CN109119642B - 一种多孔氮掺杂碳负载氮化铁催化剂及其制备方法以及应用 - Google Patents
一种多孔氮掺杂碳负载氮化铁催化剂及其制备方法以及应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种多孔氮掺杂碳负载氮化铁催化剂,由多孔氮掺杂碳以及负载于所述多孔氮掺杂碳的表面以及孔隙内的氮化铁组成,所述氮化铁为FeXN,x=2,3,4。本发明所述的多孔氮掺杂碳负载氮化铁催化剂中铁与氮形成氮化铁并分散在氮掺杂碳上,掺杂的氮含量高,并且具有高的比表面积、较高的活性、较高的稳定性。将该催化剂制备成电极,用于催化氧气还原反应,在电化学氧气还原反应中表现极好的催化性能,具有很好的工业应用前景。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域,具体涉及一种多孔氮掺杂碳负载氮化铁催化剂及其制备方法以及应用。
背景技术
能源问题是21世纪最大的问题之一,是经济增长与社会发展的重要物质基础。应对传统化石燃料消耗所引起的能源危机和环境问题的方法主要有两种:其一是提高还是燃料利用效率,延缓燃料耗竭时间,短期缓解能源紧张;其二是探索发展可再生能源技术,从根本上解除对化石燃料的依靠。随着第二次工业革命,人类迈入电气化时代,电能的整合与利用尤为关键。随着人口的增多和经济的发展,能源需求越来越大。越来越多的科学研究者们已经不遗余力地寻找可持续能源设备,如燃料电池,太阳能电能,金属-空气电池,锂离子电池,超级电容器等等。相比于传统热机,燃料电池是一种工作效率高,对环境友好,应答速度快的新型发电装置,它可以直接将化学能转化为电能,效率很高,因此其成为21世纪的主要能源已是大势所趋,因不受卡诺循环限制,其电能转换效率在30%~40%。燃料电池作为环境友好型能源设备,收到了广泛的关注。但在燃料电池实现商业化应用的过程中,遇到的最大问题之一就是阴极氧还原反应的催化剂问题。目前,燃料电池发展所需克服的难点主要在于提高阴极材料的催化效率。而以高负载了Pt/C为主的商业催化剂,由于贵金属储量稀少、价格昂贵,促使人们积极寻找开发性能优异且成本低廉的贵金属替代催化剂。以Fe等为代表的非贵金属,因其具有未饱和的3d电子轨道,通过对其结构/组成等的合理设计调控,有望取代贵金属在电化学催化中的发展与应用。
发明内容
有鉴于此,本发明要解决的技术问题在于提供一种多孔氮掺杂碳负载氮化铁催化剂及其制备方法以及应用,本发明提供的催化剂具有较高的氧还原反应催化活性、稳定性及抗甲醇和一氧化碳能力。
本发明提供了一种多孔氮掺杂碳负载氮化铁催化剂,由多孔氮掺杂碳以及负载于所述多孔氮掺杂碳的表面以及孔隙内的氮化铁组成,所述氮化铁为FeXN,x=2,3,4。
优选的,所述多孔氮掺杂碳与氮化铁的质量比为20:1~10:1。
优选的,所述催化剂的比表面积为170m2g-1~662m2g-1,平均孔径为1.43nm~3.82nm,总孔容为0.17cm3g-1~0.46cm3g-1。
本发明还提供了一种上述多孔氮掺杂碳负载氮化铁催化剂的制备方法,包括以下步骤:
将聚苯胺和MIL-100(Fe)研磨混合后烧结,得到多孔氮掺杂碳负载氮化铁催化剂。
优选的,所述聚苯胺和MIL-100(Fe)的质量比为16:1~4:1。
优选的,所述烧结的温度为900℃,所述烧结的时间为3~7小时。
优选的,所述烧结的气氛为氩气或者体积比为1:9~0:9的氨气与氩气的混合气体。
优选的,所述聚苯胺的制备方法为:
过二硫酸铵在盐酸溶液中氧化聚合苯胺,得到聚苯胺。
优选的,所述MIL-100(Fe)的制备方法为:
均苯三甲酸、还原铁粉、硝酸以及氢氟酸进行水热反应,得到MIL-100(Fe)。
本发明还提供了一种上述多孔氮掺杂碳负载氮化铁催化剂用于催化氧气还原反应中的应用。
与现有技术相比,本发明提供了一种多孔氮掺杂碳负载氮化铁催化剂,由多孔氮掺杂碳以及负载于所述多孔氮掺杂碳的表面以及孔隙内的氮化铁组成,所述氮化铁为FeXN,x=2,3,4。本发明所述的多孔氮掺杂碳负载氮化铁催化剂中铁与氮形成氮化铁并分散在碳掺杂碳上,掺杂的氮含量高,并且具有高的比表面积、较高的活性、较高的稳定性。将该催化剂制备成电极,用于催化氧气还原反应,在电化学氧气还原反应中表现极好的催化性能,具有很好的工业应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1、2、3、4中制备的多孔氮掺杂碳负载氮化铁催化剂FeXN/NC-A(A=0,3,5,7)的SEM图;
图2为本发明实施例1、2、3、4中制备的多孔氮掺杂碳负载氮化铁催化剂FeXN/NC-A(A=0,3,5,7)的XRD图;
图3为本发明实施例1、2、3、4中制备的多孔氮掺杂碳负载氮化铁催化剂FeXN/NC-A(A=0,3,5,7)的N2吸附脱附曲线及孔径分布曲线,其中a为N2吸附脱附曲线,b为孔径分布图;
图4为本发明实施例1、2、3、4中制备的多孔氮掺杂碳负载氮化铁催化剂FeXN/NC-A(A=0,3,5,7)的拉曼图及N1S X射线光电子能谱图,其中a为拉曼图;b为N1S X射线光电子能谱图;
图5为本发明实施例1、2、3、4中制备的多孔氮掺杂碳负载氮化铁催化剂FeXN/NC-A(A=0,3,5,7)的旋转圆盘电极极化曲线图和半波电势图;其中a为旋转圆盘电极极化图,圆盘转速为1600rpm;b为半波电势图;
图6为本发明实施例4中制备的多孔氮掺杂碳负载氮化铁催化剂FeXN/NC-7催化氧气还原反应的稳定性和抗甲醇能力测试以及抗一氧化碳能力,a、c和d反应电位是0.6V(标准电势),甲醇添加浓度为0.5mol/L,一氧化碳浓度为100%,转速为900rpm;b为催化剂在碱性溶液中线性循环伏安扫描循环8000圈前后的旋转圆盘电极极化曲线图。
具体实施方式
本发明提供了一种多孔氮掺杂碳负载氮化铁催化剂,由多孔氮掺杂碳以及负载于所述多孔氮掺杂碳的表面以及孔隙内的氮化铁组成,所述氮化铁为FeXN,x=2,3或4。
在本发明的催化剂中铁与氮形成氮化铁并分散在碳掺杂碳上,掺杂的氮含量高,负载的氮化铁为FeXN(x=2,3,4)。即所述氮化铁为Fe2N、Fe3N和Fe4N中的一种或多种。
其中,所述多孔氮掺杂碳与氮化铁的质量比为20:1~10:1。
所述催化剂的比表面积为170m2g-1~662m2g-1,平均孔径为1.43nm~3.82nm,总孔容为0.17cm3g-1~0.46cm3g-1。
本发明还提供了一种上述多孔氮掺杂碳负载氮化铁催化剂的制备方法,包括以下步骤:
将聚苯胺和MIL-100(Fe)研磨混合后烧结,得到多孔氮掺杂碳负载氮化铁催化剂。
在本发明中,所述聚苯胺的制备方法为:
过二硫酸铵在盐酸溶液中氧化聚合苯胺,得到聚苯胺。
具体的,将过二硫酸铵的盐酸溶液加入苯胺的盐酸溶液中,低温下静置混合溶液一段时间进行反应,再对混合溶液进行离心分离处理并清洗干燥得到固体,即聚苯胺。
所述盐酸溶液中HCl的浓度为1mol/L,所述苯胺的盐酸溶液中苯胺与盐酸的体积比为1:20,所述过二硫酸铵和苯胺的质量体积比为4.998g:2mL。反应的温度为0℃,反应的时间为6小时。
所述聚苯胺的数均分子量400000~1000000。
所述MIL-100(Fe)的制备方法为:
均苯三甲酸、还原铁粉、硝酸以及氢氟酸进行水热反应,得到MIL-100(Fe)。
具体的,将均苯三甲酸、浓硝酸、氢氟酸以及还原铁粉依次加入到超纯水中,搅拌混合,再在反应釜中进行水热反应,所得混合溶液进行离心收集产物,清洗并干燥后得到MIL-100(Fe)。
其中,所述均苯三甲酸、浓硝酸、氢氟酸和还原铁粉的用量比为(687.5mg):(190μL):(200μL):(277.5mg)。所述水热反应的温度为150℃,所述水热反应的时间为24小时。
得到聚苯胺和MIL-100(Fe)后,将聚苯胺和MIL-100(Fe)研磨混合后,得到混合物。
其中,所述聚苯胺和MIL-100(Fe)的质量比为8:1。
所述研磨为手动研磨。
得到混合物后,将所述混合物进行烧结,所述烧结的温度为900℃,所述烧结的时间为3~7小时。所述烧结的气氛为氩气或者体积比为0:9~1:9的氨气与氩气的混合气体。
该方法对于合成成分可控,为高比表面积以及良好耐久性的氧还原催化材料提供了很大的可能性。该方法简单易行,所用反应物料均为工业常用原料,方便、易得、价廉。得到的催化剂在电化学氧气还原反应中表现极好的催化性能,具有很好的工业应用前景。通过该方法不仅可以得到碱性条件下,表现出比商业Pt/C(20wt.%)更优异的催化ORR活性、稳定性及抗甲醇能力,而且工艺条件简单,便于进行规模化连续生产。
本发明还提供了一种上述多孔氮掺杂碳负载氮化铁催化剂用于催化氧气还原反应中的应用。
具体的,将上述多孔氮掺杂碳负载氮化铁催化剂制备成电极,用于催化燃料电池阴极氧气还原反应中的用途。该催化剂在碱性条件下,表现出优越的催化活性、稳定性及抗甲醇和一氧化碳能力。
本发明所述的多孔氮掺杂碳负载氮化铁催化剂中铁与氮形成氮化铁并分散在碳掺杂碳上,掺杂的氮含量高,并且具有高的比表面积、较高的活性、较高的稳定性。将该催化剂制备成电极,用于催化氧气还原反应,在电化学氧气还原反应中表现极好的催化性能,具有很好的工业应用前景。
为了进一步理解本发明,下面结合实施例对本发明提供的多孔氮掺杂碳负载氮化铁催化剂及其制备方法以及应用进行说明,本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
催化剂制备
(1)利用过二硫酸铵在盐酸溶液中氧化聚合苯胺,得到聚苯胺;
(2)利用均苯三甲酸、还原铁粉、硝酸以及氢氟酸进行水热反应,得到MIL-100(Fe);
(3)将步骤(1)和步骤(2)中得到的聚苯胺和MIL-100(Fe)以质量比8:1通过研磨混合,得到两种材料的混合物。
(4)将步骤(3)中得到的混合物在氩气气氛中热解?小时,即获得FeXN/NC-0。
制备得到的FeXN/NC-0,多孔氮掺杂碳上负载Fe/Fe2O3,参见图1~3,图1中,a为实施例1中制备的多孔氮掺杂碳负载氮化铁催化剂FeXN/NC-A(A=0)的SEM图;图2中,FeXN/NC-0为本发明实施例1制备的多孔氮掺杂碳负载氮化铁催化剂FeXN/NC-A(A=0)的XRD图;图3为本发明实施例1、2、3、4中制备的多孔氮掺杂碳负载氮化铁催化剂FeXN/NC-A(A=0,3,5,7)的N2吸附脱附曲线及孔径分布曲线,其中a为N2吸附脱附曲线,b为孔径分布图。其中比表面积为172.0m2g-1,平均孔径为3.82nm,孔容为0.18cm3g-1.
测定所述催化剂的拉曼谱以及N1S X射线光电子能谱,结果见图4,图4为本发明实施例1、2、3、4中制备的多孔氮掺杂碳负载氮化铁催化剂FeXN/NC-A(A=0,3,5,7)的拉曼图及N1S X射线光电子能谱图,其中a为拉曼图;b为N1S X射线光电子能谱图。
电化学性能测试
称取5mg实施例1获得的催化剂粉末,分散于1mL含0.05mLNafion溶液的乙醇,超声均匀后,取0.01mL滴在旋转圆盘装置热解石墨电极上(Φ=5mm)上,室温使分散液会发完全,使用旋转圆盘电极装置测试其催化氧气还原反应的性能,银/氯化银和铂电极分别作为参比电极和对电极,0.1mol/L氢氧化钾水溶液作为电解液,具体旋转圆盘电极极化曲线图参见图5a;其半波电势为0.799V,参见图5b。
实施例2
催化剂制备
(1)利用过二硫酸铵在盐酸溶液中氧化聚合苯胺,得到聚苯胺;
(2)利用均苯三甲酸、还原铁粉、硝酸以及氢氟酸进行水热反应,得到MIL-100(Fe);
(3)将步骤(1)和步骤(2)中得到的聚苯胺和MIL-100(Fe)以质量比8:1通过研磨混合,得到两种材料的混合物。
(4)将步骤(3)中得到的混合物在氨气(10%)/氩气(90%)气氛中热解3小时,即获得FeXN/NC-3。
制备得到的FeXN/NC-3,多孔氮掺杂碳上负载Fe4N/Fe3N,参见图1~3,图1中,b为实施例2中制备的多孔氮掺杂碳负载氮化铁催化剂FeXN/NC-A(A=3)的SEM图;图2中,FeXN/NC-3为本发明实施例2制备的多孔氮掺杂碳负载氮化铁催化剂FeXN/NC-A(A=3)的XRD图;图3为本发明实施例1、2、3、4中制备的多孔氮掺杂碳负载氮化铁催化剂FeXN/NC-A(A=0,3,5,7)的N2吸附脱附曲线及孔径分布曲线,其中a为N2吸附脱附曲线,b为孔径分布图。其中比表面积为232.6m2g-1,平均孔径为2.95nm,孔容为0.16cm3g-1.
测定所述催化剂的拉曼谱以及N1S X射线光电子能谱,结果见图4,图4为本发明实施例1、2、3、4中制备的多孔氮掺杂碳负载氮化铁催化剂FeXN/NC-A(A=0,3,5,7)的拉曼图及N1S X射线光电子能谱图,其中a为拉曼图;b为N1S X射线光电子能谱图。
电化学性能测试
称取5mg实施例1获得的催化剂粉末,分散于1mL含0.05mLNafion溶液的乙醇,超声均匀后,取0.01mL滴在旋转圆盘装置热解石墨电极上(Φ=5mm)上,室温使分散液会发完全,使用旋转圆盘电极装置测试其催化氧气还原反应的性能,银/氯化银和铂电极分别作为参比电极和对电极,0.1mol/L氢氧化钾水溶液作为电解液,具体旋转圆盘电极极化曲线图参见图5a;其半波电势为0.856V,参见图5b。
实施例3
催化剂制备
(1)利用过二硫酸铵在盐酸溶液中氧化聚合苯胺,得到聚苯胺;
(2)利用均苯三甲酸、还原铁粉、硝酸以及氢氟酸进行水热反应,得到MIL-100(Fe);
(3)将步骤(1)和步骤(2)中得到的聚苯胺和MIL-100(Fe)以质量比8:1通过研磨混合,得到两种材料的混合物。
(4)将步骤(3)中得到的混合物在氨气(10%)/氩气(90%)气氛中热解5小时,即获得FeXN/NC-5。
制备得到的FeXN/NC-5,多孔氮掺杂碳上负载Fe3N/Fe2N,参见图1~3,图1中,c为实施例3中制备的多孔氮掺杂碳负载氮化铁催化剂FeXN/NC-A(A=5)的SEM图;图2中,FeXN/NC-5为本发明实施例3制备的多孔氮掺杂碳负载氮化铁催化剂FeXN/NC-A(A=5)的XRD图;图3为本发明实施例1、2、3、4中制备的多孔氮掺杂碳负载氮化铁催化剂FeXN/NC-A(A=0,3,5,7)的N2吸附脱附曲线及孔径分布曲线,其中a为N2吸附脱附曲线,b为孔径分布图。其中比表面积为661.6m2g-1,平均孔径为2.88nm,孔容为0.45cm3g-1.
测定所述催化剂的拉曼谱以及N1S X射线光电子能谱,结果见图4,图4为本发明实施例1、2、3、4中制备的多孔氮掺杂碳负载氮化铁催化剂FeXN/NC-A(A=0,3,5,7)的拉曼图及N1S X射线光电子能谱图,其中a为拉曼图;b为N1S X射线光电子能谱图。
电化学性能测试
称取5mg实施例1获得的催化剂粉末,分散于1mL含0.05mLNafion溶液的乙醇,超声均匀后,取0.01mL滴在旋转圆盘装置热解石墨电极上(Φ=5mm)上,室温使分散液会发完全,使用旋转圆盘电极装置测试其催化氧气还原反应的性能,银/氯化银和铂电极分别作为参比电极和对电极,0.1mol/L氢氧化钾水溶液作为电解液,具体旋转圆盘电极极化曲线图参见图5a;参见图1;其半波电势为0.868V,参见图5b。
实施例4
催化剂制备
(1)利用过二硫酸铵在盐酸溶液中氧化聚合苯胺,得到聚苯胺;
(2)利用均苯三甲酸、还原铁粉、硝酸以及氢氟酸进行水热反应,得到MIL-100(Fe);
(3)将步骤(1)和步骤(2)中得到的聚苯胺和MIL-100(Fe)以质量比8:1通过研磨混合,得到两种材料的混合物。
(4)将步骤(3)中得到的混合物在氨气(10%)/氩气(90%)气氛中热解7小时,即获得FeXN/NC-7。
制备得到的FeXN/NC-7,其催化氧气还原反应的性能最好,氮掺杂碳负载Fe2N,参见图1~3,图1中,d为实施例4中制备的多孔氮掺杂碳负载氮化铁催化剂FeXN/NC-A(A=7)的SEM图;图2中,FeXN/NC-7为本发明实施例4制备的多孔氮掺杂碳负载氮化铁催化剂FeXN/NC-A(A=7)的XRD图;图3为本发明实施例1、2、3、4中制备的多孔氮掺杂碳负载氮化铁催化剂FeXN/NC-A(A=0,3,5,7)的N2吸附脱附曲线及孔径分布曲线,其中a为N2吸附脱附曲线,b为孔径分布图。其中比表面积为564.3m2g-1,平均孔径为3.29nm,孔容为0.44cm3g-1.
测定所述催化剂的拉曼谱以及N1S X射线光电子能谱,结果见图4,图4为本发明实施例1、2、3、4中制备的多孔氮掺杂碳负载氮化铁催化剂FeXN/NC-A(A=0,3,5,7)的拉曼图及N1S X射线光电子能谱图,其中a为拉曼图;b为N1S X射线光电子能谱图。
电化学性能测试
称取5mg实施例1获得的催化剂粉末,分散于1mL含0.05mLNafion溶液的乙醇,超声均匀后,取0.01mL滴在旋转圆盘装置热解石墨电极上(Φ=5mm)上,室温使分散液会发完全,使用旋转圆盘电极装置测试其催化氧气还原反应的性能,银/氯化银和铂电极分别作为参比电极和对电极,0.1mol/L氢氧化钾水溶液作为电解液,具体旋转圆盘电极极化曲线图参见图5a;半波电势为0.885V参见图5b。
其循环稳定性和抗甲醇耐受能力都要远远优于商业Pt/C,参见图6,图6为本发明实施例4中制备的多孔氮掺杂碳负载氮化铁催化剂FeXN/NC-7催化氧气还原反应的稳定性和抗甲醇能力测试以及抗一氧化碳能力,a、c和d反应电位是0.6V(标准电势),甲醇添加浓度为0.5mol/L,一氧化碳浓度为100%,转速为900rpm;b为催化剂在碱性溶液中线性循环伏安扫描循环8000圈前后的旋转圆盘电极极化曲线图。半波电势没有变化,最后极限电流仅减少了4.23%。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种多孔氮掺杂碳负载氮化铁催化剂在催化氧气还原反应中的应用,其特征在于,所述多孔氮掺杂碳负载氮化铁催化剂由多孔氮掺杂碳以及负载于所述多孔氮掺杂碳的表面以及孔隙内的氮化铁组成,所述氮化铁为FeXN,x=2,3,4;
所述多孔氮掺杂碳负载氮化铁催化剂的制备方法包括以下步骤:
将聚苯胺和MIL-100(Fe)研磨混合后烧结,得到多孔氮掺杂碳负载氮化铁催化剂;所述烧结的气氛为体积比为1:9的氨气与氩气的混合气体;所述烧结的时间为3~7h;所述聚苯胺的数均分子量400000~1000000;
所述MIL-100(Fe)的制备方法为:
均苯三甲酸、还原铁粉、硝酸以及氢氟酸进行水热反应,得到MIL-100(Fe);
所述聚苯胺的制备方法为:
在0℃的条件下,过二硫酸铵在盐酸溶液中氧化聚合苯胺,得到聚苯胺。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述多孔氮掺杂碳与氮化铁的质量比为20:1~10:1。
3.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述催化剂的比表面积为170 m2g-1~662m2g-1,平均孔径为1.43 nm~3.83 nm,总孔容为0.17 cm3g-1~0.46 cm3g-1。
4.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述聚苯胺和MIL-100(Fe)的质量比为16:1~4:1。
5.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述烧结的温度为900℃。
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