等工艺制成，其整体由含能材料构成，单位体积所含化学能较高，但强度、密度较低，在驱动加载过程容易发生破碎。若采用金属作为壳体，并在壳体内部装填含能物质，能有效减少驱动加载过程破碎情况的发生，且金属壳体强度高、整体密度相对单一整体式大，并且加工制备工艺简单，工程应用容易实现；但过高的破片壳体厚度，会降低炸药所受的冲击动能，提高炸药的冲击起爆临界速度，而不有利于炸药的冲击引爆。
金属注射成型(简称MIM)，是一种将传统粉末冶金工艺与注塑程序工艺相结合而产生的近净成形技术。金属注射成型工艺步骤是：将金属粉末和粘结剂按照适当的比例，使用MIM专用混炼机将两者混合成均匀的喂料，经制粒后再通过模具注射成半成品，再经过脱脂、高温烧结成为致密的MIM产品。采用金属注射成型工艺，制得的产品具有内部组织均匀、致密度高、产品表面光洁度好、尺寸精度高、产品质量稳定、易于实现大批量、规模化生产等优点，在制造高质量精密零部件或者形状结构复杂的小型金属零部件，具有常规粉末冶金、机加工和精密铸造方法无法比拟的优势。
但是，在传统的金属注射成形实践过程中，由于出现工艺参数设置不合理，导致产品容易出现注射缺陷、脱脂缺陷、烧结制品力学强度低、尺寸精度差、浪费资源等问题，且难以形成薄壁零件，不但会降低成品率，而且会造成一些不必要的资源浪费，因此，对金属注射成形过程进行优化十分必要。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种工艺合理、容易控制、能同时满足成本低、密度高的薄壁17-4PH线性多腔含能破片壳体的MIM制造工艺。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种17-4PH线性多腔含能破片壳体的MIM制造工艺，包括以下步骤：
步骤一、制备注射成型用粉末；先将气雾化与水雾化17-4PH不锈钢粉混合均匀，形成17-4PH不锈钢粉末；
步骤二、制备注射喂料；将步骤一加工所得的17-4PH不锈钢粉末粘结剂按质量比11～13:1混合后进行混炼和造粒，得到注射喂料；
步骤三、制备注塑坯；加热步骤二所得的注射喂料，并将流态的注射喂料注入模具内冷却成型得到坯体；
步骤四、脱脂；将步骤三中加工的坯体放置在脱脂槽中，进行溶剂脱脂；
步骤五、烧结；将步骤四中所得的坯件搬运至真空炉内，在保护气氛下进行热脱脂、烧结，制成17-4PH线性多腔含能破片壳体；
所述粘结剂为蜡基粘结剂，是由以下按照重量份的原料组成：石蜡40～50份、高密度聚乙烯10～15份、聚丙烯5～10份、硬脂酸2～5份、聚苯乙烯5～10份和20～30份微晶蜡。
作为优选方式，所述步骤一中，所述气雾化与水雾化17-4PH不锈钢粉末粒径为15～20μm。
作为优选方式，所述气雾化与水雾化17-4PH不锈钢粉末质量比为3～4:1。
作为优选方式，所述步骤五中，所述烧结工艺包括：
a.负压脱脂：第一阶段，以2～3℃/min的升温速度从室温25℃加热升温至180～210℃，保温1～2h；第二阶段，以1～2℃/min的升温速度加热至380～400℃，保温1.5～2h；第三阶段，以2～3℃/min的升温速度加热至580～600℃，保温0.25～0.5h；第四阶段，以5～7℃/min的升温速度加热至850～870℃，保温0.5～1h。
在升温和保温期间，需要向烧结炉内持续通入氮气，通入氮气的流量为30～40L/min。
b.真空烧结：负压脱脂结束后，关闭保护气氛的通入，并以3～4℃/min的升温速度加热至1340～1360℃，保温0.5～1h，最后随炉冷却。
作为优选方式，所述步骤四中，在二氯甲烷中进行2～4h的溶剂脱脂，脱脂温度30～40℃。
作为优选方式，所述步骤五中，所述17-4PH线性多腔含能破片壳体的厚度≤0.4mm。
作为优选方式，所述步骤五中，所述17-4PH线性多腔含能破片壳体的密度为7.58～7.66g/cm3。
本发明涉及一种17-4PH线性多腔含能破片壳体的MIM制造工艺，与现有设计相比，其优点在于：本发明采用注射成型，将工艺优化，实现长度12mm以上、厚度0.4mm以下的薄壁零件的制备，且密度高(密度为7.58～7.66g/cm3)、表面光洁度好、尺寸精度高。
具体实施方式
下文结合具体实施例对本发明进行详细说明。
本发明涉及一种17-4PH线性多腔含能破片壳体的MIM制造工艺，包括以下步骤：
步骤一、配制注射成型用粉末：先将粒度为15～20μm的气雾化与水雾化17-4PH不锈钢粉末以3～4:1质量比置于双运动混合机中均匀混合，形成17-4PH不锈钢粉末。在气雾化粉末中添加一定的水雾化粉末，可以提高喂料的稳定性。但加入过多的水雾化粉末，喂料粘度会增大，导致喂料流动性变差。
步骤二、制备注射喂料：将步骤一加工所得的17-4PH不锈钢粉末与粘结剂按质量比11～13:1混合后进行混炼和造粒，以保证粉末和粘接剂喂料时的均匀性，得到注射喂料。所述粘结剂为蜡基粘结剂，是由以下按照重量份的原料组成：石蜡40～50份、高密度聚乙烯10～15份、聚丙烯5～10份、硬脂酸2～5份、聚苯乙烯5～10份和20～30份微晶蜡。
步骤三、制备注塑坯：加热步骤二所得的注射喂料，并将流态的注射喂料注入模具内冷却成型脱模后得到坯体。注射成型过程中，注射压力为7.5～9.5MPa，保压时间1～2s，注射温度为150～165℃，模温50～90℃。注射温度过低，会导致喂料的粘度过高，在经过狭窄的浇口位置时，摩擦力急剧增大造成的瞬时高温，会使得喂料在浇口位置发生两相分离；注射温度过高，喂料粘度大大降低，流动性增强，导致模腔内气体无法在短时间内排出，进而导致注射坯表面塌陷或者内空隙的产生。
步骤四、脱脂：将步骤三中加工的坯体放置在脱脂槽中，在二氯甲烷中进行2～4h的溶剂脱脂，脱脂温度30～40℃。在热脱脂之前，先进行溶剂脱脂，可显著减少变形开裂等脱脂缺陷的产生。
步骤五、烧结：将步骤四中所得的坯件搬运至真空炉内，在保护气氛下进行热脱脂、烧结，所述烧结工艺包括：
a.负压脱脂：第一阶段，以2～3℃/min的升温速度从室温25℃加热升温至180～210℃，保温1～2h；第二阶段，以1～2℃/min的升温速度加热至380～400℃，保温1.5～2h；第三阶段，以2～3℃/min的升温速度加热至580～600℃，保温0.25～0.5h；第四阶段，以5～7℃/min的升温速度加热至850～870℃，保温0.5～1h。
在升温和保温期间，需要向烧结炉内持续通入氮气，通入氮气的流量为30～40L/min。
b.真空烧结：负压脱脂结束后，关闭保护气氛的通入，并以3～4℃/min的升温速度加热至1340～1360℃，保温0.5～1h，最后随炉冷却。
升降温和烧结过程中，真空度<10-2Pa。
本发明采用MIM工艺，制备得到尺寸精度高、密度高、壁薄、表面光滑的17-4PH线性多腔零件。其密度为7.58～7.66g/cm3，尺寸公差±0.05cm，按照GB/T 228.1-2012测得其抗拉强度为1350～1480MPa。
实施例1
本发明涉及一种17-4PH线性多腔含能破片壳体的MIM制造工艺，包括以下步骤：
步骤一、制备注射成型用粉末：先将粒度为17μm的气雾化与水雾化17-4PH不锈钢粉末以3.5:1的质量比置于双运动混合机中均匀混合，形成17-4PH不锈钢粉末。
步骤二、制备注射喂料：将步骤一加工所得的17-4PH不锈钢粉末与粘结剂按质量比12：1混合后进行混炼和造粒，得到注射喂料。所述粘结剂为蜡基粘结剂，是由以下按照重量份的原料组成：石蜡45份、高密度聚乙烯12.5、聚丙烯7.5份、硬脂酸3.5份、聚苯乙烯7.5份和25份微晶蜡。
步骤三、制备注塑坯：加热步骤二所得的注射喂料，并将流态的注射喂料注入模具内冷却成型脱模后得到坯体。注射成型过程中，注射压力为8.5MPa，保压时间1.5s，注射温度为155℃，模温75℃。
步骤四、脱脂：将步骤三中加工的坯体放置在脱脂槽中，在二氯甲烷中进行2.5h的溶剂脱脂，脱脂温度35℃。
步骤五、烧结：将步骤四中所得的坯件搬运至真空炉内，在保护气氛下进行热脱脂、烧结，所述烧结工艺包括：
a.负压脱脂：第一阶段，以2℃/min的升温速度从室温25℃加热升温至185℃，保温1h；第二阶段，以2℃/min的升温速度加热至385℃，保温1.5h；第三阶段，以2℃/min的升温速度加热至590℃，保温0.5h；第四阶段，以7℃/min的升温速度加热至860℃，保温0.5h。
在升温和保温期间，需要向烧结炉内持续通入氮气，通入氮气的流量为35L/min。
b.真空烧结：负压脱脂结束后，关闭保护气氛的通入，并以3℃/min的升温速度加热至1345℃，保温1h，最后随炉冷却。
升降温和烧结过程中，真空度为7.9×10-3Pa。
上述工艺制得的试样，其密度为7.58g/cm3，尺寸公差±0.05cm，按照GB/T228.1-2012测得其抗拉强度为1350MPa。
实施例2
本发明涉及一种17-4PH线性多腔含能破片壳体的MIM制造工艺，包括以下步骤：
步骤一、制备注射成型用粉末：先将粒度为15μm的气雾化与水雾化17-4PH不锈钢粉末以3:1的质量比置于双运动混合机中均匀混合，形成17-4PH不锈钢粉末。
步骤二、制备注射喂料：将步骤一加工所得的17-4PH不锈钢粉末与粘结剂按质量比11：1混合后进行混炼和造粒，得到注射喂料。所述粘结剂为蜡基粘结剂，是由以下按照重量份的原料组成：石蜡40份、高密度聚乙烯10、聚丙烯5份、硬脂酸2份、聚苯乙烯5份和20份微晶蜡。
步骤三、制备注塑坯：加热步骤二所得的注射喂料，并将流态的注射喂料注入模具内冷却成型脱模后得到坯体。注射成型过程中，注射压力为7.5MPa，保压时间1s，注射温度为150℃，模温50℃。
步骤四、脱脂：将步骤三中加工的坯体放置在脱脂槽中，在二氯甲烷中进行2h的溶剂脱脂，脱脂温度30℃。
步骤五、烧结：将步骤四中所得的坯件搬运至真空炉内，在保护气氛下进行热脱脂、烧结，所述烧结工艺包括：
a.负压脱脂：第一阶段，以2℃/min的升温速度从室温25℃加热升温至180℃，保温2h；第二阶段，以1℃/min的升温速度加热至380℃，保温1.5h；第三阶段，以2℃/min的升温速度加热至580℃，保温0.25h；第四阶段，以7℃/min的升温速度加热至850℃，保温0.5h。
在升温和保温期间，需要向烧结炉内持续通入氮气，通入氮气的流量为30L/min。
b.真空烧结：负压脱脂结束后，关闭保护气氛的通入，并以3℃/min的升温速度加热至1340℃，保温1h，最后随炉冷却。
升降温和烧结过程中，真空度为9.7×10-3Pa。
上述工艺制得的试样，其密度为7.62g/cm3，尺寸公差±0.05cm，按照GB/T228.1-2012测得其抗拉强度为1430MPa。
实施例3
本发明涉及一种17-4PH线性多腔含能破片壳体的MIM制造工艺，包括以下步骤：
步骤一、制备注射成型用粉末：先将粒度为20μm的气雾化与水雾化17-4PH不锈钢粉末以4:1的质量比置于双运动混合机中均匀混合，形成17-4PH不锈钢粉末。
步骤二、制备注射喂料：将步骤一加工所得的17-4PH不锈钢粉末与粘结剂按质量比13：1混合后进行混炼和造粒，得到注射喂料。所述粘结剂为蜡基粘结剂，是由以下按照重量份的原料组成：石蜡50份、高密度聚乙烯15、聚丙烯10份、硬脂酸5份、聚苯乙烯10份和30份微晶蜡。
步骤三、制备注塑坯：加热步骤二所得的注射喂料，并将流态的注射喂料注入模具内冷却成型脱模后得到坯体。注射成型过程中，注射压力为9.5MPa，保压时间2s，注射温度为165℃，模温90℃。
步骤四、脱脂：将步骤三中加工的坯体放置在脱脂槽中，在二氯甲烷中进行3h的溶剂脱脂，脱脂温度40℃。
步骤五、烧结：将步骤四中所得的坯件搬运至真空炉内，在保护气氛下进行热脱脂、烧结，所述烧结工艺包括：
a.负压脱脂：第一阶段，以3℃/min的升温速度从室温25℃加热升温至210℃，保温3h；第二阶段，以2℃/min的升温速度加热至400℃，保温2h；第三阶段，以3℃/min的升温速度加热至600℃，保温0.5h；第四阶段，以5℃/min的升温速度加热至870℃，保温1h。
在升温和保温期间，需要向烧结炉内持续通入氮气，通入氮气的流量为40L/min。
b.真空烧结：负压脱脂结束后，关闭保护气氛的通入，并以3℃/min的升温速度加热至1360℃，保温h，最后随炉冷却。
升降温和烧结过程中，真空度为9.1×10-3Pa。
上述工艺制得的试样，其密度为7.66g/cm3，尺寸公差±0.05cm，按照GB/T228.1-2012测得其抗拉强度为1480MPa。
Claims (7)
1.一种17-4PH线性多腔含能破片壳体的MIM制造工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、制备注射成型用粉末；先将气雾化与水雾化17-4PH不锈钢粉混合均匀，形成17-4PH不锈钢粉末；
步骤二、制备注射喂料；将步骤一加工所得的17-4PH不锈钢粉末粘结剂按质量比11～13:1混合后进行混炼和造粒，得到注射喂料；
步骤三、制备注塑坯；加热步骤二所得的注射喂料，并将流态的注射喂料注入模具内冷却成型得到坯体；
步骤四、脱脂；将步骤三中加工的坯体放置在脱脂槽中，进行溶剂脱脂；
步骤五、烧结；将步骤四中所得的坯件搬运至真空炉内，在保护气氛下进行热脱脂、烧结，制成17-4PH线性多腔含能破片壳体；
所述粘结剂为蜡基粘结剂，是由以下按照重量份的原料组成：石蜡40～50份、高密度聚乙烯10～15份、聚丙烯5～10份、硬脂酸2～5份、聚苯乙烯5～10份和20～30份微晶蜡。
2.根据权利要求1所述的一种17-4PH线性多腔含能破片壳体的MIM制造工艺，其特征在于，所述步骤一中，所述气雾化与水雾化17-4PH不锈钢粉末粒径为15～20μm。
3.根据权利要求1或2所述的一种17-4PH线性多腔含能破片壳体的MIM制造工艺，其特征在于，所述步骤一中，所述气雾化与水雾化17-4PH不锈钢粉末质量比为3～4:1。
4.根据权利要求1所述的一种17-4PH线性多腔含能破片壳体的MIM制造工艺，其特征在于，所述步骤五中，所述烧结工艺包括：
a.负压脱脂：第一阶段，以2～3℃/min的升温速度从室温25℃加热升温至180～210℃，保温1～2h；第二阶段，以1～2℃/min的升温速度加热至380～400℃，保温1.5～2h；第三阶段，以2～3℃/min的升温速度加热至580～600℃，保温0.25～0.5h；第四阶段，以5～7℃/min的升温速度加热至850～870℃，保温0.5～1h。
在升温和保温期间，需要向烧结炉内持续通入氮气，通入氮气的流量为30～40L/min。
b.真空烧结：负压脱脂结束后，关闭保护气氛的通入，并以3～4℃/min的升温速度加热至1340～1360℃，保温0.5～1h，最后随炉冷却。
5.根据权利要求1所述的一种17-4PH线性多腔含能破片壳体的MIM制造工艺，其特征在于，所述步骤四中，在二氯甲烷中进行2～4h的溶剂脱脂，脱脂温度30～40℃。
6.根据权利要求1所述的一种17-4PH线性多腔含能破片壳体的MIM制造工艺，其特征在于，所述步骤五中，所述17-4PH线性多腔含能破片壳体的厚度≤0.4mm。
7.根据权利要求1所述的一种17-4PH线性多腔含能破片壳体的MIM制造工艺，其特征在于，所述步骤五中，所述17-4PH线性多腔含能破片壳体的密度为7.58～7.66g/cm3。
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