CN108704636A - 一种常温降解VOCs的负载过渡金属氧化物的ACF催化剂的制备方法 - Google Patents

一种常温降解VOCs的负载过渡金属氧化物的ACF催化剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种常温降解VOCs的负载过渡金属氧化物的ACF催化剂的制备方法，包括ACF在体积浓度为5‑30％硝酸溶液中进行预处理，预处理后浸渍负载过渡金属元素Mn、Fe、Cu、Ni、Co、Zn和Cr等中的任意一种，再经超声处理0.5‑4h使其分散均匀，最后在程序升温马弗炉中煅烧制备负载过渡金属氧化物的ACF催化剂。本发明制备的负载过渡金属氧化物的ACF催化剂在臭氧气氛下能实现常温对VOCs高效催化降解，且不产生臭氧污染。本发明制备的催化剂具有比表面积大、微孔丰富、成本低廉、催化降解效率高等优点，具有工业应用前景。

Description

一种常温降解VOCs的负载过渡金属氧化物的ACF催化剂的制 备方法
技术领域
本发明涉及环境治理领域，特别涉及常温降解VOCs的负载过渡金属氧化物的ACF催化剂的制备方法。
背景技术
挥发性有机物(Volatile Organic Compounds，简称VOCs)是重要的大气污染物，根据世界卫生组织定义，沸点50～260℃、室温下饱和蒸气压超过133Pa的有机化合物为挥发性有机化合物。VOCs来源非常广泛，如石油化工、涂料、皮革、电子、印刷、烤漆、制药、印刷等行业生产过程中均有大量VOCs产生，且大多具有刺激性气味，长期处在VOCs环境中对人体危害极大。
目前VOCs治理的主流处理技术是催化燃烧法和光催化法。催化燃烧法利用催化剂的催化氧化作用，能明显降低反应温度，节约了能源资源，但仍然需要300℃以上的高温。光催化法是近些年新兴的VOCs处理技术，在紫外光照射下能实现常温条件下对VOCs的降解，极大地节约了成本，但是依然存在着光催化剂易失活，对一些难降解有机物去除效率不高等缺点。针对目前VOCs治理技术的种种不足，亟需一种温和高效降解VOCs的处理工艺的出现。
专利CN101298024A公开了一种常温下同时净化空气中挥发性有机污染物和臭氧的方法，依靠臭氧在室温下催化分解生成的高活性氧原子氧化空气中VOCs，最后生成二氧化碳和水。其催化剂以三维多孔金属为载体，以过渡金属氧化物为活性组分，能实现常温条件下对甲苯的降解，但缺少对其它VOCs降解效果评价，催化剂的稳定性也不高。专利CN104888793A公开了一种催化臭氧氧化挥发性有机物的催化剂的制备方法，该催化剂以泡沫镍载体，以MnOx-SnOx-CeOx-SbOx复合氧化物为活性组分，对200mg/m3的甲苯能达到100％的降解。但泡沫镍阻力太大，不利于工业化应用。常温降解VOCs的关键在于催化剂的恰当制备，不仅要选择合适的载体，更要选择恰当的活性成分。
活性碳纤维(Activated Carbon Fiber，简称ACF)是继粉状活性碳和颗粒活性碳之后的第三代活性碳产品，是一类多孔性纤维状吸附材料。它具有大比表面积、多孔结构和强表面反应活性。特殊的纤维状物理形态使其有较大的接触面积，丰富的孔道为气体的穿透提供了理想的路径，是制备催化剂的理想载体。
发明内容
本发明的目的在于克服已有技术的缺点，提供一种采用ACF浸渍负载过渡金属活性组分制备过渡金属氧化物ACF催化剂，该催化剂能实现在臭氧气氛下常温高效降解VOCs且不产生臭氧污染，具有工业应用前景。
一种常温降解VOCs的负载过渡金属氧化物的ACF催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、ACF的预处理：
将ACF浸没在体积浓度为5-30％的HNO3溶液中，并将溶液置于40-100℃水浴锅中反应2-10h，然后取出ACF，并用蒸馏水洗涤至中性，自然晾干，所述ACF的比表面积为1000-3000m2/g，外表面积为0.2-2.0m2/g；
步骤二、浸渍负载过渡金属：
(1)按过渡金属元素质量与ACF质量比为2-30％的比例称取过渡金属可溶性盐，然后在过渡金属可溶性盐中加蒸馏水制成过渡金属盐溶液；(2)在过渡金属盐溶液中加入预处理后的ACF，超声分散0.5-4h；(3)静置5-20h后取出，在50-120℃烘箱中烘干；
步骤三、程序升温煅烧：
将烘干后的负载过渡金属的ACF放入程序升温马弗炉中，以1-10℃/min升到100-700℃，然后恒温2-10h，制得负载过渡金属氧化物的ACF催化剂。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.采用活性碳纤维(ACF)做催化剂载体，催化剂分散均匀，比表面积高，能与VOCs充分接触，降解VOCs的能力强、稳定性强。
2.负载过渡金属氧化物的ACF催化剂孔道丰富，便于废气穿透，不会造成管路堵塞，适于工业化应用。
3.催化剂制备方法简单，成本低廉。
附图说明
图1是未负载催化剂的ACFSEM图；
图2是Mn负载量为12％的ACFSEM图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细地描述。
本发明常温降解VOCs的负载过渡金属氧化物的ACF催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、ACF的预处理：
将ACF浸没在体积浓度为5-30％的HNO3溶液中，并将溶液置于40-100℃水浴锅中反应2-10h。然后取出ACF，并用蒸馏水洗涤至中性，自然晾干，所述ACF的比表面积为1000-3000m2/g，外表面积为0.2-2.0m2/g。
优选的，HNO3溶液中HNO3的体积浓度为10-15％。浓度适中，可溶解掉ACF上大多数可溶性杂质，同时又避免了浓度过高对碳纤维结构的破坏。
优选的，水浴锅的温度范围为60-80℃。优选的，反应时间为3-6h。加快反应速率同时又避免了温度过高造成的硝酸挥发和分解。
步骤二、浸渍负载过渡金属：
(1)按过渡金属元素质量与ACF质量比为2-30％的比例称取过渡金属可溶性盐，然后在过渡金属可溶性盐中加蒸馏水制成过渡金属盐溶液；(2)在过渡金属盐溶液中加入预处理后的ACF，超声分散0.5-4h；(3)静置5-20h后取出，在50-120℃烘箱中烘干。
所述的过渡金属包括Mn、Fe、Cu、Ni、Co、、Zn和Cr等中的任意一种。优选的，过渡金属元素为Mn、Fe、Ni，其金属氧化物具有较好的催化氧化能力。
优选的，过渡金属可溶性盐为醋酸锰、硝酸铁、硝酸镍，醋酸根和硝酸根离子高温会分解，形成的金属氧化物杂质含量低。优选的，过渡金属元素质量与ACF质量比为8-15％，金属氧化物分布均匀，催化剂活性位点数量最多。优选的，超声分散时间为1-3h，可以使金属离子均匀分散在ACF上，时间过低造成分散不良，时间过高则耗时。
步骤三、程序升温煅烧：
将烘干后的负载过渡金属的ACF放入程序升温马弗炉中，以1-10℃/min升到100-700℃，然后恒温2-10h，制得负载过渡金属氧化物的ACF催化剂。
优选的，程序升温幅度为3-6℃/min，可以使样品中的醋酸根、硝酸根脱除更完全。优选的，温度范围为200-400℃，可以使金属氧化物稳定地固着在ACF上，同时避免了高温对ACF结构的破坏。优选的，恒温时间为4-8h。，形成的金属氧化物晶型较好。
图1和图2说明负载过渡金属氧化物前后ACF表面的变化，可以看出，负载过渡金属氧化物后ACF表面呈现块状，表明有金属氧化物负载上去。
本发明制备的负载过渡金属氧化物的ACF催化剂采用现有常温催化剂评价装置评价，气源包括VOCs废气、臭氧和空气。其中臭氧浓度为500-3000mg/m3，空速为3000-80000h-1。
实施例1
(1)ACF的预处理。配制浓度范围为5％的HNO3溶液，将1g ACF浸没在5％浓度的HNO3溶液中，并将溶液置于40℃水浴锅中反应10h。然后取出ACF，并用蒸馏水洗涤至中性，自然晾干。所述ACF的比表面积为1000m2/g，外表面积为0.2m2/g。
(2)浸渍负载Cu。按Cu元素质量与ACF质量比为2％的比例称取一定量的硝酸铜，加蒸馏水溶解，加入预处理后的ACF，超声分散0.5h。超声结束后静置20h。静置结束后取出，在50℃烘箱中烘干。
(3)程序升温煅烧。将烘干后的负载Cu的ACF放入程序升温马弗炉中，以1℃/min升到100℃，然后恒温10h，制得Cu含量为2％的负载CuOx的ACF催化剂。
催化剂性能评价。废气中甲醛浓度为200mg/m3，臭氧浓度为500mg/m3，空速为3000h-1。甲醛的去除效率达到90％以上，稳定时间超过50h，尾气中未检测到臭氧。
实施例2
(1)ACF的预处理。配制浓度范围为10％的HNO3溶液，将1g ACF浸没在10％浓度的HNO3溶液中，并将溶液置于60℃水浴锅中反应6h。然后取出ACF，并用蒸馏水洗涤至中性，自然晾干。所述ACF的比表面积为1600m2/g，外表面积为0.7m2/g。
(2)浸渍负载Mn。按Mn元素质量与ACF质量比为8％的比例称取一定量的醋酸锰，加蒸馏水溶解，加入预处理后的ACF，超声分散1h。超声结束后静置15h。静置结束后取出，在70℃烘箱中烘干。
(3)程序升温煅烧。将烘干后的负载Mn的ACF放入程序升温马弗炉中，以3℃/min升到200℃，然后恒温8h，制得Mn含量为8％的负载MnOx的ACF催化剂。
催化剂性能评价。废气中二氯甲烷浓度为500mg/m3，臭氧浓度为1500mg/m3，空速为10000h-1。二氯甲烷去除效率达到95％以上，稳定时间超过50h，尾气中未检测到臭氧。
实施例3
(1)ACF的预处理。配制浓度范围在12％的HNO3溶液，将1g ACF浸没在12％的HNO3溶液中，并将溶液置于70℃水浴锅中反应5h。然后取出ACF，并用蒸馏水洗涤至中性，自然晾干。所述ACF的比表面积为2000m2/g，外表面积为1.0m2/g。
(2)浸渍负载Fe。按Fe元素质量与ACF质量比为12％的比例称取一定量的硝酸铁，加蒸馏水溶解，加入预处理后的ACF，超声分散2h。超声结束后静置13h。静置结束后取出，在80℃烘箱中烘干。
(3)程序升温煅烧。将烘干后的负载Fe的ACF放入程序升温马弗炉中，以4℃/min升到300℃，然后恒温6h，制得Fe含量为12％的负载FeOx的ACF催化剂。
催化剂性能评价。废气中乙酸乙酯浓度为800mg/m3，臭氧浓度为1000mg/m3，空速为40000h-1。乙酸乙酯去除效率达到100％，稳定时间超过50h，尾气中未检测到臭氧。
实施例4
(1)ACF的预处理。配制浓度范围在15％的HNO3溶液，将1g ACF浸没在15％的HNO3溶液中，并将溶液置于80℃水浴锅中反应3h。然后取出ACF，并用蒸馏水洗涤至中性，自然晾干。所述ACF的比表面积3000m2/g，外表面积为2.0m2/g。
(2)浸渍负载Ni。按Ni元素质量与ACF质量比为15％的比例称取一定量的硝酸镍，加蒸馏水溶解，加入预处理后的ACF，超声分散3h。超声结束后静置10h。静置结束后取出，在90℃烘箱中烘干。
(3)程序升温煅烧。将烘干后的负载Ni的ACF放入程序升温马弗炉中，以6℃/min升到400℃，然后恒温4h，制得Ni含量为15％的负载NiOx的ACF催化剂。
催化剂性能评价。废气中甲苯浓度为900mg/m3，臭氧浓度为3000mg/m3，空速为50000h-1。甲苯去除效率达到96％以上，稳定时间超过50h，尾气中未检测到臭氧。
实施例5
(1)ACF的预处理。配制浓度范围在30％的HNO3溶液，将1g ACF浸没在30％的HNO3溶液中，并将溶液置于100℃水浴锅中反应2h。然后取出ACF，并用蒸馏水洗涤至中性，自然晾干。所述ACF的比表面积2400m2/g，外表面积为1.7m2/g。
(2)浸渍负载Zn。按Zn元素质量与ACF质量比为30％的比例称取一定量的硝酸锌，加蒸馏水溶解，加入预处理后的ACF，超声分散4h。超声结束后静置5h。静置结束后取出，在120℃烘箱中烘干。
(3)程序升温煅烧。将烘干后的负载Zn的ACF放入程序升温马弗炉中，以10℃/min升到700℃，然后恒温2h，制得Zn含量为30％的负载ZnOx的ACF催化剂。
催化剂性能评价。废气中二氯乙烷浓度为300mg/m3，臭氧浓度为800mg/m3，空速为4000h-1。二氯乙烷去除效率达到80％以上，稳定时间超过50h，尾气中未检测到臭氧。
实施例6
(1)ACF的预处理。配制浓度范围在25％的HNO3溶液，将1g ACF浸没在25％的HNO3溶液中，并将溶液置于90℃水浴锅中反应2.5h。然后取出ACF，并用蒸馏水洗涤至中性，自然晾干。所述ACF的比表面积3000m2/g，外表面积为2.0m2/g。
(2)浸渍负载Co。按Co元素质量与ACF质量比为25％的比例称取一定量的硝酸钴，加蒸馏水溶解，加入预处理后的ACF，超声分散3.5h。超声结束后静置6h。静置结束后取出，在110℃烘箱中烘干。
(3)程序升温煅烧。将烘干后的负载Co的ACF放入程序升温马弗炉中，以8℃/min升到600℃，然后恒温3h，制得Co含量为25％的负载CoOx的ACF催化剂。
催化剂性能评价。废气中甲醇浓度为900mg/m3，臭氧浓度为2000mg/m3，空速为80000h-1。甲醇去除效率达到85％以上，稳定时间超过50h，尾气中未检测到臭氧。

Claims (9)

1.一种常温降解VOCs的负载过渡金属氧化物的ACF催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一、ACF的预处理：
将ACF浸没在体积浓度为5-30％的HNO3溶液中，并将溶液置于40-100℃水浴锅中反应2-10h，然后取出ACF，并用蒸馏水洗涤至中性，自然晾干，所述ACF的比表面积为1000-3000m2/g，外表面积为0.2-2.0m2/g；
步骤二、浸渍负载过渡金属：
(1)按过渡金属元素质量与ACF质量比为2-30％的比例称取过渡金属可溶性盐，然后在过渡金属可溶性盐中加蒸馏水制成过渡金属盐溶液；(2)在过渡金属盐溶液中加入预处理后的ACF，超声分散0.5-4h；(3)静置5-20h后取出，在50-120℃烘箱中烘干；
步骤三、程序升温煅烧：
将烘干后的负载过渡金属的ACF放入程序升温马弗炉中，以1-10℃/min升到100-700℃，然后恒温2-10h，制得负载过渡金属氧化物的ACF催化剂。
2.根据权利要求1所述的常温降解VOCs的负载过渡金属氧化物的ACF催化剂的制备方法，其特征在于：所述的HNO3溶液中HNO3的体积浓度为10-15％。
3.根据权利要求1或者2所述的常温降解VOCs的负载过渡金属氧化物的ACF催化剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤一中溶液置于60-80℃水浴锅中反应3-6h。
4.根据权利要求1或者2所述的常温降解VOCs的负载过渡金属氧化物的ACF催化剂的制备方法，其特征在于：所述的过渡金属包括Mn、Fe、Cu、Ni、Co、、Zn和Cr中的任意一种。
5.根据权利要求4所述的常温降解VOCs的负载过渡金属氧化物的ACF催化剂的制备方法，其特征在于：所述的过渡金属元素为Mn、Fe或者Ni。
6.根据权利要求5所述的常温降解VOCs的负载过渡金属氧化物的ACF催化剂的制备方法，其特征在于：所述的过渡金属可溶性盐为醋酸锰、硝酸铁或者硝酸镍。
7.根据权利要求6所述的常温降解VOCs的负载过渡金属氧化物的ACF催化剂的制备方法，其特征在于：所述的过渡金属元素质量与ACF质量比为8-15％。
8.根据权利要求6所述的常温降解VOCs的负载过渡金属氧化物的ACF催化剂的制备方法，其特征在于：在过渡金属盐溶液中加入预处理后的ACF，超声分散1-3h。
9.根据权利要求1所述的常温降解VOCs的负载过渡金属氧化物的ACF催化剂的制备方法，其特征在于：所述的步骤三中以3-6℃/min升到200-400℃，然后恒温4-8h。
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