CN111293323A - 一种多孔铂钯纳米立方材料及其制备方法及其在催化甲醇氧化中的应用 - Google Patents

一种多孔铂钯纳米立方材料及其制备方法及其在催化甲醇氧化中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多孔铂钯纳米立方材料及其制备方法及其在催化甲醇氧化中的应用，所述制备方法包括以下步骤：将铂源溶液和钯源溶液加入到去离子水中，超声混合均匀，然后向其中加入十六烷基三甲基溴化铵，超声混合至完全溶解并且溶液变成淡黄色得到前驱体溶液；将前驱体溶液在80‑100℃水热反应0.5～1h，随后取出并立即加入L(+)‑抗坏血酸溶液，混合均匀后，继续水热反应0.5～1h，反应结束后冷却，经洗涤、离心、干燥，即可得到所述多孔铂钯纳米立方材料，其在碱性条件下催化甲醇氧化时具有较高的催化活性。

Description

一种多孔铂钯纳米立方材料及其制备方法及其在催化甲醇氧 化中的应用
技术领域
本发明属于无机纳米材料领域和催化剂制备研究领域，具体涉及一种多孔铂钯纳米立方材料及其制备方法及其在催化甲醇氧化中的应用。
背景技术
能源是整个世界发展和经济增长的最基本的驱动力，是人类赖以生存的基础。然而，煤、石油、天然气等化石能源即将枯竭，开发更清洁的可再生能源变的尤为重要。燃料电池的出现是继火电、水电和核电之后的第四代发电技术。
燃料电池以其高效率、高能量密度、零排放、快速启动等优点，被认为是21世纪最有发展前景的高效清洁发电技术。低温燃料电池包括质子交换膜燃料电池、直接甲醇燃料电池、直接乙醇燃料电池和直接甲酸燃料电池等。电催化剂是低温燃料电池的最为重要的关键材料之一，目前Pt资源贫乏、价格昂贵，致使催化剂成本较高，采用新的催化剂制备方法和改进技术，降低低铂催化剂用量来极大地推动燃料电池商业化的进程。
因此，探索合适的电化学性能高、成本低的催化剂是制作低温燃料电池的关键。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多孔铂钯纳米立方材料，在铂基体系中引入钯离子，使铂纳米短线生长在钯立方的表面，从而达到增大铂与催化底物的接触面积进而提高催化效率，并降低贵金属铂成本的目的。
本发明的另一目的在于提供一种多孔铂钯纳米立方材料的制备方法，经一步法反应制备，制备工艺较为简单，反应条件温和。
本发明还有一个目的在于提供一种多孔铂钯纳米立方材料在催化甲醇氧化中的应用。
进一步地，提供一种多孔铂钯纳米立方材料在碱性条件下催化甲醇氧化中的应用。
本发明具体技术方案如下：
一种多孔铂钯纳米立方材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)前驱体溶液的制备：将铂源溶液和钯源溶液加入到去离子水中，超声混合均匀，然后向其中加入十六烷基三甲基溴化铵，超声混合至完全溶解并且溶液变成淡黄色；
(2)水热反应：将步骤(1)制备得到的前驱体溶液在80-100℃水热反应0.5～1h，随后取出并立即加入L(+)-抗坏血酸溶液，混合均匀后，继续水热反应0.5～1h，反应结束后冷却，经洗涤、离心、干燥，即可得到所述多孔铂钯纳米立方材料。
进一步地，步骤(1)中，所述铂源溶液、钯源溶液分别为氯铂酸水溶液、氯钯酸水溶液。
所述去离子水、铂源溶液、钯源溶液、L(+)-抗坏血酸溶液的体积之比为(8～10)：(0.2～1)：(0.1～0.8)：(0.6～1.2)。
所述铂源溶液、钯源溶液、L(+)-抗坏血酸溶液的摩尔浓度的比为1：1：25～35。
所述铂源溶液与十六烷基三甲基溴化铵的体积质量之比为(0.2～1)mL:(5～10)mg。
进一步地，所述去离子水、铂源溶液、钯源溶液、L(+)-抗坏血酸溶液的体积之比优选为(8～10)：0.5：0.5：(0.6～1.2)，在铂源与钯源的物质的量之比为1:1时，所得到的铂钯纳米立方材料催化甲醇氧化的性能最好。
本发明还提供了所述的制备方法制备得到的多孔铂钯纳米立方材料，所述多孔铂钯纳米立方材料为钯立方的表面生长有铂纳米短线的结构。
本发明还提供了所述多孔铂钯纳米立方材料在催化甲醇氧化的应用，具体是在碱性条件下催化甲醇氧化的应用，其在碱性的条件下的甲醇氧化的性能要远远高于商业铂炭。
本发明提供的制备方法中，以氯铂酸、氯钯酸分别为铂源、钯源，十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，其可为多孔铂钯纳米立方材料的制备提供模板以及诱导作用，在进行第一步水热反应时，十六烷基三甲基溴化铵与铂源、钯源在高温加热下充分混合，然后在还原剂L(+)-抗坏血酸溶液的作用下，在第二步水热反应的过程中，按贵金属被还原的速率，先形成钯立方，后铂逐渐被还原出来，形成小短线，长在钯立方的表面，形成多孔的纳米立方形貌(图)。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本方法制备简单，采用水热法直接合成多孔铂钯纳米立方材料；
(2)合成过程较为稳定；
(3)可以通过铂与钯的比例，形成不同的多孔形貌；在仅有铂源存在下，制备得到的是多孔铂纳米球材料；在铂源与钯源的物质的量为1:4时，制备得到的是孔洞较少的多孔铂钯纳米立方材料；在铂源与钯源的物质的量为9:1时，制备得到的是多孔不规则铂钯纳米球材料；在铂源与钯源的物质的量为7：3时，制备得到的是多孔不规则铂钯纳米立方材料；在铂源与钯源的物质的量为1:1时，制备得到的是规则的多孔铂钯纳米立方材料，其具有较好的催化性能；
(4)所得的多孔纳米立方在甲醇氧化的性能研究中有着较的性能。
附图说明
图1为实施例1制得的多孔铂钯纳米立方材料中铂钯摩尔之比为1:1的扫描电镜图；
图2为实施例1制得的多孔铂钯纳米立方材料中铂钯摩尔之比为1:1的透射电镜图；
图3为实施例1制得的多孔铂钯纳米立方材料中铂钯摩尔之比为1:1的XRD谱图；
图4为实施例1制得的多孔铂钯纳米立方材料中铂钯摩尔之比为1:1的TEM图(a)、Mapping图(b-d)；
图5为实施例2制得的多孔铂钯纳米立方材料中的铂钯摩尔之比为1:4的透射电镜图；
图6为实施例3制得的多孔铂钯不规则纳米球材料中铂钯摩尔之比为9:1的透射电镜图；
图7为实施4制得的多孔铂钯不规则纳米立方材料中铂钯摩尔之比为7:3的透射电镜图；
图8为比较例1制得的多孔铂纳米球材料的透射电镜图；
图9为比较例2制得的多孔铂钯纳米材料的透射电镜图；
图10为各实施例及比较例1制备的纳米材料催化甲醇氧化的循环伏安图；
图11为各实施例及比较例1制备的纳米材料催化甲醇氧化的质量活性；
图12为各实施例及比较例1制备的纳米材料催化甲醇氧化的面积活性；
图13为比较例2制备的Pt32Pd68纳米材料催化甲醇氧化的循环伏安图；
图14为比较例2制备的Pt32Pd68纳米材料催化甲醇氧化的质量活性；
图15为比较例2制备的Pt32Pd68纳米材料催化甲醇氧化的面积活性。
具体实施方式
下面结合实施例及说明书附图对本发明进行详细说明。
实施例1
一种多孔铂钯纳米立方材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)前驱体溶液的配制：将10mM氯铂酸溶液0.5mL和10mM氯钯酸溶液0.5mL加入到10mL的水溶液里面，超声混合均匀；然后向其中加入5mg十六烷基三甲基溴化铵，超声混合至十六烷基三甲基溴化铵完全溶解并且溶液变成淡黄色时为止；
(2)溶剂热反应：将步骤(1)制备得到的前驱体溶液放入烘箱中，95℃水热反应0.5h，随后取出的瞬间加入0.3M的L(+)-抗坏血酸溶液1mL，摇晃均匀待L(+)-抗坏血酸溶液混合均匀，继续放入烘箱中在同样的条件下继续反应0.5h，待溶液冷却，经洗涤、离心，即可得到所述多孔铂钯纳米立方材料。
根据上述制备方法制备得到的多孔铂钯纳米立方材料，是铂和钯的摩尔的量比例为1:1的多孔纳米立方，通过扫描电镜图1和透射电镜图2观察其形貌，确定为多孔纳米立方形貌，通过X射线衍射图3测试进一步证明其物质是铂钯合金。
并进一步测试本实施例所得产物的Mapping图，如图4所示，从图中可以看出产物为多孔铂钯纳米立方材料，铂纳米短线生长在钯立方的表面。
经ICP-AES测试，本实施例所得产物为多孔铂钯纳米立方材料Pt55Pd45。
实施例2
其他同实施例1，只是步骤(1)中氯铂酸溶液、氯钯酸溶液的体积分别为0.2mL、0.8mL。
根据上述制备方法制备得到的多孔铂钯纳米立方材料，是铂和钯的物质的量比例为1:4的多孔纳米立方，经ICP-AES测试，本实施例所得产物为Pt18Pd72；通过透射电镜图5观察其形貌，从图中可以看出其为孔洞较少的多孔纳米立方形貌。
实施例3
其他同实施例1，只是步骤(1)中氯铂酸溶液、氯钯酸溶液的体积分别为0.9mL、0.1mL。
根据上述制备方法制备得到的多孔铂钯材料，是铂和钯的摩尔的量比例为9:1的多孔纳米不规则球形，经ICP-AES测试，本实施例所得产物为Pt91Pd9；通过透射电镜图6观察其形貌，从图中可以看出其为多孔不规则纳米球形形貌。
实施例4
其他同实施例1，只是步骤(1)中氯铂酸溶液、氯钯酸溶液的体积分别为0.7mL、0.3mL。
根据上述制备方法制备得到的多孔铂钯纳米立方材料，铂和钯的摩尔的量比例为7:3的多孔纳米不规则立方，经ICP-AES测试，本实施例所得产物为Pt66Pd34；通过透射电镜图7观察其形貌，确定为多孔不规则纳米立方形貌。
比较例1
一种多孔铂纳米球材料的制备方法，其他同实施例1，只是步骤(1)中将氯钯酸溶液全部替换为氯铂酸溶液，即步骤(1)为：将10mM氯铂酸溶液1mL加入到10毫升的水溶液里面，超声混合均匀；然后向其中加入5mg十六烷基三甲基溴化铵，超声混合至十六烷基三甲基溴化铵完全溶解并且溶液由变成乳白色时为止。
根据上述制备方法制备得到的是多孔铂纳米球材料，通过透射电镜图8观察其形貌，确定为多孔纳米球形貌。
比较例2
一种铂钯合金纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
A、向9.75mL的0.1M CTAC水溶液中加入80uL的0.01M的氯铂酸水溶液，摇匀，再加入600μL的0.01M硼氢化钠冰水溶液，摇匀，在36℃烤箱中静置3小时制得种子溶液；
B、分别向40毫升0.1M CTAC水溶液中依次加入0.01M氯铂酸水溶液660μL，0.01M的氯钯酸水溶液240μL，0.1M的抗坏血酸水溶液320μL，及步骤A制得的种子溶液200μL，36℃恒温烘箱静置70小时，再离心分离去除上清液，沉淀水洗一遍再离心，即可制得铂钯合金纳米材料Pt32Pd68。通过透射电镜图9观察其形貌，显示其为空心樱花状，大小在50-80nm之间。
应用实施例1
多孔铂钯纳米立方材料在碱性环境下催化甲醇氧化的应用，包括以下步骤：
方法：将1毫克实施例1制备得到的多孔铂钯纳米立方材料加入到700微升的水、300微升的1mg/mL的炭黑的N,N-二甲基甲酰胺溶液和10微升的Nafion溶液(5％)，制成墨水，超声30分钟，将4微升墨水滴在玻碳电极上，自然晾干。测试时采用三电极体系，使用CHI760工作站测试，铂片作为对电极，玻碳电极作为工作电极，氯化银电极作为参比电极，甲醇氧化活化电解液为0.5M的氢氧化钾溶液，即电解液中为0.5M的氢氧化钾+1M甲醇，通过循环伏安法(CV)得出ECSA,Mass activity(质量活性，MA)，Specific activity(面积活性，SA)。比较例1制备的Pt纳米材料，实施例3制备的PtPd(9:1)纳米材料，实施例4制备的PtPd(7:3)纳米材料，实施例1制备的PtPd(1:1)纳米材料，实施例2制备的PtPd(1:4)纳米材料、商业Pt/C及比较例2制备的Pt32Pd68纳米材料的ECSA分别是73m2g，78m2g，83.13m2g，93.50m2g，84.42m2g、56m2g和51.3m2g。同时Pt，PtPd(9:1)，PtPd(7:3)，PtPd(1:1)，PtPd(1:4、商业Pt/C以及Pt32Pd68的质量活性(MA)分别是1.34Amg-1，1.43Amg-1，1.89Amg-1，3.56Amg-1，2.97Amg-1、0.852Amg-1和1.4Amg-1。以及Pt，PtPd(9:1)，PtPd(7:3)，PtPd(1:1)，PtPd(1:4)、商业Pt/C以及Pt32Pd68的面积活性(MA)分别是18.31mA cm-2，18.37mA cm-2，22.72mA cm-2，39.04mA cm-2，35.14mA cm-2、15.2mA cm-2和27.26mA cm-2。通过与商业Pt/C以及不同的摩尔比例下的铂钯形貌性能对比，比对结果得出PtPd在摩尔比1:1的时候甲醇氧化(MOR)性能最好，质量活性是商业Pt/C的4.1倍，面积活性是商业Pt/C的2.56倍。上述数据对应附图为图10-15；上述部分数据如表1所示。
表1
催化剂 ECSA 质量活性 面积活性
实施例1中的Pt<sub>1</sub>Pd<sub>1</sub> 91.5m<sup>2</sup>g 3.56A mg<sup>-1</sup> 39.04mA cm<sup>-2</sup>
比较例2中的Pt<sub>32</sub>Pd<sub>68</sub> 51.3m<sup>2</sup>g 1.4A mg<sup>-1</sup> 27.26mA cm<sup>-2</sup>
商业Pt/C 56.0m<sup>2</sup>g 0.852A mg<sup>-1</sup> 15.2mA cm<sup>-2</sup>
从表1中可以本发明制备得到的多孔Pt1Pd1催化剂的催化氧化甲醇的性能要远远高于Pt32Pd68纳米材料以及商业Pt/C，分别在ECSA，质量活性和面积活性上面都有体现。
上述参照实施例对一种多孔铂钯纳米立方材料及其制备方法及其在催化甲醇氧化中的应用进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种多孔铂钯纳米立方材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)前驱体溶液的制备：将铂源溶液和钯源溶液加入到去离子水中，超声混合均匀，然后向其中加入十六烷基三甲基溴化铵，超声混合至完全溶解并且溶液变成淡黄色；
(2)水热反应：将步骤(1)制备得到的前驱体溶液在80-100℃水热反应0.5～1h，随后取出并立即加入L(+)-抗坏血酸溶液，混合均匀后，继续水热反应0.5～1h，反应结束后冷却，经洗涤、离心、干燥，即可得到所述多孔铂钯纳米立方材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述铂源溶液、钯源溶液分别为氯铂酸水溶液、氯钯酸水溶液。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述去离子水、铂源溶液、钯源溶液、L(+)-抗坏血酸溶液的体积之比为(8～10)：(0.2～1)：(0.1～0.8)：(0.6～1.2)。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述铂源溶液、钯源溶液、L(+)-抗坏血酸溶液的摩尔浓度的比为1：1：25～35。
5.根据权利要求1-3任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述铂源溶液与十六烷基三甲基溴化铵的体积质量之比为(0.2～1)mL:(5～10)mg。
6.根据权利要求1-3任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述去离子水、铂源溶液、钯源溶液、L(+)-抗坏血酸溶液的体积之比为(8～10)：0.5：0.5：(0.6～1.2)。
7.如权利要求1-6任意一项所述的制备方法制备得到的多孔铂钯纳米立方材料，其特征在于，所述多孔铂钯纳米立方材料为钯立方的表面生长有铂纳米短线的结构。
8.如权利要求7所述的多孔铂钯纳米立方材料在催化甲醇氧化中的应用。
9.如权利要求7所述的多孔铂钯纳米立方材料在碱性条件下催化甲醇氧化中的应用。
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