CN106711468B - 对氧气还原反应具有催化性能的碳材料及其制备方法和应用 - Google Patents

对氧气还原反应具有催化性能的碳材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

对ORR具有催化性能的碳材料及其制备方法和应用，将菊花洗净干燥，称取菊花和蒸馏水加入到设有聚四氟乙烯内胆的反应釜中，在150～220℃下反应16～48h，反应结束后冷却至室温，将得到的棕黑色产物固液分离；将收集得到的黑色固体在室温下用氯化锌活化处理，随后置于管式炉中，在惰性气氛下700～900℃碳化1～4 h，洗涤干燥得到对ORR具有催化性能的氮掺杂碳材料。该碳材料对ORR具有优异的催化性能，优异的持久稳定性，制备工艺简单，原料易得且成本低廉。

Description

对氧气还原反应具有催化性能的碳材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属碳纳米材料制备和燃料电池领域，尤其涉及一步反应制备对氧气还原反应具有优异的催化性能的碳材料的方法。
背景技术
燃料电池是一种直接将燃料的化学能转化为电能的装置，其化学反应的产物主要是水和二氧化碳，过程不经过燃烧步骤，其能量转化不受卡诺循环的限制，因此燃料的能量转化效率比较高。随着社会的发展，能源需求越来越大。作为一种高效率利用能源而又对环境友好的新技术，燃料电池享有“21世纪能源之星”的美誉，被认为是解决未来能源问题的高效、高能量、无污染的电源装置。氧气还原反应(ORR) 是燃料电池的关键，如何提高氧气还原反应性能，对缓解能源起到一定的促进作用。近年来国内外对燃料电池的进行了大量研究，但是由于制造燃料电池催化材料价格比较昂贵以及规模化生产技术不过关等问题，使得燃料电池在规模化、商业化发展应用比较缓慢。以低成本和性能优异的氧气还原反应催化材料为目标，探索发展简单、绿色可行的方法来制备氮掺杂碳材料是目前的研究热点。
发明内容
解决的技术问题：本发明以低成本和性能优异的氧气还原反应催化材料为目标，提供一种对氧气还原反应具有催化性能的碳材料及其制备方法和应用。
技术方案：对氧气还原反应具有催化性能的碳材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将菊花洗净干燥，称取菊花和蒸馏水加入到设有聚四氟乙烯内胆的反应釜中，菊花和蒸馏水的质量体积比为（0.5-3.0）g:（30-50）mL，在150～220℃下反应16～48h，反应结束后冷却至室温，将得到的棕黑色产物固液分离；（2）将收集得到的黑色固体在室温下用氯化锌活化处理，其中黑色固体与氯化锌的质量比为1:1-1:5，随后置于管式炉中，在惰性气氛下700～900℃碳化1～4 h，洗涤干燥得到对氧气还原反应具有催化性能的氮掺杂碳材料。
上述固液分离采用离心或者过滤，所得固体用乙醇和去离子水反复洗涤。
上述惰性气氛为N2或Ar。
上述制备方法制得的对氧气还原反应具有催化性能的氮掺杂碳材料。
上述氮掺杂碳材料作为阴极氧还原反应催化材料在燃料电池中的应用。
菊花在制备所述对氧气还原反应具有催化性能的碳材料中的应用。
有益效果：1）本发明提供了一种制备对氧气还原反应具有优异的催化性能的碳材料的方法。
2）所制备的碳材料较商业化Pt/C在催化氧气还原反应时具有更优越的抗CO毒害能力、耐甲醇干扰性能和持久稳定性。
3）以生物质菊花为碳源和氮源，通过简单的水热合成、活化以及高温炭化处理实现了杂原子氮元素的原位掺杂。制备工艺简便，原料来源广泛且价格便宜，反应条件温和、易于操作，易于实现规模化生产。
4）本发明对减少环境污染和开发利用可再生资源均有较重大的意义。
附图说明
图1为根据实施例2制备的氮掺杂碳材料的透射电镜图。
图2为根据实施例2制备的氮掺杂碳材料在 N2和 O2饱和的 0.1 mol·L-1 KOH 溶液中 CV 曲线图。
具体实施方式
下面通过实例对本发明进行具体描述，实施例给出详细的实施方式和具体的操作步骤，只用于对本发明的进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制。
实施例1
具有荧光性能的碳量子点溶液和对氧气还原反应具有优异的催化性能的碳材料的制备：将菊花洗净干燥后，称取1 g菊花和30 mL蒸馏水加入50 mL带有聚四氟乙烯内胆的反应釜中，在170℃下反应24 h，反应结束后冷却至室温，将得到的棕黑色产物离心分离，收集的溶液部分为具有荧光性能的碳量子点，将收集得到的黑色固体用乙醇和去离子水反复洗涤，在室温下与3g氯化锌混合进行活化处理，随后置于管式炉中，在700℃下反应4h，然后用盐酸和去离子水反复洗涤，再将其置于真空干燥箱中在90℃下干燥，得到具有催化活性的氮掺杂碳材料。
测试N掺杂碳材料作为催化剂在氧气还原反应中的应用：将制备的氮掺杂碳材料均匀分散到去离子水和Nafion（Dupont, 5 wt.%）醇溶液的混合溶液中，取上述悬浮液涂覆在玻碳电极表面制备成工作电极。同时为了做对比，将同样方法制备的商业化 Pt/C（20%Pt, JM）催化剂在同样的条件下进行测试。
采用 LSV、I-t 和 CV 法对材料的氧气还原反应活性进行表征。采用三电极体系分别测试制备的N掺杂碳材料催化剂和市售的Pt/C 催化剂的电化学性能，以0.1 mol·L-1的 KOH 溶液为电解液，以滴涂了催化材料的旋转圆盘电极为工作电极，铂片（1 cm2）为对电极，Hg/HgO为参比电极。测试前分别通氧气或氮气，使电解液中氧气或氮气达到饱和。对于氧气还原反应性能测试，LSV 曲线在不同转速下获得；用连续 CV 法来衡量持久稳定性；耐甲醇干扰性能测试也由 CV 法测量得到；I-t曲线用于测试催化材料的抗 CO 毒害能力。
实施例2
具有荧光性能的碳量子点溶液和对氧气还原反应具有优异的催化性能的碳材料的制备：将菊花洗净干燥后，称取1 g菊花和30 mL蒸馏水加入50 mL带有聚四氟乙烯内胆的反应釜中，在180℃下反应24 h，反应结束后冷却至室温，将得到的棕黑色产物离心分离，收集的溶液部分为具有荧光性能的碳量子点，将收集得到的黑色固体用乙醇和去离子水反复洗涤，在室温下与3g氯化锌混合进行活化处理，随后置于管式炉中，在800℃下反应4h，然后用盐酸和去离子水反复洗涤，再将其置于真空干燥箱中在90℃下干燥，得到具有催化活性的氮掺杂碳材料。
测试N掺杂碳材料作为催化剂在氧气还原反应中的应用：将制备的氮掺杂碳材料均匀分散到去离子水和Nafion（Dupont, 5 wt.%）醇溶液的混合溶液中，取上述悬浮液涂覆在玻碳电极表面制备成工作电极。同时为了做对比，将同样方法制备的商业化 Pt/C（20%Pt, JM）催化剂在同样的条件下进行测试。
采用 LSV、I-t 和 CV 法对材料的氧气还原反应活性进行表征。采用三电极体系分别测试制备的N掺杂碳材料催化剂和市售的Pt/C 催化剂的电化学性能，以0.1 mol·L-1的 KOH 溶液为电解液，以滴涂了催化材料的旋转圆盘电极为工作电极，铂片（1 cm2）为对电极，Hg/HgO为参比电极。测试前分别通氧气或氮气，使电解液中氧气或氮气达到饱和。对于氧气还原反应性能测试，LSV 曲线在不同转速下获得；用连续 CV 法来衡量持久稳定性；耐甲醇干扰性能测试也由 CV 法测量得到；I-t曲线用于测试催化材料的抗 CO 毒害能力。
对比例1
将菊花洗净干燥后，称取1 g菊花和30 mL蒸馏水加入50 mL带有聚四氟乙烯内胆的反应釜中，在180℃下反应24 h，反应结束后冷却至室温，将得到的棕黑色产物离心分离，收集的溶液部分为具有荧光性能的碳量子点，将收集得到的黑色固体用乙醇和去离子水反复洗涤，随后置于管式炉中，在800℃下反应4h，然后用盐酸和去离子水反复洗涤，再将其置于真空干燥箱中在90℃下干燥，得到具有催化活性的氮掺杂碳材料。制备出来的氮掺杂碳材料元素含量及性能如下表所示。
实施例3
将菊花洗净干燥后，称取1 g菊花和30 mL蒸馏水加入50 mL带有聚四氟乙烯内胆的反应釜中，在180℃下反应24 h，反应结束后冷却至室温，将得到的棕黑色产物离心分离，收集的溶液部分为具有荧光性能的碳量子点，将收集得到的黑色固体用乙醇和去离子水反复洗涤，在室温下与2g氯化锌混合进行活化处理，随后置于管式炉中，在900℃下反应4h，然后用盐酸和去离子水反复洗涤，再将其置于真空干燥箱中在90℃下干燥，得到具有催化活性的氮掺杂碳材料。
测试N掺杂碳材料作为催化剂在氧气还原反应中的应用：将制备的氮掺杂碳材料均匀分散到去离子水和Nafion（Dupont, 5 wt.%）醇溶液的混合溶液中，取上述悬浮液涂覆在玻碳电极表面制备成工作电极。同时为了做对比，将同样方法制备的商业化 Pt/C（20%Pt, JM）催化剂在同样的条件下进行测试。
采用 LSV、I-t 和 CV 法对材料的氧气还原反应活性进行表征。采用三电极体系分别测试制备的N掺杂碳材料催化剂和市售的Pt/C 催化剂的电化学性能，以0.1 mol·L-1的 KOH 溶液为电解液，以滴涂了催化材料的旋转圆盘电极为工作电极，铂片（1 cm2）为对电极，Hg/HgO为参比电极。测试前分别通氧气或氮气，使电解液中氧气或氮气达到饱和。对于氧气还原反应性能测试，LSV 曲线在不同转速下获得；用连续 CV 法来衡量持久稳定性；耐甲醇干扰性能测试也由 CV 法测量得到；I-t曲线用于测试催化材料的抗 CO 毒害能力。
对比例2
将菊花洗净干燥后，称取1 g菊花和30 mL蒸馏水加入50 mL带有聚四氟乙烯内胆的反应釜中，在180℃下反应24 h，反应结束后冷却至室温，将得到的棕黑色产物离心分离，收集的溶液部分为具有荧光性能的碳量子点，将收集得到的黑色固体用乙醇和去离子水反复洗涤，在室温下与2g氯化锌混合进行活化处理，随后置于管式炉中，在700℃下反应4h，然后用盐酸和去离子水反复洗涤，再将其置于真空干燥箱中在90℃下干燥，得到具有催化活性的氮掺杂碳材料。制备出来的氮掺杂碳材料元素含量及性能如下表所示。
实施例4
将菊花洗净干燥后，称取1 g菊花和30 mL蒸馏水加入50 mL带有聚四氟乙烯内胆的反应釜中，在160℃下反应24 h，反应结束后冷却至室温，将得到的棕黑色产物离心分离，收集的溶液部分为具有荧光性能的碳量子点，将收集得到的黑色固体用乙醇和去离子水反复洗涤，在室温下与2g氯化锌混合进行活化处理，随后置于管式炉中，在900℃下反应4h，然后用盐酸和去离子水反复洗涤，再将其置于真空干燥箱中在90℃下干燥，得到具有催化活性的氮掺杂碳材料。
测试N掺杂碳材料作为催化剂在氧气还原反应中的应用：将制备的氮掺杂碳材料均匀分散到去离子水和Nafion（Dupont, 5 wt.%）醇溶液的混合溶液中，取上述悬浮液涂覆在玻碳电极表面制备成工作电极。同时为了做对比，将同样方法制备的商业化 Pt/C（20%Pt, JM）催化剂在同样的条件下进行测试。
采用 LSV、I-t 和 CV 法对材料的氧气还原反应活性进行表征。采用三电极体系分别测试制备的N掺杂碳材料催化剂和市售的Pt/C 催化剂的电化学性能，以0.1 mol·L-1的 KOH 溶液为电解液，以滴涂了催化材料的旋转圆盘电极为工作电极，铂片（1 cm2）为对电极，Hg/HgO为参比电极。测试前分别通氧气或氮气，使电解液中氧气或氮气达到饱和。对于氧气还原反应性能测试，LSV 曲线在不同转速下获得；用连续 CV 法来衡量持久稳定性；耐甲醇干扰性能测试也由 CV 法测量得到；I-t曲线用于测试催化材料的抗 CO 毒害能力。
实施例5
将菊花洗净干燥后，称取1 g菊花和30 mL蒸馏水加入50 mL带有聚四氟乙烯内胆的反应釜中，在160℃下反应24 h，反应结束后冷却至室温，将得到的棕黑色产物离心分离，收集的溶液部分为具有荧光性能的碳量子点，将收集得到的黑色固体用乙醇和去离子水反复洗涤，在室温下与3g氯化锌混合进行活化处理，随后置于管式炉中，在900℃下反应2h，然后用盐酸和去离子水反复洗涤，再将其置于真空干燥箱中在90℃下干燥，得到具有催化活性的氮掺杂碳材料。
测试碳量子点作为荧光探针应用于检测金属离子：制得的碳量子点在365 nm的紫外灯照射下发出蓝色荧光，用荧光光谱测定碳量子点的荧光性能及对金属离子的选择性实验。
测试N掺杂碳材料作为催化剂在氧气还原反应中的应用：将制备的氮掺杂碳材料均匀分散到去离子水和Nafion（Dupont, 5 wt.%）醇溶液的混合溶液中，取上述悬浮液涂覆在玻碳电极表面制备成工作电极。同时为了做对比，将同样方法制备的商业化 Pt/C（20%Pt, JM）催化剂在同样的条件下进行测试。
采用 LSV、I-t 和 CV 法对材料的氧气还原反应活性进行表征。采用三电极体系分别测试制备的N掺杂碳材料催化剂和市售的Pt/C 催化剂的电化学性能，以0.1 mol·L-1的 KOH 溶液为电解液，以滴涂了催化材料的旋转圆盘电极为工作电极，铂片（1 cm2）为对电极，Hg/HgO为参比电极。测试前分别通氧气或氮气，使电解液中氧气或氮气达到饱和。对于氧气还原反应性能测试，LSV 曲线在不同转速下获得；用连续 CV 法来衡量持久稳定性；耐甲醇干扰性能测试也由 CV 法测量得到；I-t曲线用于测试催化材料的抗 CO 毒害能力。
实施例6
将菊花洗净干燥后，称取1 g菊花和30 mL蒸馏水加入50 mL带有聚四氟乙烯内胆的反应釜中，在160℃下反应12 h，反应结束后冷却至室温，将得到的棕黑色产物离心分离，收集的溶液部分为具有荧光性能的碳量子点，将收集得到的黑色固体用乙醇和去离子水反复洗涤，在室温下与3g氯化锌混合进行活化处理，随后置于管式炉中，在800℃下反应2h，然后用盐酸和去离子水反复洗涤，再将其置于真空干燥箱中在90℃下干燥，得到具有催化活性的氮掺杂碳材料。
测试碳量子点作为荧光探针应用于检测金属离子：制得的碳量子点在365 nm的紫外灯照射下发出蓝色荧光，用荧光光谱测定碳量子点的荧光性能及对金属离子的选择性实验。
测试N掺杂碳材料作为催化剂在氧气还原反应中的应用：将制备的氮掺杂碳材料均匀分散到去离子水和Nafion（Dupont, 5 wt%）醇溶液的混合溶液中，取上述悬浮液涂覆在玻碳电极表面制备成工作电极。同时为了做对比，将同样方法制备的商业化 Pt/C（20%Pt, JM）催化剂在同样的条件下进行测试。
采用 LSV、I-t 和 CV 法对材料的氧气还原反应活性进行表征。采用三电极体系分别测试制备的N掺杂碳材料催化剂和市售的Pt/C 催化剂的电化学性能，以0.1 mol·L-1的 KOH 溶液为电解液，以滴涂了催化材料的旋转圆盘电极为工作电极，铂片（1 cm2）为对电极，Hg/HgO为参比电极。测试前分别通氧气或氮气，使电解液中氧气或氮气达到饱和。对于氧气还原反应性能测试，LSV 曲线在不同转速下获得；用连续 CV 法来衡量持久稳定性；耐甲醇干扰性能测试也由 CV 法测量得到；I-t曲线用于测试催化材料的抗 CO 毒害能力。

Claims (2)

1.对氧气还原反应具有催化性能的碳材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将菊花洗净干燥后，称取1g菊花和30mL蒸馏水加入50mL带有聚四氟乙烯内胆的反应釜中，在180℃下反应24h，反应结束后冷却至室温，将得到的棕黑色产物离心分离，收集的溶液部分为具有荧光性能的碳量子点，将收集得到的黑色固体用乙醇和去离子水反复洗涤，在室温下与3g氯化锌混合进行活化处理，随后置于管式炉中，在惰性气氛下800℃反应4h，然后用盐酸和去离子水反复洗涤，再将其置于真空干燥箱中在90℃下干燥，得到具有催化活性的氮掺杂碳材料。
2.权利要求1所述制备方法制得的对氧气还原反应具有催化性能的氮掺杂碳材料。
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