CN110010881A - 一种纳米氧化镍碳复合电极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种纳米氧化镍碳复合电极材料的制备方法，以四甲酸与镍盐按照摩尔比1：4～8称取，在复合溶剂的条件下，超声处理后转移到聚四氟乙烯高压釜中，置于80～150℃烘箱中反应72～120h，减压抽滤，依次经水、DMF、乙醇清洗，烘干，得到Ni‑MOF晶体；将Ni‑MOF晶体置于惰性气氛下，以2～10℃min‑1升温速率，升温到300～1000℃，煅烧0.5～5h，煅烧结束后降到室温，得到纳米镍碳复合物；将纳米镍碳复合物置于干燥空气气氛下，以10～20℃min‑1升温速率，升温到250～500℃，煅烧1～3h，煅烧结束后降至室温，得到纳米氧化镍碳复合电极材料。本发明制得纳米氧化镍碳复合电极材料，比表面积高，有效改善材料电子和离子的电导率，提高材料的电化学性能。

Description

一种纳米氧化镍碳复合电极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及电极材料技术领域，特别涉及一种纳米氧化镍碳复合电极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池已经成为便携式产品、电动汽车最重要的储能设备之一，具有原材料丰富、寿命长、环境友好、使用安全和能量密度高等优势。锂离子电池的商用负极材料是石墨类碳，其最大理论容量为372mAh/g，且在充放电过程中锂离子扩散系数小，很难实现快速充放电。故急需一种新的电极材料制备方法，解决上述技术问题。
发明内容
鉴以此，本发明提出一种纳米氧化镍碳复合电极材料的制备方法，有效改善材料电子和离子的电导率，提高材料的电化学性能。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种纳米氧化镍碳复合电极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)四甲酸与镍盐按照摩尔比1：4～8称取，加入DMF、乙醇、水体积比为0.8～1.2：0.8～1.2：1的混合溶液中，超声处理后转移到聚四氟乙烯高压釜中，置于80～150℃烘箱中反应72～120h，将反应产物减压抽滤，依次经水、DMF、乙醇清洗，烘干，得到Ni-MOF晶体；
(2)将Ni-MOF晶体置于惰性气氛下，以2～10℃min-1升温速率，升温到300～1000℃，煅烧0.5～5h，煅烧结束后降到室温，得到纳米镍碳复合物；
(3)将纳米镍碳复合物置于干燥空气气氛下，以10～20℃min-1升温速率，升温到250～500℃，煅烧1～3h，煅烧结束后降至室温，得到纳米氧化镍碳复合电极材料。
进一步的，步骤(1)中，所述四甲酸为3,4,9,10-苝四甲酸、萘-1,4,5,8-四甲酸、1,2,4,5-苯四甲酸中一种。
进一步的，步骤(1)中，所述镍盐为Ni(NO3)2·6H2O、Ni(Cl)2·6H2O、NiSO4·6H2O、Ni(Ac)2·6H2O中一种。
进一步的，步骤(1)中，DMF、乙醇、水的体积比为0.8～1.2：0.8～1.2：1。
进一步的，步骤(1)中，所述超声处理的时间为15～30min。
进一步的，步骤(1)中，清洗后，所述烘干温度为90～120℃。
进一步的，步骤(1)中，DMF、乙醇、水的体积比为1：1：1；置于100℃烘箱中反应120h。
进一步的，步骤(1)中，经水、DMF、乙醇各清洗3次。
进一步的，步骤(1)中，所述烘干温度为100℃。
进一步的，步骤(2)中，以5℃min-1的升温速率，升温到600℃，煅烧3h。
进一步的，步骤(3)中，以15℃min-1的升温速率，升温到300℃，煅烧1.5h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明纳米氧化镍碳复合电极材料的制备方法，在复配溶剂下，以四甲酸为配体，按照特定配比与镍盐于特定温度反应合成Ni-MOF，再以Ni-MOF为前驱体，依次在惰性气氛以及干燥空气气氛于特定升温速率以及煅烧温度、煅烧时间进行二次煅烧，在煅烧过程中，有机配体转化的碳基质包裹在纳米颗粒周围可以阻止其进一步团聚，此种原位煅烧的方法也使纳米颗粒更加均匀、稳定地分散在多孔碳基质中。本发明制得复合电极材料中氧化镍和碳基质之间具有很强的耦合作用，且材料的比表面积高，同时碳基质包覆NiO可以减缓材料的体积效应，有效改善材料电子和离子的电导率，从而提高材料的电化学性能。其中，本发明采用DMF、乙醇、蒸馏水科学配比进行复配，溶解效果好，且利于反应效果，获得Ni-MOF晶体质量佳，提高后期成品的质量。
本发明制得复合电极材料，比表面积高，比容量高，循环200圈后仍有较高的比电容保持率以及库仑效率，电化学性能优。
附图说明
图1为Ni-MOF晶体的扫描电镜图，制得的Ni-MOF晶体为形貌均一的薄片圆盘状，晶体的厚度约为100nm，直径约为800nm。
图2为纳米镍碳复合物的透射电镜图，纳米镍碳复合物保持Ni-MOF的形貌，金属镍颗粒均匀地分散在基质碳里。
图3为纳米氧化镍碳复合电极材料的XRD衍射曲线，衍射峰位置出现在37.4°、43.8°、63.2°、75.4°和79.6°处，表明产物为氧化镍，另一处峰位置在24.3°处，表明有碳存在。
图4为纳米氧化镍碳复合电极材料的透射电镜图，氧化镍纳米颗粒大小均匀。
图5为本发明实施例1纳米氧化镍碳复合电极材料的等温吸附脱附曲线，样品的比表面积为91.0m2/g。
图6中下方线条为本发明实施例1纳米氧化镍碳复合电极材料在200mA/g下循环性能曲线，电极材料在第一圈的充、放电比容量分别为545.3和900.9mAh/g，在循环200圈后，比容量为381mAh/g。
图6中上方线条为本发明实施例1纳米氧化镍碳复合电极材料在200mA/g下循环库仑效率曲线，在循环200圈库仑效率为98.8％。
具体实施方式
为了更好理解本发明技术内容，下面提供具体实施例，对本发明做进一步的说明。
本发明实施例所用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
本发明实施例所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
一种纳米氧化镍碳复合电极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)3,4,9,10-苝四甲酸与Ni(NO3)2·6H2O按照摩尔比1：8称取，加入DMF、乙醇、蒸馏水体积比为1：1：1的混合溶液中，超声处理15～30min，3,4,9,10-苝四甲酸完全分散后，转移到聚四氟乙烯高压釜中，置于100℃烘箱中反应120h，将反应产物减压抽滤，依次经蒸馏水、DMF、乙醇各清洗3次，于100℃烘干，得到红色Ni-MOF晶体，图1为Ni-MOF晶体的扫描电镜图，制得Ni-MOF晶体为形貌均一的薄片圆盘状，晶体的厚度约为100nm，直径约为800nm；
(2)将Ni-MOF晶体置于氮气气氛下，以5℃min-1升温速率，升温到600℃，煅烧3h，煅烧结束后降至室温，得到黑色纳米镍碳复合物，图2为纳米镍碳复合物的透射电镜图，纳米镍碳复合物保持Ni-MOF的形貌，金属镍颗粒均匀地分散在基质碳里；
(3)将纳米镍碳复合物置于干燥空气气氛下，以15℃min-1升温速率，升温到300℃，煅烧1.5h，煅烧结束后降至室温，得到黑色纳米氧化镍碳复合电极材料。
图3为纳米氧化镍碳复合电极材料的XRD衍射曲线，衍射峰位置出现在37.4°、43.8°、63.2°、75.4°和79.6°处，表明产物为氧化镍，另一处峰位置在24.3°处，表明有碳存在。
图4为纳米氧化镍碳复合电极材料的透射电镜图，氧化镍纳米颗粒大小均匀。
图5纳米氧化镍碳复合电极材料的等温吸附脱附曲线，样品的比表面积为91.0m2/g。
图6中下方线条为纳米氧化镍碳复合电极材料在200mA/g下循环性能曲线，电极材料在第一圈的充、放电比容量分别为545.3和900.9mAh/g，在循环200圈后，比容量为381mAh/g。
图6中上方线条为纳米氧化镍碳复合电极材料在200mA/g下循环库仑效率曲线，在循环200圈库仑效率为98.8％。
实施例2
一种纳米氧化镍碳复合电极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)萘-1,4,5,8-四甲酸与Ni(Cl)2·6H2O按照摩尔比1：4称取，加入DMF、乙醇、蒸馏水体积比为0.8：1.2：1的混合溶液中，超声处理15～30min，萘-1,4,5,8-四甲酸完全分散后，转移到聚四氟乙烯高压釜中，置于150℃烘箱中反应72h，将反应产物减压抽滤，依次经蒸馏水、DMF、乙醇各清洗3次，于90℃烘干，得到红色Ni-MOF晶体；
(2)将Ni-MOF晶体置于氮气气氛下，以2℃min-1升温速率，升温到300℃，煅烧5h，煅烧结束后降至室温，得到黑色纳米镍碳复合物；
(3)将纳米镍碳复合物置于干燥空气气氛下，以10℃min-1升温速率，升温到250℃，煅烧3h，煅烧结束后降至室温，得到黑色纳米氧化镍碳复合电极材料。
实施例3
一种纳米氧化镍碳复合电极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)1,2,4,5-苯四甲酸与NiSO4·6H2O按照摩尔比1：6称取，加入DMF、乙醇、蒸馏水体积比为1.2：0.8：1的混合溶液中，超声处理15～30min，1,2,4,5-苯四甲酸完全分散后，转移到聚四氟乙烯高压釜中，置于80℃烘箱中反应120h，将反应产物减压抽滤，依次经蒸馏水、DMF、乙醇各清洗3次，于120℃烘干，得到红色Ni-MOF晶体；
(2)将Ni-MOF晶体置于氩气气氛下，以10℃min-1升温速率，升温到1000℃，煅烧0.5h，煅烧结束后降至室温，得到黑色纳米镍碳复合物；
(3)将纳米镍碳复合物置于干燥空气气氛下，以20℃min-1升温速率，升温到500℃，煅烧1h，煅烧结束后降至室温，得到黑色纳米氧化镍碳复合电极材料。
对比例1
一种复合电极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)3,4,9,10-苝四甲酸与Ni(NO3)2·6H2O按照摩尔比1：8称取，加入到DMF、乙醇、蒸馏水体积比为1：1：1的混合溶液中，超声处理15～30min，3,4,9,10-苝四甲酸完全分散后，转移到聚四氟乙烯高压釜中，置于100℃的烘箱中反应120h，将反应产物减压抽滤，依次经水、DMF、乙醇各清洗3次，于100℃烘干，得到红色Ni-MOF晶体；
(2)将Ni-MOF晶体置于空气气氛下，以10℃min-1的升温速率，升温到300℃下，煅烧1.5h，煅烧结束后降到室温，得到黑色样品纳米氧化镍电极材料。一、将实施例与对比例制得的电极材料进行性能测试，测试结果如下：
上述结果表明，本发明实施例1-3制得复合电极材料，比表面积高，比容量高，循环200圈后仍有较高的比电容保持率以及库仑效率，电化学性能优。
对比例1与实施例1对比表明，缺少无氧煅烧，制作电极材料效果差。本发明采用无氧煅烧结合有氧煅烧，制备的NiO颗粒被碳基质包裹，减缓材料的体积效应，制得电极材料性能佳。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种纳米氧化镍碳复合电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)四甲酸与镍盐按照摩尔比1：4～8称取，加入DMF、乙醇、水体积比为0.8～1.2：0.8～1.2：1的混合溶液中，超声处理后转移到聚四氟乙烯高压釜中，置于80～150℃烘箱中反应72～120h，将反应产物减压抽滤，依次经水、DMF、乙醇清洗，烘干，得到Ni-MOF晶体；
(2)将Ni-MOF晶体置于惰性气氛下，以2～10℃min-1升温速率，升温到300～1000℃，煅烧0.5～5h，煅烧结束后降到室温，得到纳米镍碳复合物；
(3)将纳米镍碳复合物置于干燥空气气氛下，以10～20℃min-1升温速率，升温到250～500℃，煅烧1～3h，煅烧结束后降至室温，得到纳米氧化镍碳复合电极材料。
2.如权利要求1所述的一种纳米磷化镍碳复合催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述四甲酸为3,4,9,10-苝四甲酸、萘-1,4,5,8-四甲酸、1,2,4,5-苯四甲酸中一种。
3.如权利要求1所述的一种纳米磷化镍碳复合催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述镍盐为Ni(NO3)2·6H2O、Ni(Cl)2·6H2O、NiSO4·6H2O、Ni(Ac)2·6H2O中一种。
4.如权利要求1所述的一种纳米氧化镍碳复合电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述超声处理的时间为15～30min。
5.如权利要求1所述的一种纳米氧化镍碳复合电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述烘干温度为90～120℃。
6.如权利要求1所述的一种纳米氧化镍碳复合电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，DMF、乙醇、水的体积比为1：1：1；置于100℃烘箱中反应120h。
7.如权利要求1所述的一种纳米氧化镍碳复合电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，经水、DMF、乙醇各清洗3次。
8.如权利要求5所述的一种纳米氧化镍碳复合电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述烘干温度为100℃。
9.如权利要求1所述的一种纳米氧化镍碳复合电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，以5℃min-1的升温速率，升温到600℃，煅烧3h。
10.如权利要求1或9所述的一种纳米氧化镍碳复合电极材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，以15℃min-1的升温速率，升温到300℃，煅烧1.5h。
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