CN111013572B - 一种活性炭纤维扩孔及负载光催化剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种活性炭纤维扩孔及负载光催化剂的方法，包括以下步骤：S1.将活性炭纤维于高温下烘干；S2.将烘干后活性炭纤维置于金属钽罐中，添加镁粉后氮气保护下高温反应一定时间；S3.将反应后活性炭纤维于去离子水中超声清洗一定时间，烘干后制得扩孔活性炭纤维；S4.将扩孔活性炭纤维浸渍于高锰酸钾水溶液中，超声下滴加过氧化氢水溶液，采用NaOH和HCl溶液调整溶液pH值，去液烘干后制得负载纳米二氧化锰光催化剂的活性炭纤维。本发明在对活性炭纤维扩孔的同时，于活性炭纤维孔隙及表面大量负载上二氧化锰，在空气净化、水处理等领域具有巨大的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及功能性活性炭纤维制备领域，尤其涉及一种活性炭纤维扩孔及负载光催化剂的方法。
背景技术
活性炭纤维具有比表面积大、孔隙多的特点，二氧化锰、TiO2等具有优良的光催化作用，两者结合对有害性气体、液体、有害离子以及固体颗粒等具有强大的吸附去除功能，在能源、环保等众多领域具有广泛的应用。
功能活性炭纤维制备过程中通过功能、吸附、原位生成等方式在多孔活性炭纤维上负载功能性纳米材料的的方式赋予其特殊的吸附和光催化功能。如专利CN106540686B公开了一种用于深度处理的活性炭负载二氧化锰-二氧化钛臭氧催化剂及制备方法，其将KMnO4和氧化剂分别溶解于去离子水中，待完全溶解，将MnSO4溶液逐滴滴加到KMnO4溶液中，再加入TiO2粉末，一定温度下反应，经洗涤、过滤、干燥，即可得到MnO2-TiO2复合颗粒。再将复合颗粒，分散在去离子水中，加入活性炭，浸渍在MnO2-TiO2悬浊液中，浸渍完全后置于马弗炉中焙烧，即可得到活性炭负载MnO2-TiO2臭氧催化剂颗粒。又如专利CN103566928A公开了一种用于室温下脱除NOx的负载二氧化锰的活性炭纤维及其制备方法，途径是将活性炭纤维浸渍在一定浓度的二价锰水溶液中，然后滴加一定浓度的高锰酸钾水溶液，高锰酸钾和二价锰发生氧化还原反应，生成的二氧化锰沉积在活性炭纤维的表面和微孔中，即制得负载二氧化锰的活性炭纤维。
上述方法在活性炭或活性炭纤维上负载功能颗粒的时候，采用先制备功能颗粒再于活性炭复合的方式负载，即后道载入，存在工序复杂的缺陷。另外是在活性炭纤维上原位生成的方式负载，存在负载量和牢度不佳的不足。
发明内容
本发明的目的在于提出一种活性炭纤维扩孔及负载光催化剂的方法，制备方法简单且能够在扩孔后活性炭纤维内部及表面负载大量的功能性二氧化锰，从而增强其光催化性能。
本发明的技术方案是这样实现的：
本发明提供一种活性炭纤维扩孔及负载光催化剂的方法，包括以下步骤：
S1.将活性炭纤维于高温下烘干；
S2.将烘干后活性炭纤维置于金属钽罐中，添加镁粉后氮气保护下高温反应一定时间；
S3.将反应后活性炭纤维于去离子水中超声清洗一定时间，烘干后制得扩孔活性炭纤维；
S4.将扩孔活性炭纤维浸渍于高锰酸钾水溶液中，超声下滴加过氧化氢水溶液，采用NaOH和HCl溶液调整溶液pH值，去液烘干后制得负载纳米二氧化锰光催化剂的活性炭纤维。
作为本发明的进一步改进，所述活性炭纤维包括粘胶基活性炭纤维、聚丙烯腈基活性炭纤维和沥青基活性炭纤维。
作为本发明的进一步改进，步骤S1中所述高温烘干为在150℃下烘干2h。
作为本发明的进一步改进，所述金属钽罐为内胆为金属钽皮的坩埚，钽皮的厚度为0.05-0.1mm。
作为本发明的进一步改进，所述镁粉与所述活性炭纤维重量比为1:99-10:90。
作为本发明的进一步改进，步骤S2中所述高温反应的温度为700-1200℃，反应时间为10min至2h。
作为本发明的进一步改进，步骤S3所述超声清洗时间为1-3h，烘干温度为120℃，时间为2h。
作为本发明的进一步改进，步骤S4中所述高锰酸钾水溶液中高锰酸钾质量百分数为0.5wt％-10wt％，所述过氧化氢水溶液的质量百分数1wt％-5wt％。
作为本发明的进一步改进，步骤S4中采用NaOH和HCl溶液调整溶液pH值在7.5-8.5之间。
作为本发明的进一步改进，步骤S4中烘干温度为150℃。
1)本发明具有如下有益效果：
对活性炭纤维内外孔隙结构进行精细控制。
2)对纤维基本结构和性能影响小。
3)在活性炭纤维上实现二氧化锰更多更牢负载。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1制备的负载二氧化锰活性炭纤维形貌图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种粘胶基活性炭纤维扩孔及负载二氧化锰方法，具体步骤为：选用粘胶基活性炭纤维2g于150℃下烘干2小时，将烘干后活性炭纤维置于内胆为金属钽皮的坩埚内，钽皮的厚度为0.05mm，然后加入0.03g镁粉，镁粉与活性炭纤维重量比为1.5:100，反应温度为850℃，反应气氛为氮气，反应时间为30分钟；将反应活性炭纤维于去离子水中超声清洗1小时后，于120℃下烘干2小时制得扩孔活性炭纤维。将扩孔活性炭纤维浸渍于高锰酸钾水溶液中，高锰酸钾质量百分数为2wt.％，超声下滴加质量百分数为1.5wt.％过氧化氢水溶液，采用NaOH和HCl溶液调整溶液pH值在7.5-8.5之间，去水150℃烘干后制得负载纳米二氧化锰光催化剂的活性炭纤维。
实施例2
一种聚丙烯腈基活性炭纤维扩孔及负载二氧化锰方法，具体步骤为：选用聚丙烯腈基活性炭纤维2g于150℃下烘干2小时，将烘干后活性炭纤维置于内胆为金属钽皮的坩埚内，钽皮的厚度为0.05mm，然后加入0.05g镁粉，镁粉与活性炭纤维重量比为2.5:100，反应温度为1000℃，反应气氛为氮气，反应时间为1小时；将反应活性炭纤维于去离子水中超声清洗1.5小时后，于120℃下烘干2小时制得扩孔活性炭纤维。将扩孔活性炭纤维浸渍于高锰酸钾水溶液中，高锰酸钾质量百分数为3.5wt.％，超声下滴加质量百分数为3wt.％过氧化氢水溶液，采用NaOH和HCl溶液调整溶液pH值在7.5-8.5之间，去水150℃烘干后制得负载纳米二氧化锰光催化剂的活性炭纤维。
实施例3
一种沥青基活性炭纤维扩孔及负载二氧化锰方法，具体步骤为：选用沥青基活性炭纤维2g于150℃下烘干2小时，将烘干后活性炭纤维置于内胆为金属钽皮的坩埚内，钽皮的厚度为0.1mm，然后加入0.1g镁粉，镁粉与活性炭纤维重量比为5:100，反应温度为1200℃，反应气氛为氮气，反应时间为2小时；将反应活性炭纤维于去离子水中超声清洗2.5小时后，于120℃下烘干2小时制得扩孔活性炭纤维。将扩孔活性炭纤维浸渍于高锰酸钾水溶液中，高锰酸钾质量百分数为5wt.％，超声下滴加质量百分数为5wt.％过氧化氢水溶液，采用NaOH和HCl溶液调整溶液pH值在7.5-8.5之间，去水150℃烘干后制得负载纳米二氧化锰光催化剂的活性炭纤维。
测试例1
对实施例1所得扩孔活性炭纤维负载二氧化锰进行相关的鉴定，其结果参见说明书附图1和表1。
表1负载二氧化锰粘胶活性炭纤维指标
与现有技术相比，本发明提出一种活性炭纤维扩孔及负载光催化剂的方法，制备方法简单且能够在扩孔后活性炭纤维内部及表面负载大量的功能性二氧化锰，从而增强其光催化性能，对活性炭纤维内外孔隙结构进行精细控制，对纤维基本结构和性能影响小，在活性炭纤维上实现二氧化锰更多更牢负载。本发明是通过高温下镁蒸气渗入活性炭孔隙，与空隙处碳发生反应生成碳化镁，通过反应物配比和反应条件控制反应程度，再将反应后活性炭材料在超声下水洗去除碳化镁材料，从而将活性炭孔隙进行扩大。在此基础上，通过孔隙吸附高锰酸钾，再在孔隙原位生成纳米级二氧化锰光催化材料。由于普通活性炭纤维中主要是微孔，孔隙较小，难以在孔隙中生成纳米材料，且负载量较小，牢度也不高，在光催化过程中效率难以增强，该方法有效克服了上述缺陷，通过扩孔的方式在增加了活性炭纤维上的负载位置和空间。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种活性炭纤维扩孔及负载光催化剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将活性炭纤维于高温下烘干；
S2.将烘干后活性炭纤维置于金属钽罐中，添加镁粉后氮气保护下高温反应一定时间；所述镁粉与所述活性炭纤维重量比为1:99-10:90；所述高温反应的温度为700-1200℃，反应时间为10min至2h；
S3.将反应后活性炭纤维于去离子水中超声清洗一定时间，烘干后制得扩孔活性炭纤维；
S4.将扩孔活性炭纤维浸渍于高锰酸钾水溶液中，超声下滴加过氧化氢水溶液，采用NaOH和HCl溶液调整溶液pH值，去液烘干后制得负载纳米二氧化锰光催化剂的活性炭纤维。
2.根据权利要求1所述一种活性炭纤维扩孔及负载光催化剂的方法，其特征在于，所述活性炭纤维包括粘胶基活性炭纤维、聚丙烯腈基活性炭纤维和沥青基活性炭纤维。
3.根据权利要求1所述一种活性炭纤维扩孔及负载光催化剂的方法，其特征在于，步骤S1中所述高温烘干为在150℃下烘干2h。
4.根据权利要求1所述一种活性炭纤维扩孔及负载光催化剂的方法，其特征在于，所述金属钽罐为内胆为金属钽皮的坩埚，钽皮的厚度为0.05-0.1mm。
5.根据权利要求1所述一种活性炭纤维扩孔及负载光催化剂的方法，其特征在于，步骤S3所述超声清洗时间为1-3h，烘干温度为120℃，时间为2h。
6.根据权利要求1所述的一种活性炭纤维扩孔及负载光催化剂的方法，其特征在于，步骤S4中所述高锰酸钾水溶液中高锰酸钾质量百分数为0.5wt％-10wt％，所述过氧化氢水溶液的质量百分数1wt％-5wt％。
7.根据权利要求1所述的一种活性炭纤维扩孔及负载光催化剂的方法，其特征在于，步骤S4中采用NaOH和HCl溶液调整溶液pH值在7.5-8.5之间。
8.根据权利要求1所述的一种活性炭纤维扩孔及负载光催化剂的方法，其特征在于，步骤S4中烘干温度为150℃。
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- 2019-12-17 CN CN201911304703.2A patent/CN111013572B/zh active Active
Patent Citations (3)
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