CN103910359A - 一种文冠果生物柴油加工剩余物制备活性炭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种文冠果生物柴油加工剩余物制备活性炭的方法,包括有如下步骤：将文冠果生物柴油加工剩余物干燥之后进行粉碎；采用一定浓度氯化锌溶液浸渍;进行高温炭化和活化;漂洗、干燥、粉碎和过筛获得成品活性炭。本发明制备活性炭所采用原料是文冠果生物柴油加工剩余物，该原料来源充足，并使其变废为宝；采用氯化锌溶液作为活化剂，制备工艺简单，生产成本降、污染少、对设备腐蚀性小；得到的文冠果生物柴油加工剩余物活性炭比表面积大、孔隙结构发达、吸附性能良好，能够很好的吸附室内挥发性有机气体，应用市场前景广泛。
Description
技术领域
本发明属于活性炭技术领域，尤其涉及一种文冠果生物柴油加工剩余物制备活性炭的方法。
背景技术
当前能源缺乏和环境污染己经成为人类生存的两大危机，人们开始研究开发环境友好、可再生的新能源和降低环境污染的新材料。活性炭是一种具有强吸附能力的、巨大比表面积的、多微孔的环保型结构碳质材料。活性炭是一种优良的的吸附材料，而且无毒无害、不会引起环境污染，是吸附脱除的理想材料。随着人们的良好环境追求不断扩大，活性炭的市场需求也在不断扩大，但是当前市场上高档空气吸附作用的活性炭产品价格一般都比较高。
文冠果含油量高，是制备生物柴油的优良原料，能够很好生产生物液体燃料，但是文冠果生物柴油加工剩余物却得不到较好的利用，本发明以文冠果生物柴油加工剩余物为原料制备活性炭，不仅提高了文冠果的综合利用率，而且生产成本较低，市场前景广阔。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有低成本、环境友好、高性能的文冠果生物柴油加工剩余物制备活性炭的方法。文冠果生物柴油加工剩余物活性炭制备的技术方案包括如下步骤：
将文冠果生物柴油加工剩余物进行干燥、粉碎和过筛后，加入活化剂并搅拌均匀，放入箱式电阻炉中，通入氮气，排除炉体中的空气;调节氮气流量计，保持一定氮气的流量;接着打开电阻炉电源控制箱，设置加热炭化温度、时间和活化温度、时间;获得实验样品,然后停止加热后继续保持氮气的通入，直至炉内的温度降至室温为止，取出预产品，酸洗，抽滤，烘干，研磨，过筛，最后得到产品。
一种文冠果生物柴油加工剩余物活性炭的工艺方法的步骤如下：
①粉碎：将文冠果生物柴油加工剩余物先进行粉碎，然后在100℃-120℃下进行干燥脱除水分，使水分含量降至10%以下，再进行粉碎过筛，选取80-120目的颗粒，得到预处理的文冠果生物柴油加工剩余物粉末；
②预处理：配制质量分数为40%-60%的氯化锌溶液，将步骤①中的文冠果生物柴油加工剩余物粉末与质量分数为40%-60%的氯化锌溶液按固液比质量比为1:1-3:1进行混合，搅拌均匀并浸渍不低于30min；
③炭化和活化：将步骤②中浸渍完成的文冠果生物柴油加工剩余物于500mL/min流量的氮气保护的箱式电阻炉中在200℃-400℃加热炭化2-5h，然后将电阻炉中温度调高至500℃-600℃，进入活化，活化时间为30min-120min，最后得到预产品；
④得到成品：将步骤③中预产品取出，加先质量分数为8%-12%的稀盐酸进行酸洗，然后用去离子水进行反复洗涤，使其最后达到中性，得到湿产品，将湿产品置于100℃-120℃干燥箱中干燥24h-48h，使活性炭的含水率降低至10%以下，并粉碎、研磨、过筛后得到成品文冠果生物柴油加工剩余物活性炭颗粒，即得成品。
本发明的主要目的是对文冠果生物柴油加工剩余物的加以充分利用，经过加工处理得到低成本、环境友好、高性能的活性炭，并可以很好进一步应用于规模化生产中。
附图说明
图1是本发明文冠果生物柴油加工剩余物制备活性炭的方法的流程图；
图2是吸附温度对本发明文冠果生物柴油加工剩余物活性炭吸附甲醛气体吸附量的影响示意图；
图3是吸附时间对本发明文冠果生物柴油加工剩余物活性炭吸附甲醛气体吸附量的影响示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
如图1所示，本发明提供的文冠果生物柴油加工剩余物制备活性炭的方法流程。该实施例文冠果生物柴油加工剩余物制备活性炭的方法包括以下步骤：
①粉碎：将文冠果生物柴油加工剩余物先进行粉碎，然后在105℃下进行干燥脱除水分，使水分含量降至5%，再进行粉碎过筛，选取80目的颗粒，得到预处理的文冠果生物柴油加工剩余物粉末；
②预处理：配制质量分数为60%的氯化锌溶液，将步骤①中的文冠果生物柴油加工剩余物粉末与质量分数为60%的氯化锌溶液按固液比质量比为2:1进行混合，搅拌均匀并浸渍时间为40min；
③炭化和活化：将步骤②中浸渍完成的文冠果生物柴油加工剩余物于500mL/min流量的氮气保护的箱式电阻炉中在250℃加热炭化3h，然后将电阻炉中温度调高至600℃，进入活化，活化时间为50min，最后得到预产品；
④得到成品：将步骤③中预产品取出，加先质量分数为10%的稀盐酸进行酸洗，然后用去离子水进行反复洗涤，使其最后达到中性，得到湿产品，将湿产品置于105℃干燥箱中干燥48h，使活性炭的含水率降低至5%以下，并粉碎、研磨、过筛后得到成品文冠果生物柴油加工剩余物活性炭颗粒，即得成品。
实施例2
如图1所示，本发明提供的文冠果生物柴油加工剩余物制备活性炭的方法流程。该实施例文冠果生物柴油加工剩余物制备活性炭的方法包括以下步骤：
①粉碎：将文冠果生物柴油加工剩余物先进行粉碎，然后在105℃下进行干燥脱除水分，使水分含量降至5%-10%，再进行粉碎过筛，选取100目的颗粒，得到预处理的文冠果生物柴油加工剩余物粉末；
②预处理：配制质量分数为50%的氯化锌溶液，将步骤①中的文冠果生物柴油加工剩余物粉末与质量分数为50%的氯化锌溶液按固液比质量比为1.5:1进行混合，搅拌均匀并浸渍时间为30min；
③炭化和活化：将步骤②中浸渍完成的文冠果生物柴油加工剩余物于500mL/min流量的氮气保护的箱式电阻炉中在225℃加热炭化3.5h，然后将电阻炉中温度调高至550℃，进入活化，活化时间为60min，最后得到预产品；
④得到成品：将步骤③中预产品取出，加先质量分数为10%的稀盐酸进行酸洗，然后用去离子水进行反复洗涤，使其最后达到中性，得到湿产品，将湿产品置于105℃干燥箱中干燥48h，使活性炭的含水率降低至5%以下，并粉碎、研磨、过筛后得到成品文冠果生物柴油加工剩余物活性炭颗粒，即得成品。
实施例3
如图1所示，本发明提供的文冠果生物柴油加工剩余物制备活性炭的方法流程。该实施例文冠果生物柴油加工剩余物制备活性炭的方法包括以下步骤：
①粉碎：将文冠果生物柴油加工剩余物先进行粉碎，然后在105℃下进行干燥脱除水分，使水分含量降至5%-10%，再进行粉碎过筛，选取120目的颗粒，得到预处理的文冠果生物柴油加工剩余物粉末；
②预处理：配制质量分数为40%的氯化锌溶液，将步骤①中的文冠果生物柴油加工剩余物粉末与质量分数为40%的氯化锌溶液按固液比质量比为1:1进行混合，搅拌均匀并浸渍时间为40min；
③炭化和活化：将步骤②中浸渍完成的文冠果生物柴油加工剩余物于500mL/min流量的氮气保护的箱式电阻炉中在200℃加热炭化4h，然后将电阻炉中温度调高至500℃，进入活化，活化时间为90min，最后得到预产品；
④得到成品：将步骤③中预产品取出，加先质量分数为10%的稀盐酸进行酸洗，然后用去离子水进行反复洗涤，使其最后达到中性，得到湿产品，将湿产品置于105℃干燥箱中干燥48h，使活性炭的含水率降低至5%以下，并粉碎、研磨、过筛后得到成品文冠果生物柴油加工剩余物活性炭颗粒，即得成品。
实施例4：活性炭吸附性能与活性炭内部孔隙结构密切相关，吸附性能指标可以采用不同的方法进行分析和表征，本专利通过活性炭对碘的吸附值以及对亚甲基蓝的吸附值和对甲醛气体的吸附量三个评价指标，衡量氯化锌溶液方法制备的文冠果果壳活性炭的吸附性能。其中，本实施例中的活性炭是采用实施例1制备方法制备的活性炭。
4.1碘吸附值
准确分别称取的活性炭0.1000g于锥形瓶中，放入干燥的50mL碘量瓶中，准确加入(1+9)滴盐酸10.0mL使试样湿润，放在电炉上加热至沸，微沸30s，冷却至室温后，加入20.0mL的0.1mol/L碘标准溶液。立即塞好瓶盖，在振荡机上30℃振荡30min，迅速过滤到干燥烧杯中。用移液管吸取10.0mL滤液，放人50mL碘量瓶中，加入20mL去离子水，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，在溶液呈淡黄色时，加2mL淀粉指示剂，继续滴定使溶液变成无色，记录下使用的硫代硫酸钠体积。按下式计算碘值E：
计算方法：碘值E=(20C1-2V×C2)×127/m
式中C1为碘溶液摩尔浓度0.1mol/L，V为滴定毫升数，C2为硫代硫酸钠的摩尔浓度0.1mol/L，m为准确称取活性炭的克数。碘液的浓度由0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液测定，测得实施例中文冠果果壳活性炭碘值达1014.1mg/g。
4.2亚甲基蓝吸附量
称取活性炭0.1000g活性炭于50mL具塞锥形瓶中，用移液管向锥形瓶中移入25.0mL的2300mg/L亚甲基蓝溶液，将锥形瓶放入恒温振荡器中振荡30℃震荡240min，待锥形瓶溶液冷却后，取上清液在分光光度计上，选用比色法测定甲基蓝溶液的浓度。按下式计算亚甲基蓝吸附量Q：
计算方法：亚甲基蓝吸附量Q=0.025×(C1-C2)/m
式中C1为亚甲基蓝初始浓度2300mg/L，C2为亚甲基蓝吸附之后的浓度，即测量值，m为准确称取活性炭的克数。测得实施例中文冠果生物柴油加工剩余物活性炭对亚甲基蓝吸附量达501.0375mg/g。
通过测量结果可以得知文冠果生物柴油加工剩余物活性炭对亚甲基蓝具有良好的吸附性能，其吸附值可以高达501.0375mg/g，本实施例可以很好的证明文冠果生物柴油加工剩余物为原料，以氯化锌溶液为活化剂，制备的活性炭，具有良好的吸附性能，略低于文冠果壳活性炭，但高于普通的活性炭的亚甲基蓝吸附量，具体值可见表1所示。
表1其他材料制备活性炭对亚甲基蓝吸附量的比较
4.3甲醛气体的吸附量
量取40mL的37%～40%甲醛溶液分别放置于密封容器的底部，将密封容器放于一定温度水中水浴12h，使其内部的甲醛气体达到饱和，然后精确称取质量为0.05g的活性炭，分别将其迅速放在密封容器中的隔板上。将吸附了一定时间的活性炭取出，迅速投入预先装有50mL蒸馏水的锥形瓶中密封，30℃水浴恒温振荡器振荡12h后，真空抽滤，再用水洗脱5次。合并洗脱液，转移到500mL的容量瓶中定容。移取该溶液5mL于50mL的容量瓶中定容，再移取5mL于具塞试管中，加入2mL配好的甲醛试剂，在40℃的水浴中显色30min(每隔5min轻轻振荡一次)，取出在室温放置30min，然后用甲醛测试仪测试溶液中的甲醛含量，进一步计算出在活性炭对甲醛气体的吸附量Q。
计算方法：甲醛气体的吸附量Q=100×q×V/m
式中q为甲醛测试仪测定甲醛含量(mg/g)，V为50mL蒸馏水的体积，m为准确称取活性炭的克数，即0.05g。
以吸附温度为变量，测定文冠果生物柴油加工剩余物活性炭在不同温度下对甲醛饱和气体的吸附能力。温度分别为20℃、25℃、30℃和35℃，吸附时间为24h，绘制吸附曲线见图2。
以吸附时间为变量，测定文冠果生物柴油加工剩余物活性炭吸附甲醛气体的吸附能力。吸附温度为20℃，吸附时间分别为2h、4h、6h、8h、10h和12h，绘制吸附曲线见图3。
随着吸附时间的增加，文冠果生物柴油加工剩余物活性炭对甲醛气体的吸附量先快速增加后趋于饱和，并在10h左右达到最大吸附量173mg/g。这主要是由于文冠果壳活性炭中存在大量的微孔和中孔，比表面积大，所以具有很强的吸附能力。
Claims (5)
1.一种文冠果生物柴油加工剩余物制备活性炭的方法，该文冠果生物柴油加工剩余物制备活性炭的具体方法包括以下步骤：
①粉碎：将文冠果生物柴油加工剩余物先进行粉碎，然后在100℃-120℃下进行干燥脱除水分，使水分占样品整体的质量分数降至5%-10%，再进行粉碎过筛，选取80-120目的颗粒，得到预处理的文冠果生物柴油加工剩余物粉末；
②预处理：配制质量分数为40%-60%的氯化锌溶液，将步骤①中的文冠果生物柴油加工剩余物粉末与质量分数为40%-50%的氯化锌溶液按固液比质量比为2:1-3:1进行混合，搅拌均匀并浸渍不低于30min；
③炭化和活化：将步骤②中浸渍完成的文冠果生物柴油加工剩余物于500mL/min流量的氮气保护的箱式电阻炉中在200℃-300℃加热炭化3-5h，然后将电阻炉中温度调高至500℃-550℃，进入活化，活化时间为60min-120min，最后得到预产品；
④得到成品：将步骤③中预产品取出，加先质量分数为8%-12%的稀盐酸进行酸洗，然后用去离子水进行反复洗涤，使其最后达到中性，得到湿产品，将湿产品置于100℃-120℃干燥箱中干燥24h-48h，使活性炭的含水率降低至10%以下，并粉碎、研磨、过筛后得到成品文冠果生物柴油加工剩余物活性炭颗粒，即得成品。
2.制备方法如权利要求1所述的文冠果生物柴油加工剩余物制备活性炭的方法，其特征在于：①中，生物柴油加工剩余物的粉碎物在105℃-120℃下进行干燥，水分含量降至5%以下。
3.制备方法如权利要求1所述的文冠果生物柴油加工剩余物制备活性炭的方法，其特征在于：②中，文冠果生物柴油加工剩余物粉末与质量分数为50%-60%的氯化锌溶液按固液比质量比为1:1-2:1进行混合。
4.制备方法如权利要求1所述的文冠果生物柴油加工剩余物制备活性炭的方法，其特征在于：③中，炭化温度定为300℃-350℃，炭化时间为2-4h。
5.制备方法如权利要求1所述的文冠果生物柴油加工剩余物制备活性炭的方法，其特征在于：③中，活化温度调为550℃-600℃，活化时间为30min-60min。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20140709 |