CN109250701A - 一种生物基碳微球材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种生物基碳微球材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

一种生物基碳微球材料及其制备方法和应用。该催化剂采用生物质壳聚糖和没食子酸为原料，其制备方法包括：1）按比例称取称取壳聚糖和没食子酸加入到具有聚四氟乙烯内胆的反应釜中，在160～220℃下反应24～48h，反应结束后冷却至室温，将得到的黑色产物分离干燥，得生物质非金属催化剂材料。洗涤干燥得到对ORR具有催化性能的氮掺杂碳材料。该材料中氮含量较高，有丰富的活性位点和合适的表面积和孔体积可作为催化剂应用于燃料电池的氧还原催化反应及增强锂电池电极的存储能力。本发明制备方法简单，原料均为来源丰富的生物质，成本低廉，绿色环保，所得催化剂性能优异，是非常有前景的燃料电池催化剂及锂离子电池电极材料。

Description

一种生物基碳微球材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属碳纳米材料和电池技术领域，具体涉及一步反应制备对ORR具有优异的催化性能的生物基碳微球材料及其制备方法和应用。
背景技术
传统化石燃料会带来的能源短缺和环境污染等问题，开发可持续的清洁能源技术对推动经济高效可持续发展具有重要的意义。燃料电池（FC）和锂离子电池（LIB）为未来的绿色能源转换和存储设备带来了巨大希望，有利于解决以上问题，实现可持续发展。但是，高成本，资源有限的贵金属氧还原反应催化剂（ORR）限制了燃料电池的应用; 另一方面，商业中的LIB主要以石墨为阳极，由于其工作电位约为0 V（相对于Li / Li +），具有低理论容量，且会在石墨表面出现不需要的锂枝晶地。具有低成本的碳材料已经成为能源领域中的合适候选者，如电催化剂和电池/电容器电极等。
发明内容
解决的技术问题：本发明以制备工艺简单，低成本和性能优异的碳微球材料为目标，提供一种生物基碳微球材料及其制备方法和应用。
技术方案：一种生物基碳微球材料的制备方法，包括以下步骤：称取壳聚糖、没食子酸及蒸馏水加入到设有聚四氟乙烯内胆的反应釜中，壳聚糖和没食子酸的质量比为19:1～1:1，在150～220℃下反应16～60h，反应结束后冷却至室温，将得到的黑色产物固液分离，得到生物基碳微球材料。
优选的，上述固液分离采用离心或者过滤，所得固体用乙醇和去离子水反复洗涤。
上述制备方法制得的生物基碳微球材料。
上述生物基碳微球材料作为阴极氧还原反应催化材料在制备燃料电池中的应用。
上述生物基碳微球材料在制备锂离子电池中的应用。
有益效果：1）本发明提供了一种制备对ORR具有优异的催化性能及提供锂离子电池存储性能的碳微球材料的方法。2）所制备的碳微球材料较商业化Pt/C在催化ORR时具有更优越的抗CO毒害能力、耐甲醇干扰性能和持久稳定性。3）以生物质壳聚糖和没食子酸为碳源和氮源，通过简单的水热合成处理实现了杂原子氮元素的原位掺杂。制备工艺简便，原料来源广泛且价格便宜，反应条件温和、易于操作，易于实现规模化生产。4）本发明对减少环境污染和开发利用可再生资源均有较重大的意义。
附图说明
图1为根据实施例2制备的氮掺杂碳微球材料的氧还原反应的RRDE极化曲线(a为商业化 Pt/C，b为实施例2制备的样品)
图2为根据实施例2制备的氮掺杂碳微球材料的LSV曲线（由图可知，随着转速的增加，材料的 ORR 电流密度也会随之增加。这是因为 ORR 过程主要受反应物的扩散控制，转速越高越有利于氧分子的扩散，易于反应的进行）。
具体实施方式
下面通过实例对本发明进行具体描述，实施例给出详细的实施方式和具体的操作步骤，只用于对本发明的进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制。
实施例1
生物基碳微球材料的制备：称取1.9 g壳聚糖、0.1 g的没食子酸和30 mL蒸馏水加入50mL带有聚四氟乙烯内胆的反应釜中，在170℃下反应12 h，反应结束后冷却至室温，将得到的黑色产物离心分离，将收集得到的黑色固体用乙醇和去离子水反复洗涤，再将其置于真空干燥箱中在90℃下干燥，得到具有催化活性的氮掺杂碳微球材料。
测试N掺杂碳微球材料作为催化剂在ORR中的应用：将制备的氮掺杂碳微球材料均匀分散到去离子水和Nafion（Dupont, 5 wt.%）醇溶液的混合溶液中，取上述悬浮液涂覆在玻碳电极表面制备成工作电极。同时为了做对比，将同样方法制备的商业化 Pt/C（20% Pt,JM）催化剂在同样的条件下进行测试。
采用 I-t、LSV和 CV 法对材料的 ORR催化性能进行表征。采用三电极体系分别测试制备的N掺杂碳微球材料催化剂和市售的Pt/C 催化剂的电化学性能，以0.1 mol· L-1的 KOH 溶液为电解液，以滴涂了催化材料的旋转圆盘电极为工作电极，石墨棒为对电极，Ag / AgCl电极为参比电极。测试前分别通氧气或氮气，使电解液中氧气或氮气达到饱和。对于 ORR 性能测试；I-t曲线用于测试催化材料的抗 CO 毒害能力，LSV 曲线在不同转速下获得，耐甲醇干扰性能测试也由 CV 法测量得到，用连续 CV 法来衡量持久稳定性。
通过2032型半电池测试N掺杂碳微球材料的锂储存性能。为了制备工作电极，将NCM，炭黑和聚（偏二氟乙烯）混合的浆料涂覆在铜箔上（直径10毫米）。将其在80℃下在真空烘箱中干燥12小时。半电池由锂金属对电极，Celgard 2400隔膜和工作电极组成。使用溶解在碳酸亚乙酯和碳酸二甲酯的1:1体积比混合物中的LiPF6作为电解质。测试恒电流充放电，循环伏安法和电化学阻抗谱。
实施例2
生物基碳微球材料的制备：称取1.8 g壳聚糖、0.2 g的没食子酸和30 mL蒸馏水加入50mL带有聚四氟乙烯内胆的反应釜中，在180℃下反应24 h，反应结束后冷却至室温，将得到的黑色产物离心分离，将收集得到的黑色固体用乙醇和去离子水反复洗涤，再将其置于真空干燥箱中在90℃下干燥，得到具有催化活性的氮掺杂碳微球材料。
测试N掺杂碳微球材料作为催化剂在ORR中的应用：将制备的氮掺杂碳微球材料均匀分散到去离子水和Nafion（Dupont, 5 wt.%）醇溶液的混合溶液中，取上述悬浮液涂覆在玻碳电极表面制备成工作电极。同时为了做对比，将同样方法制备的商业化 Pt/C（20% Pt,JM）催化剂在同样的条件下进行测试。
采用 I-t、LSV和 CV 法对材料的 ORR催化性能进行表征。采用三电极体系分别测试制备的N掺杂碳微球材料催化剂和市售的Pt/C 催化剂的电化学性能，以0.1 mol· L-1的 KOH 溶液为电解液，以滴涂了催化材料的旋转圆盘电极为工作电极，石墨棒为对电极，Ag / AgCl电极为参比电极。测试前分别通氧气或氮气，使电解液中氧气或氮气达到饱和。对于 ORR 性能测试；I-t曲线用于测试催化材料的抗 CO 毒害能力，LSV 曲线在不同转速下获得，耐甲醇干扰性能测试也由 CV 法测量得到，用连续 CV 法来衡量持久稳定性。
通过2032型半电池测试N掺杂碳微球材料的锂储存性能。为了制备工作电极，将NCM，炭黑和聚（偏二氟乙烯）混合的浆料涂覆在铜箔上（直径10毫米）。将其在80℃下在真空烘箱中干燥12小时。半电池由锂金属对电极，Celgard 2400隔膜和工作电极组成。使用溶解在碳酸亚乙酯和碳酸二甲酯的1:1体积比混合物中的LiPF6作为电解质。测试恒电流充放电，循环伏安法和电化学阻抗谱。
实施例3
生物基碳微球材料的制备：称取1.6 g壳聚糖、0.4 g的没食子酸和30 mL蒸馏水加入50mL带有聚四氟乙烯内胆的反应釜中，在180℃下反应24 h，反应结束后冷却至室温，将得到的黑色产物离心分离，将收集得到的黑色固体用乙醇和去离子水反复洗涤，再将其置于真空干燥箱中在90℃下干燥，得到具有催化活性的氮掺杂碳微球材料。
测试N掺杂碳微球材料作为催化剂在ORR中的应用：将制备的氮掺杂碳微球材料均匀分散到去离子水和Nafion（Dupont, 5 wt.%）醇溶液的混合溶液中，取上述悬浮液涂覆在玻碳电极表面制备成工作电极。同时为了做对比，将同样方法制备的商业化 Pt/C（20% Pt,JM）催化剂在同样的条件下进行测试。
采用 I-t、LSV和 CV 法对材料的 ORR催化性能进行表征。采用三电极体系分别测试制备的N掺杂碳微球材料催化剂和市售的Pt/C 催化剂的电化学性能，以0.1 mol· L-1的 KOH 溶液为电解液，以滴涂了催化材料的旋转圆盘电极为工作电极，石墨棒为对电极，Ag / AgCl电极为参比电极。测试前分别通氧气或氮气，使电解液中氧气或氮气达到饱和。对于 ORR 性能测试；I-t曲线用于测试催化材料的抗 CO 毒害能力，LSV 曲线在不同转速下获得，耐甲醇干扰性能测试也由 CV 法测量得到，用连续 CV 法来衡量持久稳定性。
通过2032型半电池测试N掺杂碳微球材料的锂储存性能。为了制备工作电极，将NCM，炭黑和聚（偏二氟乙烯）混合的浆料涂覆在铜箔上（直径10毫米）。将其在80℃下在真空烘箱中干燥12小时。半电池由锂金属对电极，Celgard 2400隔膜和工作电极组成。使用溶解在碳酸亚乙酯和碳酸二甲酯的1:1体积比混合物中的LiPF6作为电解质。测试恒电流充放电，循环伏安法和电化学阻抗谱。
实施例4
生物基碳微球材料的制备：称取1.5 g壳聚糖、0.5 g的没食子酸和30 mL蒸馏水加入50mL带有聚四氟乙烯内胆的反应釜中，在180℃下反应48 h，反应结束后冷却至室温，将得到的黑色产物离心分离，将收集得到的黑色固体用乙醇和去离子水反复洗涤，再将其置于真空干燥箱中在90℃下干燥，得到具有催化活性的氮掺杂碳微球材料。
测试N掺杂碳微球材料作为催化剂在ORR中的应用：将制备的氮掺杂碳微球材料均匀分散到去离子水和Nafion（Dupont, 5 wt.%）醇溶液的混合溶液中，取上述悬浮液涂覆在玻碳电极表面制备成工作电极。同时为了做对比，将同样方法制备的商业化 Pt/C（20% Pt,JM）催化剂在同样的条件下进行测试。
采用 I-t、LSV和 CV 法对材料的 ORR催化性能进行表征。采用三电极体系分别测试制备的N掺杂碳微球材料催化剂和市售的Pt/C 催化剂的电化学性能，以0.1 mol· L-1的 KOH 溶液为电解液，以滴涂了催化材料的旋转圆盘电极为工作电极，石墨棒为对电极，Ag / AgCl电极为参比电极。测试前分别通氧气或氮气，使电解液中氧气或氮气达到饱和。对于 ORR 性能测试；I-t曲线用于测试催化材料的抗 CO 毒害能力，LSV 曲线在不同转速下获得，耐甲醇干扰性能测试也由 CV 法测量得到，用连续 CV 法来衡量持久稳定性。
通过2032型半电池测试N掺杂碳微球材料的锂储存性能。为了制备工作电极，将NCM，炭黑和聚（偏二氟乙烯）混合的浆料涂覆在铜箔上（直径10毫米）。将其在80℃下在真空烘箱中干燥12小时。半电池由锂金属对电极，Celgard 2400隔膜和工作电极组成。使用溶解在碳酸亚乙酯和碳酸二甲酯的1:1体积比混合物中的LiPF6作为电解质。测试恒电流充放电，循环伏安法和电化学阻抗谱。
实施例5
生物基碳微球材料的制备：称取1.5 g壳聚糖、0.5 g的没食子酸和30 mL蒸馏水加入50mL带有聚四氟乙烯内胆的反应釜中，在180℃下反应60 h，反应结束后冷却至室温，将得到的黑色产物离心分离，将收集得到的黑色固体用乙醇和去离子水反复洗涤，再将其置于真空干燥箱中在90℃下干燥，得到具有催化活性的氮掺杂碳微球材料。
测试N掺杂碳微球材料作为催化剂在ORR中的应用：将制备的氮掺杂碳微球材料均匀分散到去离子水和Nafion（Dupont, 5 wt.%）醇溶液的混合溶液中，取上述悬浮液涂覆在玻碳电极表面制备成工作电极。同时为了做对比，将同样方法制备的商业化 Pt/C（20% Pt,JM）催化剂在同样的条件下进行测试。
采用 I-t、LSV和 CV 法对材料的 ORR催化性能进行表征。采用三电极体系分别测试制备的N掺杂碳微球材料催化剂和市售的Pt/C 催化剂的电化学性能，以0.1 mol· L-1的 KOH 溶液为电解液，以滴涂了催化材料的旋转圆盘电极为工作电极，石墨棒为对电极，Ag / AgCl电极为参比电极。测试前分别通氧气或氮气，使电解液中氧气或氮气达到饱和。对于 ORR 性能测试；I-t曲线用于测试催化材料的抗 CO 毒害能力，LSV 曲线在不同转速下获得，耐甲醇干扰性能测试也由 CV 法测量得到，用连续 CV 法来衡量持久稳定性。
通过2032型半电池测试N掺杂碳微球材料的锂储存性能。为了制备工作电极，将NCM，炭黑和聚（偏二氟乙烯）混合的浆料涂覆在铜箔上（直径10毫米）。将其在80℃下在真空烘箱中干燥12小时。半电池由锂金属对电极，Celgard 2400隔膜和工作电极组成。使用溶解在碳酸亚乙酯和碳酸二甲酯的1:1体积比混合物中的LiPF6作为电解质。测试恒电流充放电，循环伏安法和电化学阻抗谱。
实施例6
生物基碳微球材料的制备：称取1.5 g壳聚糖、0.5 g的没食子酸和30 mL蒸馏水加入50mL带有聚四氟乙烯内胆的反应釜中，在200℃下反应24 h，反应结束后冷却至室温，将得到的黑色产物离心分离，将收集得到的黑色固体用乙醇和去离子水反复洗涤，再将其置于真空干燥箱中在90℃下干燥，得到具有催化活性的氮掺杂碳微球材料。
测试N掺杂碳微球材料作为催化剂在ORR中的应用：将制备的氮掺杂碳微球材料均匀分散到去离子水和Nafion（Dupont, 5 wt.%）醇溶液的混合溶液中，取上述悬浮液涂覆在玻碳电极表面制备成工作电极。同时为了做对比，将同样方法制备的商业化 Pt/C（20% Pt,JM）催化剂在同样的条件下进行测试。
采用 I-t、LSV和 CV 法对材料的 ORR催化性能进行表征。采用三电极体系分别测试制备的N掺杂碳微球材料催化剂和市售的Pt/C 催化剂的电化学性能，以0.1 mol· L-1的 KOH 溶液为电解液，以滴涂了催化材料的旋转圆盘电极为工作电极，石墨棒为对电极，Ag / AgCl电极为参比电极。测试前分别通氧气或氮气，使电解液中氧气或氮气达到饱和。对于 ORR 性能测试；I-t曲线用于测试催化材料的抗 CO 毒害能力，LSV 曲线在不同转速下获得，耐甲醇干扰性能测试也由 CV 法测量得到，用连续 CV 法来衡量持久稳定性。
通过2032型半电池测试N掺杂碳微球材料的锂储存性能。为了制备工作电极，将NCM，炭黑和聚（偏二氟乙烯）混合的浆料涂覆在铜箔上（直径10毫米）。将其在80℃下在真空烘箱中干燥12小时。半电池由锂金属对电极，Celgard 2400隔膜和工作电极组成。使用溶解在碳酸亚乙酯和碳酸二甲酯的1:1体积比混合物中的LiPF6作为电解质。测试恒电流充放电，循环伏安法和电化学阻抗谱。

Claims (5)

1.一种生物基碳微球材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：称取壳聚糖、没食子酸及蒸馏水加入到设有聚四氟乙烯内胆的反应釜中，壳聚糖和没食子酸的质量比为19:1～1:1，固体和蒸馏水的质量比为1:5～1:30，在150～220℃下反应16～60h，反应结束后冷却至室温，将得到的黑色产物固液分离，得到生物基碳微球材料。
2.根据权利要求1所述生物基碳微球材料的制备方法，其特征在于所述固液分离采用离心或者过滤，所得固体用乙醇和去离子水反复洗涤。
3.权利要求1或2所述制备方法制得的生物基碳微球材料。
4.权利要求3所述生物基碳微球材料作为阴极氧还原反应催化材料在制备燃料电池中的应用。
5.权利要求3所述生物基碳微球材料在制备锂离子电池中的应用。
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CN113134354A (zh) * 2021-03-09 2021-07-20 四川轻化工大学 一种高效氧还原反应催化剂的制备方法

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