CN109012601A - 一种鱼鳞制备炭吸附材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用鱼鳞(鲤鱼)生产炭吸附材料的方法，该方法如下：(1)以鱼鳞为原料(不需要粉碎)，经晾干后与某种活化剂(KOH或H3PO4或ZnCl2)均匀混合(活化剂与鱼鳞的质量比为1.5‑3：1)并浸渍10‑24小时；(2)将上述浸渍好的物料在500℃～850℃(氢氧化钾在800℃～850℃范围；磷酸或氯化锌在500℃～600℃，无惰性气体保护)高温活化30～90min后制得鱼鳞活化料；(3)将所得活化料经水洗涤(回收活化剂)至接近中性后(pH值6‑8)，干燥制得成品鱼鳞炭吸附材料；(4)所制备的鱼鳞炭吸附材料的比表面积达到530‑992m2/g，亚甲基蓝吸附值为128‑227mg/g。本发明以鱼鳞为原料制备的炭吸附材料可替代活性炭的多种吸附用途，有利于实现鱼鳞废弃物的资源化利用，有利于节约木材、煤炭和椰壳等资源。

Description

一种鱼鳞制备炭吸附材料的方法
技术领域
本发明涉及一种鱼鳞制备炭吸附材料的方法，特别涉及针对鱼鳞废弃物量大、污染环境和难处理的事实，以鱼鳞废弃物为原料，与某种活化剂(KOH或H3PO4或ZnCl2)均匀混合(活化剂与鱼鳞的质量比为1.5-3：1)并浸渍10-24小时；将上述浸渍好的物料在500℃～850℃(氢氧化钾在800℃～850℃范围；磷酸或氯化锌在500℃～600℃，无惰性气体保护)高温活化30～90min后制得鱼鳞活化料；将所得活化料经水洗涤(回收活化剂)至接近中性后(pH值6-8)，干燥制得成品鱼鳞炭吸附材料。本发明以鱼鳞为原料制备的炭吸附材料可替代活性炭的多种吸附用途，有利于实现鱼鳞废弃物的资源化利用，有利于节约木材、煤炭和椰壳等资源。
技术背景
在渔业加生产程中产生了大量的废料，数量约占到原料鱼的40％～55％，而废料中鱼鳞约有4％。从全世界范围来看，鱼鳞中的少部分经过粗加工作为低值鱼粉用于饲料行业或用于提取胶原、明胶等用途以外通常是直接被丢弃的，造成环境污染和资源浪费。鱼鳞中主要的化学成分是粗蛋白和灰分。如鲤鱼鳞粗蛋白含量约为75.3-79.5％，蛋白是含碳的有机物，可以作为生产炭吸附材料的原料。现如今，绿色发展和可持续发展理念是社会的主导，因此，充分利用好鱼鳞资源具有重要的意义。
炭吸附材料是一类多孔性含炭材料，具有孔隙结构发达、比表面积大等特点，是优良的吸附剂，性能稳定，而且容易再生，是一种环境友好型的吸附剂，广泛应用于冶金、化工、环保等方向。目前，在炭吸附材料制备过程中，主要以木材、煤、各种坚果壳等含碳元素丰富的物质为原料，制备各种炭吸附材料成为国内外学者的一个研究热点。以鱼鳞为原料制备的炭吸附材料可替代活性炭的多种吸附用途，不但有利于实现鱼鳞废弃物的资源化利用，而且有利于节约木材、煤炭和椰壳等资源。
发明内容
本发明的主要目的在于：针对鱼鳞废弃物量大、污染环境和难处理的事实，以鱼鳞废弃物为原料，与某种活化剂(KOH或H3PO4或ZnCl2)均匀混合(活化剂与鱼鳞的质量比为1.5-3：1)并浸渍10-24小时；将上述浸渍好的物料在500℃～850℃(氢氧化钾在800℃～850℃范围；磷酸或氯化锌在500℃～600℃，所有活化过程均无需惰性气体保护)高温活化30～90min后制得鱼鳞活化料；将所得活化料经水洗涤(回收活化剂)至接近中性后(pH值6-8)，干燥制得成品鱼鳞炭吸附材料。本发明以鱼鳞为原料制备的炭吸附材料可替代活性炭的多种吸附用途，有利于实现鱼鳞废弃物的资源化利用，有利于节约木材、煤炭和椰壳等资源，最大限度地满足经济上的可行性。
本发明的上述目的通过以下技术方案实现：
本发明所述的一种鱼鳞制备炭吸附材料的方法，主要按照下述步骤进行：
(1)以鱼鳞为原料，晾干或烘干使其水份低于15％。鱼鳞原料无需粉碎。
(2)用磷酸(浓度50-85％，纯磷酸与鱼鳞的质量比为2-3：1)活化剂浸渍鱼鳞原料10-24小时后，将浸渍好的鱼鳞物料在500℃～600℃条件下活化30～90min后制得鱼鳞活化料(期间无需惰性气体保护)；将所得活化料经水洗涤(回收活化剂)至接近中性后(pH值6-7)，干燥制得成品鱼鳞炭吸附材料。
或用氢氧化钾(浓度高于30％，纯氢氧化钾与鱼鳞的质量比为1.5-2.5：1)活化剂浸渍鱼鳞原料10-24小时后，将浸渍好的鱼鳞物料在750℃～900℃条件下活化30～90min后制得鱼鳞活化料(期间无需惰性气体保护)；将所得活化料经水洗涤(回收活化剂)至接近中性后(pH值7-8)，干燥制得成品鱼鳞炭吸附材料。
或用氯化锌(浓度大于40％，纯氯化锌与鱼鳞的质量比为2-3：1)活化剂浸渍鱼鳞原料10-24小时后，将浸渍好的鱼鳞物料在500℃～600℃条件下活化30～90min后制得鱼鳞活化料(期间无需惰性气体保护)；将所得活化料经水洗涤(回收活化剂)至接近中性后(pH值6-7)，干燥制得成品鱼鳞炭吸附材料。
(3)上述技术方案中所述的鱼鳞炭吸附材料的得率，其测定方法为：将上述鱼鳞炭吸附材料在110℃干燥10h之后，计算所得炭吸附材料的质量占绝干原料质量的质量百分率。
(4)上述技术方案中所述的鱼鳞炭吸附材料需亚甲基蓝吸附性能测定，其测定方法为：亚甲基蓝吸附值的测定是根据国标GB/T 12496.10-1999《木质活性炭试验方法：亚甲基蓝吸附值的测定》。
(5)鱼鳞炭吸附材料的比表面积测定是采用Tristar3000analyzer比表面积分析仪(Micromeritics,USA)测定。比表面积的计算是根据Brunaue-Emmett-Teller(BET)方程。
本发明与现有技术相比的优点：
1.本发明以废弃物鱼鳞为原料，磷酸或氢氧化钾或氯化锌为活化剂制备出比表面积大，吸附性能高的炭吸附材料；有利于实现鱼鳞废弃物的资源化利用，有利于节约木材、煤炭和椰壳等资源。
2.所制备的鱼鳞炭吸附材料可用于替代传统活性炭产品的部分用途；制备过程无需惰性气体保护、工艺简单，易于工业化生产。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案、优点更加清楚明白，参考下面的实施例对本发明进行进一步的说明。此处所描述的具体实施实例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
磷酸活化鱼鳞炭吸附材料
称取20g的鱼鳞原料与50g磷酸(浓度85％)活化剂混合，浸渍15h。将浸渍完全的物料放入箱式电阻炉中，以20℃/min升温至550℃活化60min，冷却至室温后取出，用水洗充分洗涤5次，经过滤，110℃干燥10h，取出经研磨、过筛后，将制备出的粉末状鱼鳞炭吸附材料样品装入样品袋备用。所得产品的得率、比表面积、亚甲基蓝吸附值如表1所示。
表1.磷酸活化鱼鳞炭吸附材料产品性能
实施例2
氢氧化钾活化鱼鳞炭吸附材料
称取20g的鱼鳞原料与30g纯氢氧化钾(配成浓度50％的水溶液)活化剂混合，浸渍20h。将浸渍完全的物料放入箱式电阻炉中，以20℃/min升温至800℃活化60min，冷却至室温后取出，用水洗充分洗涤5次，经过滤，110℃干燥10h，取出经研磨、过筛后，将制备出的粉末状鱼鳞炭吸附材料样品装入样品袋备用。所得产品的得率、比表面积、亚甲基蓝吸附值如表2所示。
表2.氢氧化钾活化鱼鳞炭吸附材料产品性能
实施例3
氯化锌活化鱼鳞炭吸附材料
称取20g的鱼鳞原料与60g纯氯化锌(配成浓度60％的水溶液)活化剂混合，浸渍24h。将浸渍完全的物料放入箱式电阻炉中，以20℃/min升温至500℃活化90min，冷却至室温后取出，用水洗充分洗涤5次，经过滤，110℃干燥10h，取出经研磨、过筛后，将制备出的粉末状鱼鳞炭吸附材料样品装入样品袋备用。所得产品的得率、比表面积、亚甲基蓝吸附值如表3所示。
表3.氯化锌活化鱼鳞炭吸附材料产品性能
实施例4
鱼鳞炭吸附材料脱色实验
甲基橙是一种典型的染料。本实验采用实施例1-3所制备的鱼鳞炭吸附材料对含有甲基橙的废水(含甲基橙80mg/L)进行了处理。在室温，中性条件下，准确称取0.1g活性炭于250mL锥形瓶中，加入100mL初始质量浓度为100mg/L的甲基橙溶液。振荡30min、静置、离心，取上清液通过分光光度计在最大波长处测定吸光度，计算上清液溶液浓度。重复上述实验3次，其吸附量(q)按下面的公式进行计算。
q＝(C0-Ct)V/W
式中：C0：溶液初始时的质量浓度，mg/L；
Ct：t时刻上清液的质量浓度，mg/L；
W：吸附剂的质量，g；
V：染料溶液的体积，L。
表4 鱼鳞炭吸附材料脱色效果
实施例5
鱼鳞炭吸附材料吸附重金属实验
世界各国每年排出的含有锌、汞、铬、铅等重金属离子的工业废水量巨大，其中吸附法是有效的处理方法之一。以铬离子Cr(VI)为实验对象，配制所需浓度的重铬酸钾溶液。铬离子浓度为5mg/L的溶液于250mL于锥形瓶中，用1g鱼鳞炭吸附材料，于室温恒温振荡器中吸附12h。取样，测定样品的吸光度，并计算其吸附量。
表5.鱼鳞炭吸附材料吸附Cr(VI)效果

Claims (6)

1.本发明所述的一种鱼鳞制备炭吸附材料的方法，其特征在于鱼鳞为原料制备的炭吸附材料可替代活性炭的多种吸附用途，实现了废弃物的资源化利用，所制备的鱼鳞炭吸附材料的比表面积达到530-992m2/g，亚甲基蓝吸附值为128-227mg/g。其制备步骤为：(1)以鱼鳞为原料(不需要粉碎)，经晾干后与某种活化剂(KOH或H3PO4或ZnCl2)均匀混合(活化剂与鱼鳞的质量比为1.5-3：1)并浸渍10-24小时；(2)将上述浸渍好的物料在500℃～850℃(氢氧化钾在800℃～850℃范围；磷酸或氯化锌在500℃～600℃)高温活化30～90min后制得鱼鳞炭活化料；(3)将所得活化料经水洗涤(回收活化剂)至接近中性后(pH值6-8)，干燥后制得成品鱼鳞炭吸附材料。
2.根据权利要求1所述的一种鱼鳞制备炭吸附材料的方法，其特征在于，以鱼鳞为原料，晾干使其水份低于15％；用磷酸(浓度50-85％，纯磷酸与鱼鳞的质量比为2-3：1)活化剂浸渍鱼鳞原料10-24小时后，将浸渍好的鱼鳞物料在500℃～600℃条件下活化30～90min后制得鱼鳞活化料(期间无需惰性气体保护)；将所得活化料经水洗涤(回收活化剂)至接近中性后(pH值6-7)，干燥制得成品鱼鳞炭吸附材料。
3.根据权利要求1所述的一种鱼鳞制备炭吸附材料的方法，其特征在于，以鱼鳞为原料，晾干使其水份低于15％；用氢氧化钾(浓度高于30％，纯氢氧化钾与鱼鳞的质量比为1.5-2.5：1)活化剂浸渍鱼鳞原料10-24小时后，将浸渍好的鱼鳞物料在750℃～900℃条件下活化30～90min后制得鱼鳞活化料(期间无需惰性气体保护)；将所得活化料经水洗涤(回收活化剂)至接近中性后(pH值7-8)，干燥制得成品鱼鳞炭吸附材料。
4.根据权利要求1所述的一种鱼鳞制备炭吸附材料的方法，其特征在于，以鱼鳞为原料，晾干使其水份低于15％；用氯化锌(浓度大于40％，纯氯化锌与鱼鳞的质量比为2-3：1)活化剂浸渍鱼鳞原料10-24小时后，将浸渍好的鱼鳞物料在500℃～600℃条件下活化30～90min后制得鱼鳞活化料(期间无需惰性气体保护)；将所得活化料经水洗涤(回收活化剂)至接近中性后(pH值6-7)，干燥制得成品鱼鳞炭吸附材料。
5.根据权利要求2、3、4，所述的一种鱼鳞制备炭吸附材料的方法，其特征在于：用磷酸活化制备得到的鱼鳞炭吸附材料偏酸性(pH6-7)，得率为30-50％，比表面积达到530-667m2/g，亚甲基蓝吸附值为128-159mg/g；用氢氧化钾活化制备得到的鱼鳞炭吸附材料偏碱性(pH7-8)，得率为19.6-27％，比表面积达到710-992m2/g，亚甲基蓝吸附值为180-227mg/g；用氯化锌活化制备得到的鱼鳞炭吸附材料偏酸性(pH6-7)，得率为33-47％，比表面积达到570-767m2/g，亚甲基蓝吸附值为132-171mg/g。
6.根据权利要求5所述的制备得到的鱼鳞炭吸附材料，其特征在于：可替代活性炭的多种吸附用途，如液相脱色、重金属吸附和废水净化等。
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