CN104307476A - 一种低浓度碳氢化合物气体吸附剂的制备方法 - Google Patents

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赵昆峰
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Abstract

本发明公开了一种低浓度碳氢化合物气体吸附剂的制备方法，以椰壳活性炭为载体，负载过渡金属氧化物，来制备改性活性炭吸附剂，用于低浓度碳氢化合物的净化，将1.0克干燥好的椰壳活性炭置于10毫升过渡金属水溶液中，边搅拌边滴加氨水溶液至pH值为8～10，继续搅拌20～40分钟，然后升温至80℃直至水分蒸干，然后放入烘箱中200～250℃保持1～5小时，制成改性活性炭吸附剂。本发明所得的净化材料具有对低浓度碳氢化合物的净化效率和饱和吸附量较高、成本低、制备工艺简单等特点。在碳氢化合物浓度≤20ppm时，该材料对碳氢化合物的净化效率可达95%以上，饱和吸附量最高可达1.7mLHC/gAC。

Description

一种低浓度碳氢化合物气体吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及低浓度碳氢化合物气体吸附剂的制备方法，适用于空气污染物中碳氢化合物的净化消除。
背景技术
我国进入二十一世纪以来，经济高速增长、城市化进程不断加快，汽车进入家庭生活，我国汽车保有量大幅增加，使得汽车尾气排放污染日益严重，已成为大气污染的主要来源，虽然目前几乎所有汽车都安装有尾气净化装置，但是未被净化的剩余污染物将直接排放到大气中，特别是在封闭或半封闭的空间（如道路隧道和地下停车场）污染更为严重。汽车排放尾气含有多种对环境有害的物质，包括一氧化碳（CO）、碳氢化合物（HC）、氮氧化物（NOx）颗粒物（PM）等，其中碳氢化合物性能稳定，很难在室温下被降解，在没有外来能量输入的条件下，尚未有常温条件下碳氢化合物净化的有效途径。因此，吸附材料具有很大的应用空间。
常用的吸附材料大多为多孔类材料，如分子筛、活性炭等，其中活性炭具有大的比表面积，丰富的表面官能团，而对多种有机物具有良好的吸附性能，但活性炭本身对于C4以下的有机物的物理吸附能力差，因此将活性炭进行改性处理，如负载适当的金属对活性炭表面进行改性，增强其对目标污染物的吸附性能，提高其对小分子碳氢化合物的吸附能力，具有非常大的实际应用价值。 
中国发明专利CN102451665A公开了“低浓度碳氢化合物气体吸附剂及其制备方法”，其制备方法是以竹炭为载体，经表面氧化改性后同时负载多种金属氧化物，用于丙烷和丙烯混合气的吸附净化，但是得到的吸附剂净化效率较低，均在90 %以下。
中国发明专利CN103990434A公开了“活性炭丙烷吸附剂及其制备方法和应用”，将椰壳活性炭浸泡于浓度为5-22 mol/L氢氟酸溶液，置于水热反应釜中，120-180 ℃水热处理1-7天制得，该吸附剂具有很高的丙烷净化效率，但是制备吸附剂时所需的酸浓度较高，耗时较长。
发明内容
为了克服上述现有低浓度碳氢化合物治理技术存在的缺陷，本发明提供一种可提高低浓度碳氢化合物净化效率和吸附量的气体吸附剂的制备方法。
一种低浓度碳氢化合物气体吸附剂的制备方法，其特征在于，以椰壳活性炭为载体，负载过渡金属氧化物，来制备改性活性炭吸附剂，用于低浓度碳氢化合物的净化，具体步骤如下：
配置过渡金属水溶液，将1.0 克干燥好的椰壳活性炭置于10 毫升过渡金属水溶液中，边搅拌边滴加氨水溶液至pH值为8～10，继续搅拌20～40分钟，然后升温至80℃直至水分蒸干，然后放入烘箱中200～250℃保持1～5小时，制成改性活性炭吸附剂。
所述的过渡金属水溶液为硝酸钇，氯化钇，硝酸钕，氯化钕，氯化钼，钼酸铵水溶液中的一种或其组合。
所述的过渡金属水溶液的浓度为0.5～20 mmol/L。
所述的氨水溶液的浓度为1.0～3.0 mol/L。
用上述方法制备的改性活性炭吸附剂，其金属氧化物的质量百分比为0.50~2.6 %，可用于低浓度碳氢化合物的吸附净化。
本发明所得的净化材料具有对低浓度碳氢化合物的净化效率和饱和吸附量较高、成本低、制备工艺简单等特点。在碳氢化合物浓度≤ 20 ppm时，该材料对碳氢化合物的净化效率可达95 %以上，饱和吸附量最高可达1.7 mLHC/gAC。
具体实施方式
下面结合具体实施例进行详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
本发明以未经改性的椰壳活性炭（来源于上海高扬国际烟草有限公司，比表面积989 m2/g，孔容0.9 mL/g，孔径1.9 nm）为对比吸附剂，将其置于反应管（Φ17 mm，长300 mm）中，通入原料气丙烷，浓度为20 ppm，其余为空气，空速为40000 mL·g-1·h-1，在常温常压条件下，0.8 g椰壳活性炭的最高净化效率为90.0 %，饱和吸附量为0.9 mLHC/gAC。
实施例1：
称取0.022 g硝酸钇溶解于10 mL去离子水，加入1.0 g干燥好的椰壳活性炭，然后边搅拌边滴加2.0 mol/L氨水至pH值为9，继续搅拌30 分钟，将溶液升温至80℃直至水分蒸干，然后放入烘箱中230℃保持3小时，制成改性活性炭吸附剂，其活性组分氧化钇的质量百分比为0.64 %。
本实施例制得的低浓度碳氢化合物净化的改性活性炭吸附剂，在常温常压条件下，原料气为20 ppm的丙烷，其余为空气，空速为40000 mL·g-1·h-1，最高净化效率为95.3 %，饱和吸附量为1.5 mLHC/gAC。
实施例2：
称取0.043 g硝酸钇溶解于10 mL去离子水，加入1.0 g干燥好的椰壳活性炭，然后边搅拌边滴加2.0 mol/L氨水至pH值为9，继续搅拌30分钟，将溶液升温至80℃直至水分蒸干，然后放入烘箱中230℃保持3小时，制成改性活性炭吸附剂，其活性组分氧化钇的质量百分比为1.2 %。
本实施例制得的低浓度碳氢化合物净化的改性活性炭吸附剂，在常温常压条件下，原料气为20 ppm的丙烷，其余为空气，空速为40000 mL·g-1·h-1，最高净化效率为95.1 %，饱和吸附量为1.4 mLHC/gAC。
实施例3：
称取0.062 g硝酸钇溶解于10 mL去离子水，加入1.0 g干燥好的椰壳活性炭，然后边搅拌边滴加2.0 mol/L氨水至pH值为9，继续搅拌30分钟，将溶液升温至80℃直至水分蒸干，然后放入烘箱中230℃保持3小时，制成改性活性炭吸附剂，其活性组分氧化钇的质量百分比为1.8 %。
本实施例制得的低浓度碳氢化合物净化的改性活性炭吸附剂，在常温常压条件下，原料气为20 ppm的丙烷，其余为空气，空速为40000 mL·g-1·h-1，最高净化效率为97.0 %，饱和吸附量为1.4 mLHC/gAC。
实施例4：
称取0.015 g硝酸钕溶解于10 mL去离子水，加入1.0 g干燥好的椰壳活性炭，然后边搅拌边滴加2.0 mol/L氨水至pH值为9，继续搅拌30分钟，将溶液升温至80℃直至水分蒸干，然后放入烘箱中230℃保持3小时，制成改性活性炭吸附剂，其活性组分氧化钕的质量百分比为0.57 %。
本实施例制得的低浓度碳氢化合物净化的改性活性炭吸附剂，在常温常压条件下，原料气为20 ppm的丙烷，其余为空气，空速为40000 mL·g-1·h-1，最高净化效率为96.4 %，饱和吸附量为1.6 mLHC/gAC。
实施例5：
称取0.031 g硝酸钕溶解于10 mL去离子水，加入1.0 g干燥好的椰壳活性炭，然后边搅拌边滴加2.0 mol/L氨水至pH值为9，继续搅拌30分钟，将溶液升温至80℃直至水分蒸干，然后放入烘箱中230℃保持3小时，制成改性活性炭吸附剂，其活性成分氧化钕的质量百分比为1.2 %。
本实施例制得的低浓度碳氢化合物净化的改性活性炭吸附剂，在常温常压条件下，原料气为20 ppm的丙烷，其余为空气，空速为40000 mL·g-1·h-1，最高净化效率为98.7 %，饱和吸附量为1.3 mLHC/gAC。
实施例6：
称取0.046 g硝酸钕溶解于10 mL去离子水，加入1.0 g干燥好的椰壳活性炭，然后边搅拌边滴加2.0 mol/L氨水至pH值为9，继续搅拌30分钟，将溶液升温至80℃直至水分蒸干，然后放入烘箱中230℃保持3小时，制成改性活性炭吸附剂，其活性组分氧化钕的质量百分比为1.7 %。
本实施例制得的低浓度碳氢化合物净化的改性活性炭吸附剂，在常温常压条件下，原料气为20 ppm的丙烷，其余为空气，空速为40000 mL·g-1·h-1，最高净化效率为95.8 %，饱和吸附量为1.7 mLHC/gAC。
实施例7：
称取0.010 g钼酸铵溶解于10 mL去离子水，加入1.0 g干燥好的椰壳活性炭，然后边搅拌边滴加2.0 mol/L氨水至pH值为9，继续搅拌30分钟，将溶液升温至80℃直至水分蒸干，然后放入烘箱中230℃保持3小时，制成改性活性炭吸附剂，其活性组分氧化钼的质量百分比为0.81 %。
本实施例制得的低浓度碳氢化合物净化的改性活性炭吸附剂，在常温常压条件下，原料气为20 ppm的丙烷，其余为空气，空速为40000 mL·g-1·h-1，最高净化效率为94.7 %，饱和吸附量为1.4 mLHC/gAC。
实施例8：
称取0.020 g钼酸铵溶解于10 mL去离子水，加入1.0 g干燥好的椰壳活性炭，然后边搅拌边滴加2 mol/L氨水至pH值为9，继续搅拌30分钟，将溶液升温至80℃直至水分蒸干，然后放入烘箱中230℃保持3小时，制成改性活性炭吸附剂，其活性组分氧化钼的质量百分比为1.6 %。
本实施例制得的低浓度碳氢化合物净化的改性活性炭吸附剂，在常温常压条件下，原料气为20 ppm的丙烷，其余为空气，空速为40000 mL·g-1·h-1，最高净化效率为93.7 %，饱和吸附量为1.1 mLHC/gAC。
实施例9：
称取0.031 g钼酸铵溶解于10 mL去离子水，加入1.0 g干燥好的椰壳活性炭，然后边搅拌边滴加2.0 mol/L氨水至pH值为9，继续搅拌30分钟，将溶液升温至80℃直至水分蒸干，然后放入烘箱中230℃保持3小时，制成改性活性炭吸附剂，其活性组分氧化铁的质量百分比为2.5 %。
本实施例制得的低浓度碳氢化合物净化的改性活性炭吸附剂，在常温常压条件下，原料气为20 ppm的丙烷，其余为空气，空速为40000 mL·g-1·h-1，最高净化效率为93.5 %，饱和吸附量为1.2 mLHC/gAC。

Claims (4)

1.一种低浓度碳氢化合物气体吸附剂的制备方法，其特征在于，以椰壳活性炭为载体，负载过渡金属氧化物，来制备改性活性炭吸附剂，用于低浓度碳氢化合物的净化，具体步骤如下：
配置过渡金属水溶液，将1.0 克干燥好的椰壳活性炭置于10 毫升过渡金属水溶液中，边搅拌边滴加氨水溶液至pH值为8～10，继续搅拌20～40分钟，然后升温至80℃直至水分蒸干，然后放入烘箱中200～250℃保持1～5小时，制成改性活性炭吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种低浓度碳氢化合物气体吸附剂的制备方法，其特征在于，所述的过渡金属水溶液为硝酸钇，氯化钇，硝酸钕，氯化钕，氯化钼，钼酸铵水溶液中的一种或其组合。
3.根据权利要求1和2所述的一种低浓度碳氢化合物气体吸附剂的制备方法，其特征在于，所述的过渡金属水溶液的浓度为0.5～20 mmol/L。
4.根据权利要求1所述的一种低浓度碳氢化合物气体吸附剂的制备方法，其特征在于，所述的氨水溶液的浓度为1.0～3.0 mol/L。
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