CN108722352B - 一种吸附环境一氧化碳的大孔炭基材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种吸附环境一氧化碳的大孔炭基材料及其制备方法，包括以下步骤：（1）活性炭颗粒前处理；（2）可溶性铁盐溶液的配置；（3）浸渍；（4）超声；（5）干燥；（6）焙烧；（7）将焙烧后附着有铁氧化物的活性炭颗粒加入酸溶液，超声浸渍1~5h，接着用去离子水洗涤至中性，置于烘箱中干燥，温度为60~120℃，干燥时间为15h，得到大孔炭基材料，解决了现有技术中活性炭为微孔结构的问题。

Description

一种吸附环境一氧化碳的大孔炭基材料及其制备方法
技术领域
本发明属于材料制备领域，具体属于大孔吸附材料制备领域，特别是一种吸附环境一氧化碳的大孔炭基材料及其制备方法。
背景技术
一氧化碳对人类及环境的危害众所周知，一氧化碳的消除成为绿色化学研究的热点之一。因此，用于高效吸附一氧化碳的材料研究也越来越广泛，在空气净化器、气体传感器、封闭式一循环激光器、防毒面具以及密闭系统内的消除等方面都具有较高的实用价值。另外，在燃料电池的能源氧气中，混合着少量的一氧化碳气体，它对燃料电池催化剂具有毒害作用，因此需要对混合气中的一氧化碳进行选择性吸附，可见高效吸附一氧化碳材料涉及工业、军事、环保以及人类生活的多方面。
一般条件下，一氧化碳的消除选择物理消除和化学消除。化学消除中催化还原法通过氢气将一氧化碳还原生成碳二等有机能源，但这要求将收集的产物集中起来，同时产率不高，目前仍处在实验室研究阶段。催化氧化法降解效率较高，但需要金、铂等贵金属成份，成本较高，且贵金属容易被硫氧化物毒化，同时化学消除一氧化碳需要的温度高、能耗大，而且还可能发生爆炸事故，因此研究高效吸附一氧化碳材料更具有实际意义。物理消除法主要利用比表面积较大的材料将一氧化碳吸附聚集，统一消除，具有温度低，操作方便，连续工作，工艺简单，成本低等特点，而碳质材料具有高比表面积、孔结构发达、化学性质稳定等特点，是一种常用的气体吸附剂，具有优良的吸附性能。碳质多孔材料优良的吸附性能主要取决于其特殊的孔结构，因其拥有大量的孔道，使其具备较大的比表面积。活性炭还有一个很大的特点就是失效后容易再生，重复使用，但是传统的活性炭为微孔结构，因此研发一种吸附环境一氧化碳的大孔炭基材料的制备方法很有市场前景。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种吸附环境一氧化碳的大孔炭基材料的制备方法，解决了现有技术中活性炭为微孔结构的问题。
为了解决技术问题，本发明的技术方案是：一种吸附环境一氧化碳的大孔炭基材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）活性炭颗粒前处理：用去离子水和乙醇洗涤去除活性炭颗粒中的浮灰、可溶性盐和有机物，接着置于烘箱中干燥，密封保存；
（2）可溶性铁盐溶液的配置：将可溶性铁盐溶于去离子水中，并搅拌；
（3）浸渍：将步骤（1）中经过前处理的活性炭颗粒加入步骤（2）的可溶性铁盐溶液中；
（4）超声：将步骤（3）的浸渍混合液进行超声浸渍，超声浸渍时间为1~5h；
（5）干燥：将步骤（4）超声处理后的浸渍混合液置于烘箱干燥，干燥温度为60~120℃，干燥时间为15h；
（6）焙烧：将干燥后附着有可溶性铁盐的活性炭颗粒置于氮气环境下的进行焙烧，焙烧温度为300~800℃，焙烧时间为2~10h；
（7）将焙烧后附着有铁氧化物的活性炭颗粒加入酸溶液，超声浸渍1~5h，接着用去离子水洗涤至中性，置于烘箱中干燥，温度为60~120℃，干燥时间为15h，得到大孔炭基材料。
优选的，所述步骤（1）中活性炭颗粒为椰壳活性炭、煤质活性炭、果壳活性炭或木质活性炭。
优选的，所述步骤（2）中可溶性铁盐为硝酸铁、硫酸亚铁或氯化铁，其中可溶性铁盐溶液浓度为0.1~5 mol/L。
优选的，所述步骤（4）中超声浸渍的时间为2h。
优选的，所述步骤（5）中干燥温度为110℃，干燥时间为15h。
优选的，所述步骤（6）中将干燥后附着有可溶性铁盐的活性炭颗粒置于氮气环境下的马弗炉中焙烧，焙烧温度为600℃。
优选的，所述步骤（7）中酸溶液为硫酸溶液、醋酸溶液、盐酸溶液或硝酸溶液，其中酸溶液浓度为0.1~5 mol/L。
优选的，一种如上任一项所述的吸附环境一氧化碳的大孔炭基材料，所述大孔炭基材料的比表面积范围为890~1200m2/g，孔径分布范围为6~62nm，CO的穿透时间范围为160~300min。
相对于现有技术，本发明的优点在于：
（1）本发明通过可溶性铁盐对活性炭孔道进行化学改性，以传统活性炭为炭源，在高温下焙烧将可溶性铁盐转化为铁氧化物，接着以铁氧化物为造孔剂，通过不同无机酸作为刻蚀剂和活化剂去除活性炭孔道内部的铁氧化物，经过适当酸化处理的大孔活性炭，显著提高了一氧化碳吸附性能，并且提高了吸附容量，优化孔结构；
（2）本发明大孔炭基材料的制备方法简单可行、易于进行产业化生产，并且满足工业处理的要求。
附图说明
图1、本发明实施例4中大孔炭基材料的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例描述本发明具体实施方式：
需要说明的是，本说明书所附图中示意的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容能涵盖的范围内。
同时，本说明书中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”及“一”等的用语，亦仅为便于叙述的明了，而非用以限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本发明可实施的范畴。
本发明公开了一种吸附环境一氧化碳的大孔炭基材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）活性炭颗粒前处理：用去离子水和乙醇洗涤去除活性炭颗粒中的浮灰、可溶性盐和有机物，接着置于烘箱中干燥，密封保存；
（2）可溶性铁盐溶液的配置：将可溶性铁盐溶于去离子水中，并搅拌；
（3）浸渍：将步骤（1）中经过前处理的活性炭颗粒加入步骤（2）的可溶性铁盐溶液中；
（4）超声：将步骤（3）的浸渍混合液进行超声浸渍，超声浸渍时间为1~5h；
（5）干燥：将步骤（4）超声处理后的浸渍混合液置于烘箱干燥，干燥温度为60~120℃，干燥时间为15h；
（6）焙烧：将干燥后附着有可溶性铁盐的活性炭颗粒置于氮气环境下的进行焙烧，焙烧温度为300~800℃，焙烧时间为2~10h；
（7）将焙烧后附着有铁氧化物的活性炭颗粒加入酸溶液，超声浸渍1~5h，接着用去离子水洗涤至中性，置于烘箱中干燥，温度为60~120℃，干燥时间为15h，得到大孔炭基材料。
优选的，所述步骤（1）中活性炭颗粒为椰壳活性炭、煤质活性炭、果壳活性炭或木质活性炭。
优选的，所述步骤（2）中可溶性铁盐为硝酸铁、硫酸亚铁或氯化铁，其中可溶性铁盐溶液浓度为0.1~5 mol/L。
优选的，所述步骤（4）中超声浸渍的时间为2h。
优选的，所述步骤（5）中干燥温度为110℃，干燥时间为15h。
优选的，所述步骤（6）中将干燥后附着有可溶性铁盐的活性炭颗粒置于氮气环境下的马弗炉中焙烧，焙烧温度为600℃。
优选的，所述步骤（7）中酸溶液为硫酸溶液、醋酸溶液、盐酸溶液或硝酸溶液，其中酸溶液浓度为0.1~5 mol/L。
优选的，一种如上任一项所述的吸附环境一氧化碳的大孔炭基材料，所述大孔炭基材料的比表面积范围为890~1200m2/g，孔径分布范围为6~62nm，CO的穿透时间范围为160~300min。
本发明通过工艺控制及后处理等方法，增加碳表面的非碳元素基团，或添加进不同化学成分，对活性炭表面改性，活性炭可吸附极性化合物，与相应的化学成分起化学吸附作用，能进一步提高炭基材料的吸附性能。因此，根据活性炭的表面特性对不同物质的吸附性能，调整活性炭的孔隙结构，对其表面基团进行改性，对提高活性炭的特殊性能和特定吸附作用具有十分重要的意义。
本发明的原理如下：
本发明通过可溶性铁盐对活性炭孔道进行化学改性，以传统活性炭为炭源，在高温下焙烧将可溶性铁盐转化为铁氧化物，接着以铁氧化物为造孔剂，通过不同无机酸作为刻蚀剂和活化剂去除活性炭孔道内部的铁氧化物，经过适当酸化处理的大孔活性炭，显著提高了一氧化碳吸附性能，并且提高了吸附容量，优化孔结构。
本发明大孔炭基材料的制备方法简单可行、易于进行产业化生产，并且满足工业处理的要求。
实施例1
称取5g前处理后的活性炭颗粒，加入100mL浓度为2mol/L的Fe(NO3)3溶液中，超声浸渍2h，将浸渍后的活性炭置于110℃烘箱干燥15h，将干燥后的活性炭颗粒置于氮气环境下的马弗炉中400℃焙烧3h，将焙烧后的活性炭颗粒置于100mL浓度为3mol/L的HCl溶液中，超声浸渍2h，用去离子水洗涤酸化处理的活性炭颗粒，置于110℃烘箱中干燥15h，制备的大孔活性炭颗粒命名为AC-1。
实施例2
称取5g前处理后的活性炭颗粒，加入100mL浓度为1mol/L的FeCl3溶液中，超声浸渍1h，将浸渍后的活性炭置于110℃烘箱干燥15h，将干燥后的活性炭颗粒置于氮气环境下的马弗炉中500℃焙烧3h，将焙烧后的活性炭颗粒置于100mL浓度为1mol/L的HCl溶液中，超声浸渍3h，用去离子水洗涤酸化处理的活性炭颗粒，置于110℃烘箱中干燥15h，制备的大孔活性炭颗粒命名为AC-2。
实施例3
称取5g前处理后的活性炭颗粒，加入100mL浓度为2mol/L的FeSO4溶液中，超声浸渍3h，将浸渍后的活性炭颗粒置于110℃烘箱干燥15h，将干燥后的活性炭颗粒置于氮气环境下的马弗炉中800℃焙烧5h，将焙烧后的活性炭颗粒置于100mL浓度为2mol/L的HCl溶液中，超声浸渍4h，用去离子水洗涤酸化处理的活性炭颗粒，置于110℃烘箱中干燥15h，制备的大孔活性炭颗粒命名为AC-3。
实施例4
称取5g前处理后的活性炭颗粒，加入100mL浓度为2mol/L的Fe(NO3)3溶液中，超声浸渍2h，将浸渍后的活性炭颗粒置于110℃烘箱干燥15h，将干燥后的活性炭颗粒置于氮气环境下的马弗炉中600℃焙烧3h，将焙烧后的活性炭颗粒置于100mL浓度为3mol/L的HCl溶液中，超声浸渍2h，用去离子水洗涤酸化处理的活性炭颗粒，置于110℃烘箱中干燥15h，制备的大孔活性炭颗粒命名为AC-4。
对比例1
称取5g前处理后的活性炭颗粒，加入100mL去离子水中，超声浸渍2h，将浸渍后的活性炭颗粒置于110℃烘箱干燥15h，将干燥后的活性炭颗粒置于氮气环境下的马弗炉中400℃焙烧3h，用去离子水洗涤高温焙烧处理的活性炭颗粒，置于110℃烘箱中干燥15h，制备的活性炭颗粒命名为AC-5。
对比例2
称取5 g前处理后的活性炭颗粒，命名为AC-6。
本发明活性炭晶体形貌通过扫描电子显微镜(SEM，FEI，QUANTA 200)来检测；活性评价在自制的催化剂评价装置上测定，评定条件：筛选20~40目颗粒不同炭材料装量1克，温度为25℃，压力为常压，空速为10000 h-1，以CO的穿透时间测定材料的吸附性能，产物用Thermo-48i-CO分析仪进行分析。
表1 各实施例制备的产物的比表面积、平均孔径尺寸和CO的穿透时间
Figure DEST_PATH_IMAGE001
从表1可以看出，实施例1~4制备的大孔活性炭颗粒的比表面积范围为930~1200m2/g，孔径分布范围为14~62nm，CO的穿透时间范围为160~300min，尤其实施例4中比表面积为1316.3m2/g，孔径分布为62nm，CO的穿透时间为300min，效果最优。本发明大孔活性炭颗粒的比表面积和孔径分布明显大于未处理的活性炭，CO的穿透时间明显大于没处理的活性炭，本发明经过处理的大孔活性炭，显著提高了一氧化碳吸附性能，并且提高了吸附容量，优化孔结构；本发明大孔炭基材料的制备方法简单可行、易于进行产业化生产，并且满足工业处理的要求。
附图1为本发明实施例4中大孔炭基材料的SEM图，可以明显看出本发明大孔活性炭颗粒的孔径较大，孔结构较优。
上面结合附图对本发明优选实施方式作了详细说明，但是本发明不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。
不脱离本发明的构思和范围可以做出许多其他改变和改型。应当理解，本发明不限于特定的实施方式，本发明的范围由所附权利要求限定。

Claims (8)

1.一种吸附环境一氧化碳的大孔炭基材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)活性炭颗粒前处理：用去离子水和乙醇洗涤去除活性炭颗粒中的浮灰、可溶性盐和有机物，接着置于烘箱中干燥，密封保存；
(2)可溶性铁盐溶液的配置：将可溶性铁盐溶于去离子水中，并搅拌；
(3)浸渍：将步骤(1)中经过前处理的活性炭颗粒加入步骤(2)的可溶性铁盐溶液中；
(4)超声：将步骤(3)的浸渍混合液进行超声浸渍，超声浸渍时间为1～5h；
(5)干燥：将步骤(4)超声处理后的浸渍混合液进行固液分离，将分离后的活性炭颗粒置于烘箱干燥，干燥温度为60～120℃，干燥时间为15h；
(6)焙烧：将干燥后附着有可溶性铁盐的活性炭颗粒置于氮气环境下的进行焙烧，焙烧温度为300～800℃，焙烧时间为2～10h；
(7)将焙烧后附着有铁氧化物的活性炭颗粒加入酸溶液，超声浸渍1～5h，接着用去离子水洗涤至中性，置于烘箱中干燥，温度为60～120℃，干燥时间为15h，得到大孔炭基材料。
2.根据权利要求1所述的一种吸附环境一氧化碳的大孔炭基材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中活性炭颗粒为椰壳活性炭、煤质活性炭、果壳活性炭或木质活性炭。
3.根据权利要求1所述的一种吸附环境一氧化碳的大孔炭基材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中可溶性铁盐为硝酸铁、硫酸亚铁或氯化铁，其中可溶性铁盐溶液浓度为0.1～5mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种吸附环境一氧化碳的大孔炭基材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中超声浸渍的时间为2h。
5.根据权利要求1所述的一种吸附环境一氧化碳的大孔炭基材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中干燥温度为110℃，干燥时间为15h。
6.根据权利要求1所述的一种吸附环境一氧化碳的大孔炭基材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中将干燥后附着有可溶性铁盐的活性炭颗粒置于氮气环境下的马弗炉中焙烧，焙烧温度为600℃。
7.根据权利要求1所述的一种吸附环境一氧化碳的大孔炭基材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(7)中酸溶液为硫酸溶液、醋酸溶液、盐酸溶液或硝酸溶液，其中酸溶液浓度为0.1～5mol/L。
8.一种如权利要求1～7中任一项所述的吸附环境一氧化碳的大孔炭基材料，其特征在于：所述大孔炭基材料的比表面积范围为930～1200m2/g，孔径分布范围为14～62nm，CO的穿透时间范围为180～300min。
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