CN110127697A - 一种可大规模制备改性活性炭的方法 - Google Patents

一种可大规模制备改性活性炭的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种可大规模制备改性活性炭的方法。所述一种可大规模制备改性活性炭的方法包括以下几个步骤：取氧化石墨烯的水溶液超声分散，得到均匀的氧化石墨烯的分散液；然后将金属氧化物加入上述氧化石墨烯分散液中并超声分散；接着将石墨烯加入氧化石墨烯/金属氧化物的分散液中，在室温下进行搅拌，得到均匀的氧化石墨烯/金属氧化物/石墨烯的分散液；最后将活性炭充分浸入其中，待吸附饱和后取出干燥即可。该改性活性炭具有高比表面积，吸附能力强，不易饱和，且具有很强的催化降解功能，使用时不会造成二次污染。该制备方法简单易行，操作便捷，性价比高，非常适用于工业生产。

Description

一种可大规模制备改性活性炭的方法
技术领域
本发明涉及一种可大规模制备改性活性炭的技术，属于碳材料可控连续合成技术领域。
背景技术
随着工业的发展，大量的易挥发性有机污染物(VOC)逃入大气中，带来严重的空气污染。针对空气中的VOC，市场上常用的吸附材料为活性炭，包括活性炭颗粒和活性炭纤维。活性炭虽然具有优异的吸附性能，但存在吸附易饱和，饱和后脱附难的问题，而这会极大的增加使用成本，需要不断的更换活性炭。为了解决活性碳吸附易饱和的问题，研究人员开发了负载催化剂的活性碳，但所有这些方法都存在负载不牢靠，催化不理想的问题。石墨烯由于其优异的力、热、电、光等性能而受到越来越多的重视，目前世界各国都在加快石墨烯的商业化研究。在研究商业化的进程中，由于其应用广泛，石墨烯三维材料逐渐成为了研究的热点，这些三维的石墨烯材料可以方便的集成在现有的使用系统中，从而可以很快的加以应用。特别是三维石墨烯多孔材料，更是在环保、电池电极材料、催化等领域得到了长足的研究。石墨烯基三维催化材料由于具有众多优势得到了快速发展。本发明首先利用调控氧化石墨烯与石墨烯的配比，通过石墨烯来阻止氧化石墨烯在干燥过程中的团聚堆叠，同时利用氧化石墨烯的交联作用来黏附绑定石墨烯与金属氧化物催化剂，最终形成氧化石墨烯/金属氧化物/石墨烯复合完整体。通过二者的配比可轻松实现对氧化石墨烯/金属氧化物/石墨烯比表面积的调控。另外，借助商用活性炭的骨架支撑功能，可以简单有效的将氧化石墨烯/金属氧化物/石墨烯混合物与骨架材料结合，非常利于规模化生产。最后将金属氧化物催化剂引入到活性炭中，这样就赋予了活性炭不仅可以高效吸附污染物，而且还可以高效降解污染，从而可以长久使用改性的活性炭，而不用担心现有活性炭易吸附饱和的问题。氧化石墨烯与石墨烯的配比结合提供了大比表面积与气体吸附通道，可以方便污染物与金属氧化物催化剂的有效接触，提高催化效果。制备的氧化石墨烯/金属氧化物/石墨烯改性活性炭可以根据不同的比表面积应用在不同的场合如水处理、气体净化、锂离子电池和超级电容器的电极材料。
发明内容
技术问题：本发明的目的是提供一种可大规模制备改性活性炭的方法，本发明提供的氧化石墨烯-金属氧化物-石墨烯改性活性炭具有较高的比表面积，吸附能力强，且在金属氧化物催化剂帮助下，可以边吸附边降解污染物，因此可以长久连续使用。同时该制备方法操作简单易行，条件温和，环境友好，适用于工业生产当中。
技术方案：本发明提供了一种可大规模制备改性活性炭的方法，该方法包括以下几个步骤：
步骤1.取适量氧化石墨烯的水溶液超声分散，得到均匀的氧化石墨烯的分散液；
步骤2.然后将金属氧化物加入上述氧化石墨烯分散液中并超声分散，得到氧化石墨烯-金属氧化物的分散液；
步骤3.接着将石墨烯加入氧化石墨烯-金属氧化物的分散液中，在室温下进行搅拌，得到均匀的氧化石墨烯-金属氧化物-石墨烯的分散液；
步骤4.最后将商用活性炭充分浸入氧化石墨烯-金属氧化物-石墨烯的分散液中，待活性炭吸附饱和后取出干燥即可得到改性活性炭。
其中，
所述的氧化石墨烯存在于氧化石墨烯的分散液中。
所述的氧化石墨烯的水溶液中，氧化石墨烯的浓度为0.5～3mg/mL。
所述的金属氧化物包括氧化钨(WO3)、氧化锰(MnO2)、氧化铁(Fe2O3)、四氧化三铁(Fe3O4)、四氧化三钴(Co3O4)、氧化镍(NiO)、氧化钼(MoO3)、氧化铜(CuO)、氧化钛(TiO2)、五氧化二钒(V2O5)、氧化镁(MgO)、氧化镉(CdO)、氧化银(AgO)中的一种或几种。
所述的氧化石墨烯与金属氧化物的质量比为1：(0.1～3)。
所述的氧化石墨烯与石墨烯的质量比为1：(0.5～7)。
步骤4所述的干燥温度25～250℃。
步骤3所述在室温下进行搅拌，所述搅拌的时间为30min～10h。
有益效果：本发明提供了上述一种可大规模制备改性活性炭的方法，与现有技术相比，
1、本发明的制备方法简单易行，条件温和，环境友好，为有关氧化石墨烯/金属氧化物/石墨烯改性活性炭的制备开拓了新思路；
2、相比于传统的吸附材料如活性炭、活性炭纤维等，本发明的改性活性炭不仅具有很强的吸附能力，而且还具有很强的催化降解能力，不需要吸附饱和后的再生操作，可以永久使用，因而可以大大降低使用成本；另外相比于传统的催化材料，本发明的改性活性炭还拥有极强的吸附能力，这样可以将污染物先快速吸附浓缩到催化剂附近，接着催化剂就可以高效快速的降解它们，因此本发明改性活性炭具有持久、快速清除污染物如甲醛、VOC、水中有机物的能力；
3、本发明通过调配氧化石墨烯/石墨烯的质量比，可以确保活性炭具有很高的比表面积，而这些微纳孔洞的存在，方便了污染气体或液体接触改性活性炭中的金属氧化物催化剂；
4、本发明创造性的将氧化石墨烯/金属氧化物/石墨烯通过浸渍干燥方式与商用活性炭结合，避免了传统冷冻干燥、超临界二氧化碳干燥等耗时耗能不可批量生产的弊端；
5、本发明中石墨烯的使用，不仅仅可以增加比表面积提供吸附通道，而且石墨烯的导电导热极大的可以提高金属氧化物的催化活性；
6、氧化石墨烯具有丰富的亲水官能团，可以确保改性活性炭中金属氧化物催化剂处于一定的湿度下，而这些湿度非常有利于金属氧化物催化剂对甲醛、VOC等气体的降解。
7、本发明利用氧化石墨烯/石墨烯的粘结作用，可以将催化剂牢固的负载在活性炭上，相比于传统负载法，负载牢靠性提高了很多。
附图说明
图1没有改性活性炭的扫描电镜图片；
图2氧化石墨烯/氧化钨/石墨烯改性活性炭的扫描电镜图片，明显可以看到活性炭上附着有石墨烯及氧化钨颗粒。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步的阐述，但不限于此。
实施例1
本实施实例的制备方法是这样实现的，包括如下步骤：
取1000mL浓度为0.5mg/ml氧化石墨烯的水溶液，超声分散1h，得到均匀的氧化石墨烯的分散液；接着加入50mg氧化钨(WO3)纳米颗粒并超声分散0.5h然后边搅拌边加入石墨烯3.5g，连续搅拌10h；最后将商用活性炭浸入上述混合分散液中，待吸附饱和后取出并置于40℃烘箱中烘干为止。
图1为未改性活性炭的扫描电镜图；图2改性活性炭的扫描电镜图片，可以看到氧化钨颗粒负载在活性炭上。
实施例2
取1000mL浓度为1mg/ml氧化石墨烯的水溶液，超声分散1h，得到均匀的氧化石墨烯的分散液；接着加入1000mg氧化锰(MnO2)纳米颗粒并超声分散1h然后边搅拌边加入石墨烯3g，连续搅拌5h；最后将活性炭浸入上述混合分散液中，待吸附饱和后取出并置于250℃烘箱中烘干为止。
所得扫描电镜图片类似于图2
实施例3
取1000mL浓度为3mg/ml氧化石墨烯的水溶液，超声分散2h，得到均匀的氧化石墨烯的分散液；接着加入15g氧化铁(Fe2O3)纳米材料并超声分散1h然后边搅拌边加入石墨烯1.5g，连续搅拌3h；最后将活性炭浸入上述混合分散液中，待吸附饱和后取出并置于150℃烘箱中烘干为止。
所得扫描电镜图片类似于图2
实施例4
取1000mL浓度为2mg/ml氧化石墨烯的水溶液，超声分散1h，得到均匀的氧化石墨烯的分散液；接着加入4g四氧化三铁(Fe3O4)纳米材料并超声分散0.5h然后边搅拌边加入石墨烯6g，连续搅拌5h；最后将活性炭浸入上述混合分散液中，待吸附饱和后取出并置于100℃烘箱中烘干为止。
所得扫描电镜图片类似于图2
实施例5
取1000mL浓度为1mg/ml氧化石墨烯的水溶液，超声分散2h，得到均匀的氧化石墨烯的分散液；接着加入3g四氧化三钴(Co3O4)纳米粉末并超声分散1h然后边搅拌边加入石墨烯2g，连续搅拌5h；最后将活性炭浸入上述混合分散液中，待吸附饱和后取出并置于80℃烘箱中烘干为止。
所得扫描电镜图片类似于图2
实施例6
取1000mL浓度为3mg/ml氧化石墨烯的水溶液，超声分散1h，得到均匀的氧化石墨烯的分散液；接着加入1500mg氧化镍(NiO)纳米颗粒并超声分散1h然后边搅拌边加入石墨烯12g，连续搅拌5h；最后将活性炭浸入上述混合分散液中，待吸附饱和后取出并置于50℃烘箱中烘干为止。
所得扫描电镜图片类似于图2
实施例7
取1000mL浓度为1mg/ml氧化石墨烯的水溶液，超声分散1h，得到均匀的氧化石墨烯的分散液；接着加入100mg氧化钼(MoO3)纳米颗粒并超声分散1h然后边搅拌边加入石墨烯3g，连续搅拌7h；最后将活性炭浸入上述混合分散液中，待吸附饱和后取出并置于25℃烘箱中烘干为止。
所得扫描电镜图片类似于图2
实施例8
取1000mL浓度为3mg/ml氧化石墨烯的水溶液，超声分散1h，得到均匀的氧化石墨烯的分散液；接着加入600mg氧化铜(CuO)纳米颗粒并超声分散1h然后边搅拌边加入石墨烯18g，连续搅拌5h；最后将活性炭浸入上述混合分散液中，待吸附饱和后取出并置于150℃烘箱中烘干为止。
所得扫描电镜图片类似于图2
实施例9
取1000mL浓度为3mg/ml氧化石墨烯的水溶液，超声分散1h，得到均匀的氧化石墨烯的分散液；接着加入600mg氧化钛(TiO2)纳米颗粒并超声分散1h然后边搅拌边加入石墨烯18g，连续搅拌5h；最后将活性炭浸入上述混合分散液中，待吸附饱和后取出并置于150℃烘箱中烘干为止。
所得扫描电镜图片类似于图2
实施例10
取1000mL浓度为1mg/ml氧化石墨烯的水溶液，超声分散1h，得到均匀的氧化石墨烯的分散液；接着加入100mg五氧化二钒(V2O5)纳米颗粒并超声分散1h然后边搅拌边加入石墨烯3g，连续搅拌7h；最后将活性炭浸入上述混合分散液中，待吸附饱和后取出并置于25℃烘箱中烘干为止。
所得扫描电镜图片类似于图2
实施例11
取1000mL浓度为1mg/ml氧化石墨烯的水溶液，超声分散1h，得到均匀的氧化石墨烯的分散液；接着加入500mg氧化镁(MgO)纳米颗粒并超声分散1h然后边搅拌边加入石墨烯4g，连续搅拌5h；最后将活性炭浸入上述混合分散液中，待吸附饱和后取出并置于50℃烘箱中烘干为止。
所得扫描电镜图片类似于图2
实施例12
取1000mL浓度为2mg/ml氧化石墨烯的水溶液，超声分散2h，得到均匀的氧化石墨烯的分散液；接着加入6g氧化镉(CdO)纳米粉末并超声分散1h然后边搅拌边加入石墨烯4g，连续搅拌5h；最后将活性炭浸入上述混合分散液中，待吸附饱和后取出并置于80℃烘箱中烘干为止。
所得扫描电镜图片类似于图2
实施例13
取1000mL浓度为3mg/ml氧化石墨烯的水溶液，超声分散1h，得到均匀的氧化石墨烯的分散液；接着加入6g氧化银(AgO)纳米材料并超声分散0.5h然后边搅拌边加入石墨烯21g，连续搅拌5h；最后将活性炭浸入上述混合分散液中，待吸附饱和后取出并置于100℃烘箱中烘干为止。
所得扫描电镜图片类似于图2。

Claims (7)

1.一种可大规模制备改性活性炭的方法，其特征在于，该方法包括以下几个步骤：
步骤1.取适量氧化石墨烯的水溶液超声分散，得到均匀的氧化石墨烯的分散液；
步骤2.然后将金属氧化物加入上述氧化石墨烯分散液中并超声分散，得到氧化石墨烯-金属氧化物的分散液；
步骤3.接着将石墨烯加入氧化石墨烯-金属氧化物的分散液中，在室温下进行搅拌，得到均匀的氧化石墨烯-金属氧化物-石墨烯的分散液；
步骤4.最后将商用活性炭充分浸入氧化石墨烯-金属氧化物-石墨烯的分散液中，待活性炭吸附饱和后取出干燥即可得到改性活性炭。
2.根据权利要求1所述的可大规模制备改性活性炭的方法，其特征在于，所述的氧化石墨烯存在于氧化石墨烯的分散液中。
3.根据权利要求1或2所述的可大规模制备改性活性炭的方法，其特征在于，所述的氧化石墨烯的水溶液中，氧化石墨烯的浓度为0.5～3mg/mL。
4.根据权利要求1所述的可大规模制备改性活性炭的方法，其特征在于，所述的金属氧化物包括氧化钨WO3、氧化锰MnO2、氧化铁Fe2O3、四氧化三铁Fe3O4、四氧化三钴Co3O4、氧化镍NiO、氧化钼MoO3、氧化铜CuO、氧化钛TiO2、五氧化二钒V2O5、氧化镁MgO、氧化镉CdO、氧化银AgO中的一种或几种。
5.根据权利要求1和4所述的可大规模制备改性活性炭的方法，其特征在于，所述的氧化石墨烯与金属氧化物的质量比为1：(0.1～3)。
6.根据权利要求1所述的可大规模制备改性活性炭的方法，其特征在于，所述的氧化石墨烯与石墨烯的质量比为1：(0.5～7)。
7.根据权利要求1所述的可大规模制备改性活性炭的方法，其特征在于，步骤4所述的干燥温度25～250℃。
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