CN106693894B - 一种活性炭及其制备方法及含铀废水的处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种活性炭及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)、将榕树气生根用质量浓度为50～70％的磷酸浸泡25～35h，烘干，所述磷酸与榕树气生根的质量比为1:1～3:1；(2)、将步骤(1)所得榕树气生根在500～700℃条件下，炭化及活化1～3h；(3)、用95～100℃的蒸馏水洗涤步骤(2)炭化及活化后所得产品为中性，烘干；(4)、研磨，过80～200目筛，即得所述活性炭。本发明还公开了一种含铀废水的处理方法。本发明所述活性炭的制备工艺简单，易于操作控制，成本低廉。本发明制备的活性炭用于吸附含铀废水中的铀，能实现高效除铀的目的。

Description

一种活性炭及其制备方法及含铀废水的处理方法
技术领域
本发明涉及一种活性炭及其制备方法及含铀废水的处理方法，具体涉及一种榕树气生根活性炭及其制备方法及含有废水的处理方法。
背景技术
铀(U)是一种银白色的具有天然放射性的金属元素，原子序号为92。在自然界中，铀的同位素有三种，其中以238U同位素的丰度最高，且三种同位素的半衰期都比较长，长达数亿甚至数十亿年；在地壳中，铀的元素丰度为第51位，很多矿石都含有铀元素。
含铀废水中的铀主要以四价和六价的化学价态存在，但是相对而言，六价铀的水溶性比较好，且比较难被去除，所以处理含铀废水的研究对象，主要是废水中六价铀及其化合物。随着铀的使用范围和需求量增大，铀矿的开采和冶炼的力度增大，大量含铀废水排放，污染了人类的生活用水，对人类的健康和安全造成威胁。查看文献得知，我国的含铀废水的标准是CU≤0.05mg/L，美国的排放标准为不大于0.03mg/L；世界卫生组织建议标准值为0.002mg/L，我国的标准是世界的25倍。
含铀废水来源主要是，铀矿开采和水冶过程中产生的废水，精炼铀和制造核燃料排放的废水；核反应堆运行和后处理会产生大量含铀废水；生产和使用铀同位素的工业，在生产和使用过程中也会产生铀废水；研究铀及其同位素等的科研部门，在科研的过程中也会产生；重大的军事行动和核事故也会造成放射性污染；由于数百种矿石都含有铀，在开采和冶炼过程中产生的废水中也会含铀。含铀废水中，铀主要以六价铀及其化合物存在，世界卫生组织(WHO)已经将六价铀纳为致癌物质。未经处理的铀废水中铀含量高，破坏生态环境，会直接或通过食物链等方式间接危害人类的健康。人体与铀及其化合物接触不当时，会破坏人体的免疫、新陈代谢等功能系统，使人体患脱发、皮肤、血液疾病及癌症等严重疾病，甚至会直接导致死亡。
处理含放射性物质废水的方法与其他废水的处理方法大同小异，都是尽可能地截留含放射性物质废水，直接沉淀，被某种介质吸附或浓缩于水体中，以达到减少大部分水体中的放射性物质，使大部分水体达到排放要求再进行排放，减少放射性物质对环境污染。处理废水的传统技术主要有混凝沉淀法、离子交换法、蒸发浓缩法、生物处理法、萃取分离法、吸附净化法等。
混凝沉淀法、离子交换法、蒸发浓缩法、生物处理法和萃取分离法在实际处理含放射性物质的废水中，都会有产生大量的泥浆，造成二次污染，处理条件很难达到最佳，处理工艺复杂，成本较高，存在一定的安全威胁。相比较而言，活性炭吸附法的材料比较容易得到，耗能少，操作简单。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种活性炭及其制备方法及含铀废水的处理方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种活性炭的制备方法，包括以下步骤：
(1)、将榕树气生根用质量浓度为50～70％的磷酸浸泡25～35h，烘干，所述磷酸与榕树气生根的质量比为1:1～3:1；
(2)、将步骤(1)所得榕树气生根在500～700℃条件下，炭化及活化1～3h；
(3)、用95～100℃的蒸馏水洗涤步骤(2)炭化及活化后所得产品为中性，烘干；
(4)、研磨，过80～200目筛，即得所述活性炭。
用于制备活性炭的原材料主要有植物的枝干、果壳和种子。用这些原材料处理比较繁琐，再生性较弱，不容易收集。例如用麻竹制备活性炭，在制备之前，要先处理麻竹的枝叶，处理为一定粒径放进烘箱烘干，烘干后再处理麻竹，处理至比较适合的形态及大小，才能与活化剂混合进行后续操作。榕树为桑树榕属乔木，以枝叶比较繁茂和树冠大著称。榕树的生命力强，根系发达，枝干或树干上长有大量气生根。在热带地区，榕树是一种比较常见的公路、园林绿化植物，被广泛种植。因为生长力比较旺盛，每年都有大量榕树气生根被修剪弃置。用榕树气生根制备活性炭，在一定程度上可以减轻活性炭的制备成本，减少植被的破坏。
优选地，所述活性炭的制备方法包括以下步骤：
(1)、将榕树气生根用质量浓度为60％的磷酸浸泡28h，烘干，所述磷酸与榕树气生根的质量比为2:1；
(2)、将步骤(1)所得榕树气生根在600℃条件下，炭化及活化2h；
(3)、用95～100℃的蒸馏水洗涤步骤(2)炭化及活化后所得产品为中性，烘干；
(4)、研磨，过80～200目筛，即得所述活性炭。
优选地，所述步骤(1)之前还包括步骤(1a)：将榕树气生根洗净，烘干。
优选地，所述步骤(3)中，烘干后，还包括研磨，过80～200目筛的步骤。
本发明还提供了一种采用上述活性炭的制备方法制备而成的活性炭。
本发明还提供了一种含铀废水的处理方法，所述处理方法是将权利要求4所述活性炭加入含铀废水中，调节含铀废水的pH至5.0～10.0，反应5～150min，过滤；其中，所述活性炭在含铀废水中的质量浓度为0.4～1.6g/L，所述含铀废水中铀的质量浓度为5～200mg/L。
优选地，调节含铀废水的pH至5.0～7.0。当吸附反应pH值为5.0～7.0时，活性炭吸附剂的吸附率和吸附容量的值较大。
优选地，调节含铀废水的pH至7.0。当吸附反应pH值为7.0时，活性炭吸附剂的吸附率和吸附容量的值达到最大。
优选地，所述含铀废水中铀的质量浓度为90～110mg/L；当含铀废水中含铀废水中铀的质量浓度为90～110mg/L时，活性炭吸附剂的吸附率和吸附容量达到较大值。
更优选地，所述含铀废水中铀的质量浓度为90mg/L。当含铀废水中铀的质量浓度为90mg/L时，活性炭吸附剂综合吸附效果最佳。
优选地，所述活性炭在含铀废水中的质量浓度为1.0～1.6g/L；活性炭的吸附率随着活性炭的投放量增大而增大，吸附的容量随着活性炭的投放量增大而逐步减少。当活性炭在含铀废水中的质量浓度为1.0～1.6g/L时，活性炭的吸附率的增大趋于平缓，吸附容量的下降速度比较缓慢。
更优选地，所述活性炭在含铀废水中的质量浓度为1.0g/L。当活性炭在含铀废水中的质量浓度为1.0g/L时，综合活性的吸附率和吸附容量都能达到较佳。
优选地，所述反应时间为120min。随着反应时间的增长，活性炭的吸附率和吸附容量增大，当吸附反应时间为120min时，活性炭的吸附率和吸附容量趋于平衡。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种以榕树气生根为原料，用H3PO4活化制备的活性炭，并用其处理含铀废水。本发明所述活性炭的制备工艺简单，易于操作控制，成本低廉。本发明所制备的活性炭用于吸附含铀废水中的铀，能实现高效除铀的目的。
附图说明
图1为铀的标准曲线图；
图2为不同pH值下的吸附效果图；
图3为铀溶液不同初始浓度下的吸附效果图；
图4为不同榕树气生根活性炭投放量下的吸附效果图；
图5为不同反应时间下的吸附效果图。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
本发明实施例中使用的铀标准溶液、掩蔽剂和缓冲液的配制方法如下：
铀标准溶液的配制：准确称取2.1095g硝酸双氧铀六水合物于100mL的烧杯中，加入20mL的水，再加入10mL盐酸，2滴HNO3，搅拌至固体完全溶解，冷却后转入1000mL容量瓶中，多次用水洗涤烧杯，并将溶液转至瓶中，用水稀释至刻度，定容摇匀，溶液浓度为1g/L。
用10mL移液管准确移取10mL上述1g/L铀标准溶液于100mL容量瓶中，加入3～4滴的盐酸，用水定容至标线，定容摇匀，溶液浓度为100mg/L。
掩蔽剂的配制：于盛有500mL水的1000mL的烧杯中，加入25g 1,2环己烷二胺四乙酸并搅拌均匀，溶液比较浑浊，再加入65g磺基水杨酸，再搅拌均匀后添加5g NaF固体，搅拌均匀。用酸碱溶液调节溶液的pH值为7～8，调节完毕并冷却后转移至1000mL容量瓶中，多次用水洗涤烧杯并将残夜转至瓶中，用水定容至刻度线。
缓冲溶液的配制：用量筒量取180mL三乙醇胺溶解于盛装有600mL水的1000ml的烧杯中，并用酸碱溶液调节pH值为7.8，用5g活性炭吸附脱色24h，脱色后抽滤，取滤液备用。
本发明实施例中铀的浓度的测定方法如下：
取10mL含铀清液于25mL容量瓶中，加5mL混合掩蔽剂，摇匀后加入1滴酚酞，摇匀后再滴加1:1的氨水使溶液变红，摇匀后加入1:1的盐酸调节溶液至无色，摇匀之后加2mL缓冲溶液，再摇匀后加入6mL丙酮，摇匀后加入1mL0.05％的2-(5溴代2-吡啶偶氮)-5-乙基氨基苯酚的酒精溶液，最后定容至刻度，放置45min后在578nm波长的可见光分光光度计下比色，以空白试验为空白参照比。
铀标准曲线的配制及绘制：
取若干个100ml的容量瓶，分别准确加入0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL浓度为100mg/L的铀标准溶液，用水稀释至刻度线，定容备用。用上述铀的测定方法测定，用空白实验做空白参照比，绘制标准曲线(线性相关系数R2≥0.99)。
绘制铀的标准曲线如图1所示，用于测量吸附后铀溶液的浓度，用于计算榕树气生根活性炭吸附含铀废水的吸附率和吸附容量。从图1可知，该标准曲线的线性相关系数R2＝0.9993。根据测量待测溶液的吸光度得到待测溶液的浓度。
本发明所述榕树气生根活性炭吸附率和吸附容量的计算公式如下：
式中：R——榕树气生根活性炭的吸附率，％；
C0——铀溶液的初始浓度，mg/L；
Ct——吸附一定时间后铀溶液的浓度，mg/L；
Q——榕树气生根活性炭的吸附容量，mg/g；
V——铀溶液的体积，L；
M——榕树气生根活性炭的质量，g。
实施例1
本发明所述活性炭的制备方法，包括以下步骤：
(1)、用水清洗榕树气生根的表面，清洗表面的污垢，于105℃条件下烘24h，烘干气生根，再将其裁剪至每节2～3cm；
(2)、将榕树气生根用质量浓度为70％的磷酸浸泡25～35h，烘干，所述磷酸与榕树气生根的质量比为1:1；
(3)、将步骤(2)所得榕树气生根在700℃条件下，炭化及活化3h；
(4)、用95～100℃的蒸馏水洗涤至步骤(3)炭化及活化后所得产品为中性，烘干；
(5)、研磨，过200目筛的步骤，即得所述活性炭。
实施例2
本发明所述活性炭的制备方法，包括以下步骤：
(1)、用水清洗榕树气生根的表面，清洗表面的污垢，于105℃条件下烘24h，烘干气生根，再将其裁剪至每节2～3cm；
(2)、将榕树气生根用质量浓度为60％的磷酸浸泡28h，烘干，所述磷酸与榕树气生根的质量比为2:1；
(3)、将步骤(2)所得榕树气生根在600℃条件下，炭化及活化2h；
(4)、用95～100℃的蒸馏水洗涤至步骤(3)炭化及活化后所得产品为中性，烘干；
(5)、研磨，过80目筛的步骤，即得所述活性炭。
实施例3
本发明所述活性炭的制备方法，包括以下步骤：
(1)、用水清洗榕树气生根的表面，清洗表面的污垢，于105℃条件下烘24h，烘干气生根，再将其裁剪至每节2～3cm；
(2)、将榕树气生根用质量浓度为50％的磷酸浸泡25h，烘干，所述磷酸与榕树气生根的质量比为3:1；
(3)、将步骤(2)所得榕树气生根在500℃条件下，炭化及活化1h；
(4)、用95～100℃的蒸馏水洗涤至步骤(3)炭化及活化后所得产品为中性，烘干；
(5)、研磨，过80目筛的步骤，即得所述活性炭。
实施例4
本发明所述活性炭的制备方法，包括以下步骤：
(1)、用水清洗榕树气生根的表面，清洗表面的污垢，于105℃条件下烘24h，烘干气生根，再将其裁剪至每节2～3cm；
(2)、将榕树气生根用质量浓度为60％的磷酸浸泡30h，烘干，所述磷酸与榕树气生根的质量比为2:1；
(3)、将步骤(2)所得榕树气生根在600℃条件下，炭化及活化3h；
(4)、用95～100℃的蒸馏水洗涤至步骤(3)炭化及活化后所得产品为中性，烘干；
(5)、研磨，过100目筛的步骤，即得所述活性炭。
实施例5
本发明所述活性炭的制备方法，包括以下步骤：
(1)、用水清洗榕树气生根的表面，清洗表面的污垢，于105℃条件下烘24h，烘干气生根，再将其裁剪至每节2～3cm；
(2)、将榕树气生根用质量浓度为65％的磷酸浸泡30h，烘干，所述磷酸与榕树气生根的质量比为1:1；
(3)、将步骤(2)所得榕树气生根在600℃条件下，炭化及活化2h；
(4)、用95～100℃的蒸馏水洗涤至步骤(3)炭化及活化后所得产品为中性，烘干；
(5)、研磨，过100目筛的步骤，即得所述活性炭。
实施例6
本实施例考察含铀废水的pH对吸附效果的影响，考察的具体方法与结果如下：
在室温下，取9组含铀废水，分别调节含铀废水的pH为2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0，含铀废水中铀的质量浓度为90mg/L，移取25mL含铀废水于150mL碘量瓶中，准确称取并加入在含铀废水中的质量浓度为1g/L的榕树气生根活性炭，加入后马上盖好瓶塞放在恒温振荡器中，以转速150r/min和温度为30℃的条件下振荡120min；振荡后，迅速过滤，取滤液，测量吸附后溶液中铀的浓度，比较不同pH下的吸附剂的吸附效果，得出较适合的pH，得出结果如图2所示。
由图2得知，铀溶液的pH为2.0时，榕树气生根活性炭的吸附效果较差。当pH＝2.0～5.0时，随着pH的增大，吸附效果明显提高。pH值在5.0～7.0范围内，随pH值的增大，吸附剂的吸附率和吸附容量的值较缓慢上升，在pH＝7.0时，吸附效果较好。当达到吸附率和吸附容量达到最大值后，随着pH的增大，又开始下降。这一现象可能是溶液中的其他离子与UO2 2+之间发生竞争关系，竞争榕树气生根活性炭表面的活性位点；在低pH值下，H+或H3O+占据榕树气生根活性炭表面绝大部分的活性位点，并产生斥力阻碍UO2 2+与活性位点结合。在pH＜7的条件下，pH值与阻力成反比，阻力反而随着pH下降而增大。随着pH升高，溶液中的UO2 2+与其他离子反应，如与OH-反应生成氢氧化物(如(UO2)2(OH)2 2+)，会对UO2 2+与质子的交换造成一定影响；也有可能与溶液中的CO2、HCO3 -形成不易被吸附的碳酸铀酰络合物。当溶液pH值超出UO2 2+微沉淀的上限值时，水体中的UO2 2+会以固态4UO3·9H2O的形式存在，因而会使吸附反应无法进行。
综上所述，榕树气生根活性炭处理含铀废水的比较适合的pH范围为5.0～7.0，而pH值为7.0时，吸附剂的吸附率和吸附容量的值达到最大。
实施例7
本实施例考察含铀废水的初始浓度对吸附效果的影响，考察的具体方法与结果如下：
在室温下，取17组含铀废水，含铀废水中铀的质量浓度分别为5、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、110、120、130、150、170、200mg/L，调节含铀废水的pH为7.0，移取25mL溶液于150mL碘量瓶中，准确称取并加入在含铀废水中的质量浓度为1g/L的榕树气生根活性炭，加入后马上盖好瓶塞放在恒温振荡器中，以转速150r/min和温度为30℃的条件下振荡120min。振荡120min后，迅速过滤，测定滤液中铀的浓度，比较吸附效果，结果如图3所示。
由图3可知，当含铀废水中铀的初始质量浓度(C0)的范围在5～60mg/L时，吸附率均约为99％。当初始浓度大于60mg/L，吸附剂的吸附率开始缓慢下降；浓度在5～200mg/L的范围内，随着铀溶液的初始浓度增大，吸附容量也逐渐增大。当浓度值在5～90mg/L，吸附容量随着浓度增大而明显增大，在90～200mg/L，吸附容量增长比较缓慢。在铀初始浓度为90mg/L时，吸附率仍大于90％，但是当铀初始浓度大于90mg/L，吸附率开始随着浓度的上升下降，且明显下降。含铀废水中加入定量的榕树气生根活性炭，吸附活性位点的数量也是一定的。在初始浓度较低时，UO2 2+能与榕树气生根活性炭充分接触，有大量的UO2 2+被吸附，因此榕树气生根活性炭对铀的吸附率比较高；随着初始浓度增大，水体中未被吸附的UO2 2+的数量增多，吸附率逐渐降低。随着初始浓度增大，溶液中UO2 2+的量也一直增多，榕树气生根活性炭的吸附容量也一直增大，可能是因为溶液中UO2 2+在榕树气生根活性炭表面和内部孔内被吸附。
由图3可知，铀吸附的较佳的浓度范围为90～110mg/L，C0＝90mg/L与C0＝100mg/L相比较，由于浓度的增大引起的吸附率数值的减少大于吸附容量数值的增大，因此，可认为C0＝90mg/L比C0＝100mg/L更适合。同理，C0＝100mg/L比C0＝110mg/L更适合。综合可见，C0＝90mg/L的综合吸附效果最佳。
实施例8
本实施例考察活性炭的投放量对吸附效果的影响，考察的具体方法与结果如下：
在室温下，取7组含铀废水，含铀废水中铀的质量浓度为90mg/L，调节含铀废水的pH为7.0，分别移取25mL溶液于150mL碘量瓶中，准确称取并加入在含铀废水中的质量浓度为质量浓度分别为0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、1.6g/L的活性炭，加入后马上盖好瓶塞放在恒温振荡器中，以转速150r/min和温度为30℃的条件下振荡120min。振荡120min后，迅速过滤，取滤液，测定剩余浓度，计算吸附率和吸附容量，结果如图4所示。
由图4可以看出，随着榕树气生根活性炭投放量的增大，吸附容量逐步减少。当投放的活性炭在含铀废水中的质量浓度为0.4g/L时，吸附容量高达152.05mg/g，且吸附率为68.26％。当投放的活性炭在含铀废水中的质量浓度为0.4g/L到0.6g/L之间，吸附率随着投放量增大而增大；但当投放的活性炭在含铀废水中的质量浓度为1.0～1.6g/L范围内时，吸附率趋于平缓。当投放的活性炭在含铀废水中的质量浓度为0.6～1.6g/L范围内时，吸附容量的下降速度反而比较慢。
当投放的活性炭在含铀废水中的质量浓度为0.4～1.0g/L的范围内时，吸附率随着投放量的增加而增大，是因为随着吸附剂的量增加，吸附活性位点的量也随之增多，此时溶液中UO2 2+的量是一定的，UO2 2+与榕树气生根活性炭充分接触并被吸附。当吸附剂投放量继续增大时，可能由于吸附剂表面吸附溶液中UO2 2+受阻，使吸附率趋于稳定。由此可得，活性炭在含铀废水中的质量浓度为1g/L吸附效果最佳。
实施例9
本实施例考察不同反应时间对吸附效果的影响，考察的具体方法与结果如下：
在室温下，取8组含铀废水，含铀废水中铀的质量浓度为90mg/L，调节含铀废水的pH为7.0，分别移取25mL溶液于150mL碘量瓶中，准确称取并加入在含铀废水中的质量浓度为1.0g/L的活性炭，加入后马上盖好瓶塞放在恒温振荡器中，以转速150r/min和温度为30℃的条件下，分别振荡5、15、30、60、90、120、150、180min，迅速过滤，取滤液，测定剩余浓度，计算吸附率和吸附容量，结果如图5所示。
从图5可以得出，当反应时间t≤30min，随着吸附时间增长，而吸附率和吸附容量快速增大。当吸附反应时间由30min增长到120min，随着反应时间增长而吸附率和吸附容量缓慢增大；在吸附时间从30min增长到90min的增长范围内时，随着时间的增长，吸附率和吸附容量非常缓慢地增大，且有趋于平缓的趋势。但是，当反应时间从90min增长到120min时，吸附效果又有比较明显的提高。当反应时间超过120min，吸附率和吸附容量趋于平缓。
在较短的反应时间内，铀物质主要被榕树气生根活性炭吸附在表面，吸附速率比较快；随着吸附时间的增长，榕树气生根活性炭表面吸附的铀物质增多，表面的活性吸附位点减少，铀向榕树气生根活性炭的内部扩散，扩散阻力逐渐增强，吸附率和吸附容量增长速度减慢；吸附后期，主要是榕树气生根的内表面在进行吸附，浓度梯度推动力随着时间增长而减弱甚至消失，吸附速率与解吸速率相等，吸附基本达到平衡。因此，反应过程在120min时趋于平衡，120min被选为较佳的接触反应时间。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (4)

1.一种含铀废水的处理方法，其特征在于，所述处理方法是将活性炭加入含铀废水中，调节含铀废水的pH至7.0，反应120min，过滤；其中，所述活性炭在含铀废水中的质量浓度为1.0g/L，所述含铀废水中铀的质量浓度为90～110mg/L；
所述活性炭的制备方法包括以下步骤：
(1)、将榕树气生根用质量浓度为50～70％的磷酸浸泡25～35h，烘干，所述磷酸与榕树气生根的质量比为1:1～3:1；
(2)、将步骤(1)所得榕树气生根在500～700℃条件下，炭化及活化1～3h；
(3)、用95～100℃的蒸馏水洗涤步骤(2)炭化及活化后所得产品为中性，烘干；
(4)、研磨，过80～200目筛，即得所述活性炭。
2.如权利要求1所述含铀废水的处理方法，其特征在于，所述含铀废水中铀的质量浓度为90mg/L。
3.如权利要求1所述含铀废水的处理方法，其特征在于，所述活性炭的制备方法包括以下步骤：
(1)、将榕树气生根用质量浓度为60％的磷酸浸泡28h，烘干，所述磷酸与榕树气生根的质量比为2:1；
(2)、将步骤(1)所得榕树气生根在600℃条件下，炭化及活化2h；
(3)、用95～100℃的蒸馏水洗涤步骤(2)炭化及活化后所得产品为中性，烘干；
(4)、研磨，过80～200目筛，即得所述活性炭。
4.如权利要求1所述含铀废水的处理方法，其特征在于，所述步骤(1)之前还包括步骤(1a)：将榕树气生根洗净，烘干。
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