CN102000548A - 一种低浓度有机废气的改性活性炭吸附剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低浓度有机废气的活性炭吸附剂的制备方法,该吸附剂以活性炭为载体,经表面氧化改性和负载金属改性后,用水浴加热蒸干和烘烧制得该吸附剂。本发明所得的净化材料对低浓度有机废气净化效率较高、成本低、制备工艺简单等特点。在有机废气含量≤50ppm时,该材料对有机废气的净化效率可达到80~95%。
Description
技术领域
本发明涉及一种活性炭吸附剂的制备方法,具体地说,涉及一种低浓度有机废气改性活性炭吸附剂的制备方法。
背景技术
工业上排出的有机废气是城市大气主要污染源之一,如涂装工艺排出的有机废气除含有苯、甲苯外,还有其它烯烃类、酮类物质;半导体生产过程中光刻、显影等工序都会产生含有丙酮、二甲苯等有机废气。这些废气如不经处理直接排放将会对人类的健康造成重大的危害,而且会与氮氧化物(Nox)及其它悬浮化学物质发生一系列光化学反应,主要生成臭氧,形成光化学烟雾,从而发生光化学污染。目前对这些有机废气采用的处理方法有吸附法、吸收法、催化燃烧法或者几种方法结合等。其中吸附法处理有机废气可获得良好的浓缩和净化效果,因此得到了广泛的应用。
经过对现有技术的检索发现,文献公开了“一种浸渍活性炭及其制备方法”,其组成为:铜(Cu)2.5~12%,钾(K)2~10%,钠(Na)0.5~9%、碘(I)1~8%,氢氧根(OH-)2~13%,其制备方法是将上述组分按合适的比例配制成浸渍溶液,按照载体基炭水容量70~95%的溶液体积均匀地浸渍到活性炭上,在130~180℃的温度下,用可控制氧气量的空气流进行干燥、活化。但该发明制备的活性炭只是适用于封闭、隔离空间或舱室有害气体的防护。
文献记载了“一种有机废气吸附剂及其制备方法和应用”,其是将污泥进行干燥破碎后取粒径0.01~3纳米的干污泥与活化药剂A按照固液比为1∶2~5混合,在恒温振荡器加热,同时浸渍、搅拌、过滤后干燥;然后放入管式高温电炉中,在惰性气体氮气分为保护下进行热解、炭化,取出后在室温下冷却即可得到热解产物;将热解产物依次用蒸馏水、活化药剂B、10~18%盐酸、蒸馏水漂洗至中性,然后干燥,即制得有机废气吸附剂。但该发明制备的吸附剂制作工艺复杂,效率相对也不高。
发明内容
本发明针对现有低浓度有机废气治理技术存在的不足,提供一种低浓度有机废气的改性活性炭吸附剂的制备方法,所得吸附剂对低浓度有机废气转化吸附率高。适用于工业涂装行业以及半导体行业等产生的低浓度有机废气的净化。
本发明提供一种低浓度有机废气的改性活性炭吸附剂的制备方法,所述低浓度有机废气的改性活性炭吸附剂的质量百分比为:3~5%的氧化钨,0~2%的氧化铈,或氧化铁,或氧化铈和氧化铁,余量为活性炭载体,其特征在于,包括以下步骤:
第一步、将摩尔比为1∶1∶1的硝酸、过硫酸铵和过氧化氢混合于适量去离子水中,配置成摩尔浓度为0.0625~0.125mol/l的氧化改性剂混合溶液,将活性炭载体浸渍于氧化改性剂混合溶液中,在30℃下超声波处理5~10分钟,取出放入烘箱150~200℃干燥2~3小时;
第二步、配置含有钨,或钨和铈,或钨和铁,或钨和铈和铁的金属盐混合溶液,然后边搅拌边缓慢加入氨水至PH值为9,将第一步干燥好的活性炭载体浸渍于金属盐混合盐溶液中,水浴加热到70~80℃保持到水份蒸干,取出放入烘箱中200~250℃温度下保持2~3小时,制成改性后的活性炭载体,其中活性成分为氧化钨,或氧化钨和氧化铈,或氧化钨和氧化铁,或氧化钨和氧化铈和氧化铁。
所述的金属盐混合溶液是由钨酸钠,或钨酸钠和硝酸铈,或钨酸钠和三氯化铁,或钨酸钠和硝酸铈和三氯化铁混合配制。
净化材料性能评价在Ф16毫米、长300毫米直型玻璃管反应器中进行,反应气体积空速(GHSV)为20000h-1,吸附剂用量10毫升,反应在常温常压环境下进行。原料气为50ppm的70%的甲苯和30%的丁烯混和气,其余为空气。
具体实施方式
下面对本发明的实施案例作详细说明:本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
本发明以未经改性的蜂窝状活性炭为对比吸附剂,原料气为50ppm的70%的甲苯和30%的丁烯混和气,其余为空气,空速为20000h-1,在常温常压条件下,最高净化效率为45%。
实施例1:
称取0.32克50%的硝酸、0.58克98%的过硫酸铵和0.29克30%的过氧化氢混和于20毫升去离子水中,搅拌均匀配制成氧化改性剂混合溶液。将200孔/平方英寸活性炭载体制成Φ16毫米、高50毫米、重2.89克的圆柱体浸制于氧化改性剂混合溶液中,在30℃下超声处理5分钟,取出放入烘箱150℃干燥2小时。
称取0.20克钨酸钠溶解于20毫升的去离子水中,然后边搅拌边缓慢加入氨水至PH值为9,将干燥好的活性炭载体放入该溶液中,水浴加热到70℃保持到液体蒸干,然后取出放入烘箱中230℃保持2小时,制成改性后的活性炭载体,其活性成分氧化钨的质量百分比为5.0%。
本实施例制得的低浓度有机废气的改性活性炭吸附剂,在常温常压条件下,原料气为50ppm的70%的甲苯和30%的丁烯混和气,其余为空气,空速为20000h-1,最高净化效率为87%。
实施例2:
称取0.16克50%的硝酸、0.29克98%的过硫酸铵和0.15克30%的过氧化氢混和于20毫升去离子水中,搅拌均匀配制成氧化改性剂混合溶液。将200孔/平方英寸活性炭载体制成Φ16毫米、高50毫米、重3.12克的圆柱体浸制于该溶液中在30℃下超声处理5分钟,取出放入烘箱150℃干燥2小时。
称取0.20克钨酸钠溶解于20毫升的去离子水中,然后边搅拌边缓慢加入氨水至PH值为9,将干燥好的活性炭载体放入该溶液中,水浴加热到70℃保持到液体蒸干,然后取出放入烘箱中230℃保持2小时,制成改性后的活性炭载体,其活性成分氧化钨的质量百分比为5.0%。
本实施案例制得的低浓度有机废气的改性活性炭吸附剂,在常温常压条件下,原料气为50ppm的70%的甲苯和30%的丁烯混和气,其余为空气,空速为20000h-1,最高净化效率为83%。
实施例3:
称取0.32克g50%的硝酸、0.58克98%的过硫酸铵和0.29克30%的过氧化氢混和于20毫升去离子水中,搅拌均匀配制成氧化改性剂混合溶液。将200孔/平方英寸活性炭裁制成Φ16毫米、高50毫米、重3.42克的圆柱体浸制于该溶液中在30℃下超声处理5分钟,取出放入烘箱150℃干燥2小时。
称取0.24克钨酸钠溶解于20毫升的去离子水中,然后边搅拌边缓慢加入氨水至PH值为9,将干燥好的活性炭载体放入该溶液中,水浴加热到70℃保持到液体蒸干,然后取出放入烘箱中230℃保持2小时,制成改性后的活性炭载体,其活性成分氧化钨的质量百分比为3.0%。
本实施案例制得的低浓度有机废气的改性活性炭吸附剂,在常温常压条件下,原料气为50ppm的70%的甲苯和30%的丁烯混和气,其余为空气,空速为20000h-1,最高净化效率为88%。
实施例4:
称取0.32克50%的硝酸、0.58克98%的过硫酸铵和0.29克30%的过氧化氢混和于20毫升去离子水中,搅拌均匀配制成氧化改性剂混合溶液。将200孔/平方英寸活性炭载体制成Φ16毫米、高50毫米、重3.29克的圆柱体浸制于该溶液中在30℃下超声处理5分钟,取出放入烘箱150℃干燥2小时。
称取0.14克钨酸钠和0.04克硝酸铈溶解于20毫升的去离子水中,然后边搅拌边缓慢加入氨水至PH值为9,将干燥好的活性炭载体放入该溶液中,水浴加热到70℃保持到液体蒸干,然后取出放入烘箱中230℃保持2小时,制成改性后的活性炭载体,其活性成分氧化钨和氧化铈的质量百分比分别为3.0%和1.0%。
本实施案例制得的低浓度有机废气的改性活性炭吸附剂,在常温常压条件下,原料气为50ppm的70%的甲苯和30%的丁烯混和气,其余为空气,空速为20000h-1,最高净化效率为86%。
实施例5:
称取0.32克50%的硝酸、0.58克98%的过硫酸铵和0.29克30%的过氧化氢混和于20毫升去离子水中,搅拌均匀配制成氧化改性剂混合溶液。将200孔/平方英寸活性炭载体制成Φ16毫米、高50毫米、重2.90克的圆柱体浸制于该溶液中在30℃下超声处理5分钟,取出放入烘箱150℃干燥2小时。
称取0.12克钨酸钠和0.03克三氯化铁溶解于20毫升的去离子水中,然后边搅拌边缓慢加入氨水至PH值为9,将干燥好的活性炭载体放入该溶液中,水浴加热到80℃保持到液体蒸干,然后取出放入烘箱中230℃保持2小时,制成改性后的活性炭载体,其活性成分氧化钨和氧化铁的质量百分比分别为3.0%和1.0%。
本实施案例制得的净化材料,在常温常压条件下,原料气为50ppm的70%的甲苯和30%的丁烯混和气,其余为空气,空速为20000h-1,最高净化效率为90%。
实施例6:
称取0.32克50%的硝酸、0.58克98%的过硫酸铵和0.29克30%的过氧化氢混和于20毫升去离子水中,搅拌均匀配制成氧化改性剂混合溶液。将200孔/平方英寸活性炭载体制成Φ16毫米、高50毫米、重3.17克的圆柱体浸制于该溶液中在30℃下超声处理5分钟,取出放入烘箱150℃干燥2小时。
称取0.14克钨酸钠和0.06克的三氯化铁溶解于20毫升的去离子水中,然后边搅拌边缓慢加入氨水至PH值为9,将干燥好的活性炭载体放入该溶液中,水浴加热到70℃保持到液体蒸干,然后取出放入烘箱中230℃保持2小时,制成改性后的活性炭载体,其活性成分氧化钨和氧化铁的质量百分比分别为3.0%和2.0%。
本实施案例制得的低浓度有机废气的改性活性炭吸附剂,在常温常压条件下,原料气为50ppm的70%的甲苯和30%的丁烯混和气,其余为空气,空速为20000h-1,最高净化效率为95%。
实施例7:
称取0.32克50%的硝酸、0.58克98%的过硫酸铵和0.29克30%的过氧化氢混和于20毫升去离子水中,搅拌均匀配制成氧化改性剂混合溶液。将200孔/平方英寸活性炭载体制成Φ16毫米、高50毫米、重2.90克的圆柱体浸制于该溶液中在30℃下超声处理5分钟,取出放入烘箱150℃干燥2小时。
称取0.12克钨酸钠、0.03克三氯化铁和0.04克硝酸铈溶解于20毫升的去离子水中,然后边搅拌边缓慢加入氨水至PH值为9,将干燥好的活性炭载体放入该溶液中,水浴加热到70℃保持到液体蒸干,然后取出放入烘箱中230℃保持2小时,制成改性后的活性炭载体,其活性成分氧化钨、氧化铁和氧化铈的质量百分比分别为3.0%、1.0%和1.0%。
本实施案例制得的低浓度有机废气的改性活性炭吸附剂,在常温常压条件下,原料气为50ppm的70%的甲苯和30%的丁烯混和气,其余为空气,空速为20000h-1,最高净化效率为93%。
Claims (3)
1.一种低浓度有机废气的改性活性炭吸附剂的制备方法,所述低浓度有机废气的改性活性炭吸附剂的质量百分比为:3~5%的氧化钨,0~2%的氧化铈,或氧化铁,或氧化铈和氧化铁,余量为活性炭载体,其特征在于,包括以下步骤:
第一步、将摩尔比为1∶1∶1的硝酸、过硫酸铵和过氧化氢混合于适量去离子水中,配置成摩尔浓度为0.0625~0.125mol/l的氧化改性剂混合溶液,将活性炭载体浸渍于氧化改性剂混合溶液中,在30℃下超声波处理5~10分钟,取出放入烘箱150~200℃干燥2~3小时;
第二步、配置含有钨,或钨和铈,或钨和铁,或钨和铈和铁的金属盐混合溶液,然后边搅拌边缓慢加入氨水至PH值为9,将第一步干燥好的活性炭载体浸渍于金属盐混合盐溶液中,水浴加热到70~80℃保持到水份蒸干,取出放入烘箱中200~250℃温度下保持2~3小时,制成改性后的活性炭载体,其中活性成分为氧化钨,或氧化钨和氧化铈,或氧化钨和氧化铁,或氧化钨和氧化铈和氧化铁。
2.根据权利要求1所述的一种低浓度有机废气的改性活性炭吸附剂的制备方法,其特征在于,所述的金属盐混合溶液是由钨酸钠,或钨酸钠和硝酸铈,或钨酸钠和三氯化铁,或钨酸钠和硝酸铈和三氯化铁混合配制。
3.根据权利要求1或2所述的一种低浓度有机废气的改性活性炭吸附剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步、将摩尔比为1∶1∶1的硝酸、过硫酸铵和过氧化氢混合于适量去离子水中,配置成摩尔浓度为0.125mol/l的氧化改性剂混合溶液,将活性炭载体浸渍于氧化改性剂混合溶液中,在30℃下超声波处理5分钟,取出放入烘箱150℃干燥2小时;
第二步、配置钨酸钠和三氯化铁混合溶液,然后边搅拌边缓慢加入氨水至PH值为9,将第一步干燥好的活性炭载体浸渍于金属盐混合盐溶液中,水浴加热到70℃保持到水份蒸干,取出放入烘箱中230℃温度下保持2小时,制成改性后的活性炭载体,其中活性成分为氧化钨和氧化铁的质量百分比分别为3.0%和2.0%。
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