CN1342516A - 一种以MnO、CuO为活性组分的脱氧剂 - Google Patents

一种以MnO、CuO为活性组分的脱氧剂 Download PDF

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Abstract

本发明是以两种金属氧化物:MnO与CuO制取双金属氧化物脱氧剂。它可用于一般的气体如N2、H2、Ar、He、CO、CO2等;有机气体如CH4、C2H4、C3H6、C2H6等深度脱氧,使气体中的残余氧含量≤0.1×10－6V/V。本产品可以用氢气加热再生,而实现脱氧剂的反复使用。脱氧表达式为:MnO+O2→MnO2,Cu2O+O2→CuO,脱氧剂再生表达式为:MnO2+H2→MnO+H2O,CuO+H2→Cu2O+H2O,本发明的新颖性和创造性为:采用了双金属氧化物为活性组份,其性能互补,克服了各自的活化再生温度较高及易发生烧结等缺点,使其更具有大规模工业应用性。

Description

一种以MnO、CuO为活性组份的脱氧剂
本发明所属领域为化学化工，为石油、化工、冶金、轻工、军工、科研等领域中一种特殊用途的化工产品。
技术背景：
随着国民经济的迅速发展及高新技术的不断涌现，石油、化工、冶金、轻工、军工、科研等领域需求高纯度的气体做为保护气体、携带气体、反应气体，对高纯度气体的品种需求越来越多，需求量越来越大。高性能脱氧剂是制取高纯气体不可缺少的化工材料，发达国家非常重视高效脱氧剂产品的研制开发工作，如美国生产的CuO/硅胶，日本生产的NiO/AL2O3等。我国已经研制开发了MnO2/担体、NiO/AL2O3、CuO/AL2O3等不同型号品牌的脱氧剂。
以单一活性组分CuO制取的脱氧剂，它的耐热温度很低，200℃下发生烧结，形成晶粒而失去活性。还原再生为放热反应，稍不注意床层极易超过200℃，因而还原再生时，容易发生烧结而失去脱氧活性；以单一活性组分NiO制取的脱氧剂，用氢还原再生时，吸附大量的氢气，难以吹掉，在脱氧过程中极易发生加氢反应，而使气体重新被污染，以单一活性组分MnO制取的脱氧剂，还原再生时的温度较高，消耗热能大不利于大规模工业应用。
本发明的新颖性和创造性为：采用了双金属氧化物为活性组份，其性能互补，克服了以单一的MnO为活性组分活化再生温度较高及以单一的CuO为活性组分易发生烧结等缺点，使其更具有大规模工业应用性。
技术内容：
本发明是以两种金属氧化物一MnO与CuO制取双金属氧化物脱氧剂。它可用于一般的气体如N2、H2、Ar、He、CO、CO2等；有机气体如CH4、C2H4、C3H6、C2H6等深度脱氧，使气体中的残余氧含量≤0.1×10-6V/V。本产品可以用氢气加热再生，而实现脱氧剂的反复使用。
脱氧表达式为：
             
             
脱氧剂再生表达式为：
             
             
制取实例1：取80克MnCO3、10克CUCO3及10克高矾土，充分混合并粉碎至500目以上，喷洒蒸馏水约总重量的10％，并用糖衣机滚制成20～30目小球，将小球保存在有充分湿气的容器中过夜→在70～80℃水浴中漾涤→自然晾干→在300℃下焙烧6小时→自然冷却至室温→粉碎至20～30目备用。
制取实例2：取80克MnCO3，10克CuCO3，10克AL2O3充分均匀混合并粉碎至500目以上，加入适量的10％稀硝酸，用成条机加工成条，自然晾干→在300℃下焙烧6小时→自然冷却至室温→粉碎至20～30目备用。
制取实例3：取80克MnCO3，10克AL2O3，充分混匀并粉碎至500目以上，加入适量的10％稀硝酸，加工成条状，自然晾干。按重量比浸渍10克CuNO3，在通风的条件下300℃下焙烧6小时→自然冷却至室温备用。
制取实例4：按重百分比计MnCO3∶CuCO3∶AL2O3＝85∶5∶10，三者充分混合均匀，并粉碎至500目以上，加工成直径为3～2mm柱体，自然晾干→在300℃下焙烧10小时→自然冷却至室温备用。
实施例：
按“发明的技术内容”中的实例1、2、3、4制取的脱氧剂用于以下脱氧试验及制取纯气中：实例一、氮气(氩气)脱氧
    条件：脱氧床层高径比：L/φ＝6
          气体中的氧浓度：100×10-6V/V
          脱氧使用空速：3000hr-1
          活化再生温度：150℃下配入还原氢气，最
          高反应温度控制在≤300℃
结果：    气体中残余氧量：≤0.1×10-6V/V
          单位重脱除氧量：15ml/g脱氧剂(室温下)
          28ml/g脱氧剂(180℃下)实例二、二氧化碳气脱氧
条件：    脱氧床层高径比：L/φ＝6
          气体中的氧浓度：100×10-6V/V
          脱氧使用空速：3000hr-1
          活化再生温度：150℃下配入还原氢气，最
          高反应温度控制在≤300℃
结果：    气体中残余氧量：≤0.1×10-6V/V
          单位重脱除氧量：15ml/g脱氧剂(室温下)实例三、有机气体(CH4、C2H4、C3H6)脱氧
条件：    脱氧床层高径比：L/φ＝5
          气体中的氧浓度：100×10-6V/V
          脱氧使用空速：3000hr-1
          活化再生温度：150℃下配入还原氢气，最
          高反应温度控制在≤250℃
结果：    气体中残余氧量：≤0.1×10-6V/V
          单位重脱除氧量：10ml/g脱氧剂(常温下)实例四、氢气中脱氧
条件：    脱氧床层高径比：L/φ＝5
          氢中的氧浓度：100×10-6V/V
          脱氧使用空速：3000hr-1
          活化再生温度：150℃下配入还原氢气，最
          高反应温度控制在≤250℃
结果：    气体中残余氧量：≤0.1×10-6V/V
          单位重脱除氧量：10ml/g脱氧剂(常温下)
          加温150℃下同催化性能，长期使用不需活
          化与再生。比较例：
依据查阅的文献，用金属氧化物制成的脱氧剂有：NiO、CuO、AgO、MnO等，相关比较例见表一表一：相关比较例
    脱氧剂性能     本发明MnO.CuO/担体    市售镍型NiO/担体     市售锰型MnO/担体      文献AgO/担体      美国VCCLLOI型CuO/SiO
活性组份     双金属氧化物     单金属氧化物      单金属氧化物     单金属氧化物 单金属氧化物
脱氧深度   0.1×10-6V/V    5×10-6V/V     0.1×10-6V/V   0.1×10-6V/V   0.1×10-6V/V
脱氧容量   10-28ml/g    16ml/g     5-25ml/g     8ml/g   3.5ml/g
再生温度   150℃    150-400℃     200-400℃     200℃   150-200℃
耐热温度(失效温度) 400℃ 400℃ 450℃ 300℃ 200℃

Claims (3)

1、脱氧剂活性组份为双金属氧化物：MnO与CuO。
2、MnO与CuO的重量比为：MnO∶CuO＝99～70％。
3、MnO的来源由MnCO3制取，CuO的来源由CuCO3、CuNO3分解制取。
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