CN115739024A - 一种以油菜秆为原料的高比表面积磁性活性炭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以油菜秆为原料的高比表面积磁性活性炭的制备方法，属于活性炭制备技术领域，本发明将粉碎后的油菜秆浸渍于氯化锌和氯化钴的混合溶液中，经过在氮气或氩气气氛下的高温活化，获得磁性高比表面积活性炭，实验结果表明，本发明所得产品油菜秆活性炭比表面积达1836m2/g；该发明原料简单易得，可以降低生产成本；同时活性炭制备工艺简单，性能优良，能有效的吸附有害物质，便于从溶液中进行分离，这不仅为油菜秆的再利用增加了新途径，而且起到以废治废的作用。
Description
技术领域
本发明属于活性炭制备技术领域，具体涉及一种以油菜秆为原料的高比表面积磁性活性炭的制备方法。
背景技术
活性炭是一种较好的吸附剂材料，具有孔径发达，比表面积大，吸附能力强等优点，已被广泛应用于国防、食品、医药、化工、环境保护等行业中，我国是农业大国，油菜在我国长江流域分布比较广泛，每年会产生大量的油菜秆废弃物。油菜秆中含有丰富的木质素与纤维素，可以作为原料制得优良的活性炭。活性炭的大量使用存在着难以分离和回收的缺点，对粉末活性炭来讲，过滤法操作简单，成本低廉，但耗时长，对小颗粒的活性炭难以起到分离的作用。磁选回收是一种便捷、可行的分离回收方法，它对大、小颗粒的活性炭都可以起到分离回收的作用。磁性活性炭比普通活性炭具有更广泛的应用前景。
当前，合成磁性炭材料的方法较多，中国专利CN105709691B公开了一种磁性活性炭的制备方法，采用竹屑、月硅酸、K2CO3、FeSO4、H2O2按一定比例混匀，将其移至高压反应釜中，在微波炉中加热获得磁性活性炭。中国专利CN108144582A公开了一种生物质基磁性活性炭的制备方法，该方法将ZnCl2溶液、 Fe(NO3)3·9H2O、十二烷基三甲基氯化铵、废弃生物质混合，经烘干置于电阻炉中活化获得。以上两种方法均通过一步合成法获得磁性能稳定的活性炭，但均涉及使用多种试剂，增加成本。中国专利CN105170084A公开了一种用于吸附水中重金属的磁性活性炭的制备方法，将一定量的活性炭加入到水中，并进行超声和搅拌，将二价铁盐加入到该水溶液中，使其完全溶解，用碱将上述混合溶液的pH值调节至9~11，得到墨绿色沉淀，在溶液中再加入还原试剂，超声和搅拌10~30分钟，还原试剂为水合肼、尿素、或者葡萄糖，将上述的反应液置于60~90℃的水中反应1~6 h，得到黑色沉淀，将黑色沉淀洗涤至滤液呈中性，在常温下风干即可得到磁性活性炭材料。该发明制备的磁性活性炭磁性稳定，可用于吸附水中重金属，然而此方法同样涉及使用多种试剂，且工艺流程复杂，不利于实现大批量生产。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的是提供一种以油菜秆为原料的高比表面积磁性活性炭的制备方法。
本发明为实现上述目的，通过以下技术方案实现：
一种以油菜秆为原料的高比表面积磁性活性炭的制备方法，包括以下步骤：
1）取油菜秆经水洗去除杂质后，在80～100℃下烘干，粉碎，过40～100目筛网，获得油菜秆颗粒；
2）将步骤1）得到的油菜秆颗粒浸渍于由氯化锌、氯化钴和水组成的混合溶液中，25～30℃下放置15～20h后再在80～100℃下浸渍8h，得到混合物；
所述油菜秆颗粒、氯化锌、氯化钴和水的质量比为1: 1～2: 1～2：2.5～4；
3）将步骤2）中得到的混合物置于管式炉中，在保护气的环境下于450～800℃下活化0.5～1.5h，活化完成后，冷却至25～30℃取出，获得磁性活性炭的中间产物；所述保护气为氮气或氩气；
4）将步骤3）得到的磁性活性炭的中间产物用25～90℃去离子水洗涤至pH为6.5~7，在105～110℃下烘干，研磨过100目筛网即得高比表面积磁性活性炭。
优选的，所述保护气为氮气。
优选的，步骤4）中所述去离子水为80～90℃。
优选的，步骤1）中所述油菜秆过60目筛网。
优选的，所述油菜秆颗粒、氯化锌、氯化钴和水的质量比为1: 1.5: 1：3。
优选的，所述活化温度为500℃。
优选的，所述活化时间为1h。
本发明中氯化锌作为生产活性炭的活化剂，起到开孔的作用，使活性炭成为多孔性物质，并增大其比表面积；氯化钴被氧化变成四氧化三钴或者三氧化二钴，使活性炭具有磁性。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明的以油菜秆为原料的高比表面积磁性活性炭的制备方法，原料简单易得，可以降低生产成本，制备工艺简单，制备的高比表面积磁性活性炭性能优良，能有效的吸附有害物质，为油菜秆的再利用增加了新途径，做到以废治废。
本发明制备的高比表面积磁性活性炭，便于依靠外部磁场（磁铁）将磁性炭从溶液中分离出来，便于活性炭的分离与回收；高比表面积磁性活性炭比表面积较大，最高可达1836m2/g，孔隙发达，吸附效果强，性能优良，可用于对污染物的去除。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的高比表面积磁性活性炭的磁滞回线，其中内嵌图为磁分离效果图。
图2为本发明实施例1制得的高比表面积磁性活性炭的孔径分布图和N2吸附脱附曲线。
图3为本发明实施例1制得的高比表面积磁性活性炭的XRD图。
图4为本发明实施例1制得的高比表面积磁性活性炭的XPS图。
图5为本发明实施例1制得的高比表面积磁性活性炭在不同温度下对碱性品红的吸附曲线。
图6为本发明实施例1制得的高比表面积磁性活性炭在不同温度下对酸性品红的吸附曲线。
具体实施方式
为了更好的理解本发明的技术方案，以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容做进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
油菜秆的预处理：取油菜秆经水洗去除杂质后，在90℃下烘干，粉碎，过60目筛网，获得油菜秆颗粒；
油菜秆的浸渍：将得到的油菜秆颗粒0.5kg浸渍于由0.75kg氯化锌、0.5kg氯化钴和1.5kg水组成的混合溶液中，在25℃下放置18 h后再在90℃下浸渍8h，得到混合物；
炭的活化：将得到的混合物置于管式炉中，在氮气气氛下，于500℃下活化1h，活化完成后，冷却至25℃取出，获得磁性活性炭的中间产物；将得到的磁性活性炭的中间产物用80℃去离子水洗涤至pH为7，105℃下烘干过100目筛网制得高比表面积磁性活性炭。
将制得的高比表面积磁性活性炭进行磁滞回线测定，结果如图1所示，其中内嵌图为该磁性活性炭磁性效果图，孔径分布图和N2吸附脱附曲线如图2所示，由以上结果可知，所制得的高比表面积磁性活性炭磁性强度较高，活化程度高，微孔发达，比表面积可达1836m2/g。该磁性活性炭的粉末X射线衍射光谱（XRD）与x射线光电子能谱分析（XPS）结果如图3和图4所示，说明存在Co3O4，这是其高磁性的主要原因。在不同温度下，该磁性活性炭对碱性品红和酸性品红的吸附量如图5和图6所示，最大吸附量分别可达850mg/g与2000mg/g。
实施例2
油菜秆的预处理：取油菜秆经水洗去除杂质后，在80℃烘干，粉碎，过40目筛网，获得油菜秆颗粒；
油菜秆的浸渍：将得到的油菜秆颗粒0.5kg浸渍于由0.5kg氯化锌、0.5kg氯化钴和1.25kg水组成的混合溶液中，25℃下放置15h后再在80℃的条件下浸渍8 h，得到混合物；
炭的活化：将混和物置于管式炉，在氮气气氛下，于800℃下活化0.5h，活化完成后，冷却至25℃取出，获得磁性活性炭的中间产物，将其采用25℃的去离子水洗至pH为6.5，在105℃下烘干，过100目筛网制得高比表面积磁性活性炭，经检测其比表面积可达1638m2/g。
实施例3
油菜秆的预处理：取油菜秆经水洗去除杂质后，在100℃烘干，粉碎，过100目筛网，获得油菜秆颗粒；
油菜秆的浸渍：将得到的油菜秆颗粒0.5kg浸渍于由1kg氯化锌、1kg氯化钴和2kg水组成的混合溶液中，30℃下放置20h后再在100℃的条件下浸渍8h，得到混合物；
炭的活化：将混合物置于管式炉中，在氩气气氛下，于450℃下活化1.5h，活化完成后，冷却至30℃取出，获得磁性活性炭的中间产物，将其采用90℃去离子水洗至pH为6.5，在110℃下烘干，研磨即制得油菜秆磁性活性炭，经检测其比表面积可达1594 m2/g。
实施例4
油菜秆的预处理：取油菜秆经水洗去除杂质后，在90℃烘干，粉碎，过50目筛网，获得油菜秆颗粒；
油菜秆的浸渍：将得到的油菜秆颗粒0.5kg浸渍于由0.75kg氯化锌、0.75kg氯化钴和1.75kg水组成的混合溶液中，27℃放置18h后再在80℃的条件下浸渍8h，得到混合物；
炭的活化：将混合物置于管式炉中，在氮气气氛下，于500℃下活化1.2h，活化完成后，冷却至27℃取出，获得磁性活性炭的中间产物，将其采用50℃去离子水洗至pH为7，在110℃下烘干，研磨过100目筛网即制得油菜秆磁性活性炭，经检测其比表面积可达1719m2/g。
实施例5
油菜秆的预处理：取油菜秆经水洗去除杂质后，在85℃烘干，粉碎，过70目筛网，获得油菜秆颗粒；
油菜秆的浸渍：将得到的油菜秆颗粒0.5kg浸渍于由0.6kg氯化锌、0.6kg氯化钴和1.5kg水组成的混合溶液中，28℃放置16h后再在90℃的条件下浸渍8h，得到混合物；
炭的活化：将混合物置于管式炉中，在氮气气氛下，于600℃下活化1.5h，活化完成后，冷却至29℃取出，获得磁性活性炭的中间产物，将其采用30℃去离子水洗至pH为7，在110℃下烘干，研磨过100目筛网即制得油菜秆磁性活性炭，经检测其比表面积可达1651m2/g。
实施例6
油菜秆的预处理：取油菜秆经水洗去除杂质后，在95℃烘干，粉碎，过90目筛网，获得油菜秆颗粒；
油菜秆的浸渍：将得到的油菜秆颗粒0.5kg浸渍于由0.75kg氯化锌、0.6kg氯化钴和1.8kg水组成的混合溶液中，30℃放置19h后再在85℃的条件下浸渍8h，得到混合物；
炭的活化：将混合物置于管式炉中，在氩气气氛下，于500℃下活化1.5h，活化完成后，冷却至25℃取出，获得磁性活性炭的中间产物，将其采用85℃去离子水洗至pH为7，在105℃下烘干，研磨过100目筛网即制得油菜秆磁性活性炭，经检测其比表面积可达1766m2/g。
上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
Claims (7)
1.一种以油菜秆为原料的高比表面积磁性活性炭的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）取油菜秆经水洗去除杂质后，在80～100℃下烘干，粉碎，过40～100目筛网，获得油菜秆颗粒；
2）将步骤1）得到的油菜秆颗粒浸渍于由氯化锌、氯化钴和水组成的混合溶液中，25～30℃下放置15～20h后再在80～100℃下浸渍8h，得到混合物；
所述油菜秆颗粒、氯化锌、氯化钴和水的质量比为1: 1～2: 1～2：2.5～4；
3）将步骤2）中得到的混合物置于管式炉中，在保护气的环境下于450～800℃下活化0.5～1.5h，活化完成后，冷却至25～30℃取出，获得磁性活性炭的中间产物；所述保护气为氮气或氩气；
4）将步骤3）得到的磁性活性炭的中间产物用25～90℃去离子水洗涤至pH为6.5~7，在105～110℃下烘干，研磨过100目筛网即得高比表面积磁性活性炭。
2.如权利要求1所述的以油菜秆为原料的高比表面积磁性活性炭的制备方法，其特征在于：所述保护气为氮气。
3.如权利要求1所述的以油菜秆为原料的高比表面积磁性活性炭的制备方法，其特征在于：步骤4）中所述去离子水为80～90℃。
4.如权利要求1所述的以油菜秆为原料的高比表面积磁性活性炭的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述油菜秆过60目筛网。
5.如权利要求1所述的以油菜秆为原料的高比表面积磁性活性炭的制备方法，其特征在于：所述油菜秆颗粒、氯化锌、氯化钴和水的质量比为1: 1.5: 1：3。
6.如权利要求1所述的以油菜秆为原料的高比表面积磁性活性炭的制备方法，其特征在于：所述活化温度为500℃。
7.如权利要求1所述的以油菜秆为原料的高比表面积磁性活性炭的制备方法，其特征在于：所述活化时间为1h。
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