CN111420633A - 一种板栗壳基磁性活性炭材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种板栗壳基磁性活性炭材料，按重量百分比，由以下原料制备而成：预处理的板栗壳为18‑25％，硝酸铁为55‑60％，硝酸钴为18‑25％，上述组分重量百分比之和为100％。该材料对有机染料具有较强的吸附去除能力，且在使用后容易回收再利用。本发明还公开了上述材料的制备方法，具体为：步骤1、按照上述配比称量原料；步骤2，将步骤1称取的硝酸铁、硝酸钴溶于去离子水中搅拌均匀，然后再加入板栗壳；步骤3，将步骤2得到的溶液B在磁力搅拌下加热蒸干；步骤4，在氮气氛围以一定的升温速率升至一定温度煅烧一定时间，然后自然冷却降温，得到板栗壳基磁性活性炭材料。该方法简单易操作。

Description

一种板栗壳基磁性活性炭材料及制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料制备技术领域，具体涉及一种板栗壳基磁性活性炭材料，本发明还涉及该种板栗壳基磁性活性炭材料的制备方法。
背景技术
活性炭孔隙结构发达、比表面积大，是一种良好的吸附剂，广泛应用于气、液相吸附、催化剂和电极材料等领域。然而传统的活性炭在实际应用中难以分离回收再利用，尤其在液相吸附中会出现些许弊端，如碎炭流失、筛网堵塞等。为了促进节能减排，可以更好的对农林废弃物板栗壳进行开发利用，且随着磁分离技术的迅速发展，可通过添加磁性介质制备磁性活性炭材料，在实现对水中污染物吸附的同时实现固液快速分离。
发明内容
本发明的目的是提供一种板栗壳基磁性活性炭材料，该材料对有机染料具有较强的吸附去除能力，且在使用后容易回收再利用。
本发明的另一个目的是提供一种板栗壳基磁性活性炭材料的制备方法，该方法实施过程简单。
本发明所采用的技术方案是，一种板栗壳基磁性活性炭材料，按重量百分比，由以下原料制备而成：预处理的板栗壳为18-25％，硝酸铁为55-60％，硝酸钴为18-25％，上述组分重量百分比之和为100％。
本发明所采用的另一个技术方案是，一种板栗壳基磁性活性炭材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、按照以下重量百分比称取原料：预处理的板栗壳为18-25％，硝酸铁为55-60％，硝酸钴为18-25％，上述组分重量百分比之和为100％；
步骤2，将步骤1称取的硝酸铁、硝酸钴溶于去离子水中搅拌均匀，得到红褐色澄清透明溶液A；将步骤1中称取好的预处理好的板栗壳缓慢倒入A溶液中，充分搅拌得到黑褐色混合溶液B；
步骤3，将步骤2得到的溶液B在磁力搅拌下加热蒸干，然后在一定温度烘干至恒重，得到黑褐色固体C；
步骤4，将步骤3得到的黑褐色固体C，在氮气氛围以一定的升温速率升至一定温度煅烧一定时间，然后自然冷却降温，得到板栗壳基磁性活性炭材料。
本发明的特点还在于，
步骤1中，预处理的板栗壳通过以下方法得到，具体为：将板栗壳浸入到无水乙醇溶液中进行预处理，然后用去离子水洗涤干净后烘干、研磨、过筛干燥保存备用。
板栗壳浸入到无水乙醇溶液中的预处理时间为10-12h，使用去离子水洗涤的次数为3-5次，过筛的目数为：80目。
步骤3中，溶液B在磁力搅拌下加热温度控制在60-80℃，烘干温度控制在70-80℃。
步骤4中，煅烧升温速率为0.5-3℃/min，煅烧温度为580-630℃，煅烧时间为2-3h。
本发明的有益效果是，
(1)本发明一种板栗壳基磁性活性炭材料，该磁性活性炭表面具有多孔结构，对有机染料具有较强的吸附能力，且易于回收再利用，多次使用仍具有较强的吸附性能。
(2)本发明一种板栗壳基磁性活性炭材料的制备方法采用浸渍法和高温氮气氛围煅烧法将硝酸铁、硝酸钴中的铁、钴强磁性介质与板栗壳中的炭结合在一起制备出高效磁性活性炭，该制备方法简单便于操作，原材料来源广泛且绿色环保。
附图说明
图1是本发明实施例1中制备得到的板栗壳基磁性活性炭材料的扫描电镜照片；
图2是本发明实施例1中制备得到的板栗壳基磁性活性炭材料的X射线衍射图片；
图3是本发明实施例1中制备得到的板栗壳基磁性活性炭材料的红外光谱图；
图4是本发明实施例1中制备得到的板栗壳基磁性活性炭材料与商业活性炭吸附有机染料孔雀石绿的吸附对比图；
图5是本发明实施例1中制备得到的板栗壳基磁性活性炭材料重复使用7次的吸附效果图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供了一种板栗壳基磁性活性炭材料，按重量百分比，由以下原料制备而成：预处理的板栗壳为18-25％，硝酸铁为55-60％，硝酸钴为18-25％，上述组分重量百分比之和为100％。
本发明还提供了上述一种板栗壳基磁性活性炭材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、按照以下重量百分比称取原料：预处理的板栗壳为18-25％，硝酸铁为55-60％，硝酸钴为18-25％，上述组分重量百分比之和为100％；
步骤1中，预处理的板栗壳通过以下方法得到，具体为：将板栗壳浸入到无水乙醇溶液中进行预处理，然后用去离子水洗涤干净后烘干、研磨、过筛干燥保存备用；其中，板栗壳浸入到无水乙醇溶液中的预处理时间为10-12h，使用去离子水洗涤的次数为3-5次，过筛的目数为：80目。
步骤2，将步骤1称取的硝酸铁、硝酸钴溶于去离子水中搅拌均匀，得到红褐色澄清透明溶液A；将步骤1中称取好的预处理好的板栗壳缓慢倒入A溶液中，充分搅拌得到黑褐色混合溶液B；
步骤3，将步骤2得到的溶液B在磁力搅拌下加热蒸干，然后在一定温度烘干至恒重，得到黑褐色固体C；
步骤3中，溶液B在磁力搅拌下加热温度控制在60-80℃，烘干温度控制在70-80℃；
步骤4，将步骤3得到的黑褐色固体C，在氮气氛围以一定的升温速率升至一定温度煅烧一定时间，然后自然冷却降温，得到板栗壳基磁性活性炭材料；
步骤4中，煅烧升温速率为0.5-3℃/min，煅烧温度为580-630℃，煅烧时间为2-3h。
实施例1
一种板栗壳基磁性活性炭材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、按照以下重量百分比称取原料：预处理的板栗壳为20％，硝酸铁为56％，硝酸钴为24％，上述组分重量百分比之和为100％；
步骤1中，预处理的板栗壳通过以下方法得到，具体为：将板栗壳浸入到无水乙醇溶液中进行预处理，然后用去离子水洗涤干净后烘干、研磨、过筛干燥保存备用；其中，板栗壳浸入到无水乙醇溶液中的预处理时间为11h，使用去离子水洗涤的次数为4次，过筛的目数为：80目。
步骤2，将步骤1称取的硝酸铁、硝酸钴溶于去离子水中搅拌均匀，得到红褐色澄清透明溶液A；将步骤1中称取好的预处理好的板栗壳缓慢倒入A溶液中，充分搅拌得到黑褐色混合溶液B；
步骤3，将步骤2得到的溶液B在磁力搅拌下加热蒸干，然后在一定温度烘干至恒重，得到黑褐色固体C；
步骤3中，溶液B在磁力搅拌下加热温度控制在70℃，烘干温度控制在75℃；
步骤4，将步骤3得到的黑褐色固体C，在氮气氛围以一定的升温速率升至一定温度煅烧一定时间，然后自然冷却降温，得到板栗壳基磁性活性炭材料；
步骤4中，煅烧升温速率为2℃/min，煅烧温度为600℃，煅烧时间为2.5h。
图1是实施例1制备的板栗壳基磁性活性炭的扫描电镜图，从图中可以看出该磁性活性炭表面具有多孔结构，对有机染料具有较强的吸附能力。
图2为实施例1制备的板栗壳基磁性活性炭的X射线衍射图，可看到在2θ为44.827°(110)、65.262°(200)有2个衍射峰，与CoFe特征峰(PDF#44-1433)相吻合，而在高温环境中板栗壳中的碳被还原成无定形碳，所以未出峰。
图3为实施例1制备得到的板栗壳基磁性活性炭的红外光谱图，可看到在1275cm-1附近是板栗壳硝酸酯中N＝O对称伸缩振动所引起的吸收；在831cm-1、676cm-1附近为板栗壳中磺酸酯中的S-O伸缩振动所引起的吸收。
图4为实施例1制备得到的板栗壳基磁性活性炭材料与商业活性炭对孔雀石绿吸附性能的比较。可以看到，本实施例1制备得到的磁性活性炭材料对孔雀石绿的吸附量可达到42.4mg/g，吸附饱和时间约为60min，其吸附性能明显优于商业活性炭。
图5为实施例1制备得到的板栗壳基磁性活性炭材料对孔雀石绿吸附的重复使用效果图，可以看到重复使用7次该材料对孔雀石绿的去除率仍然可达到97％。因此该材料吸附性能好，具有较好的重复使用性，可回收再利用。
实施例2
一种板栗壳基磁性活性炭材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、按照以下重量百分比称取原料：预处理的板栗壳为18％，硝酸铁为60％，硝酸钴为22％，上述组分重量百分比之和为100％；
步骤1中，预处理的板栗壳通过以下方法得到，具体为：将板栗壳浸入到无水乙醇溶液中进行预处理，然后用去离子水洗涤干净后烘干、研磨、过筛干燥保存备用；其中，板栗壳浸入到无水乙醇溶液中的预处理时间为10h，使用去离子水洗涤的次数为3次，过筛的目数为：80目。
步骤2，将步骤1称取的硝酸铁、硝酸钴溶于去离子水中搅拌均匀，得到红褐色澄清透明溶液A；将步骤1中称取好的预处理好的板栗壳缓慢倒入A溶液中，充分搅拌得到黑褐色混合溶液B；
步骤3，将步骤2得到的溶液B在磁力搅拌下加热蒸干，然后在一定温度烘干至恒重，得到黑褐色固体C；
步骤3中，溶液B在磁力搅拌下加热温度控制在60℃，烘干温度控制在70℃；
步骤4，将步骤3得到的黑褐色固体C，在氮气氛围以一定的升温速率升至一定温度煅烧一定时间，然后自然冷却降温，得到板栗壳基磁性活性炭材料；
步骤4中，煅烧升温速率为0.5℃/min，煅烧温度为580℃，煅烧时间为2h。
实施例3
一种板栗壳基磁性活性炭材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、按照以下重量百分比称取原料：预处理的板栗壳为25％，硝酸铁为55％，硝酸钴为20％，上述组分重量百分比之和为100％；
步骤1中，预处理的板栗壳通过以下方法得到，具体为：将板栗壳浸入到无水乙醇溶液中进行预处理，然后用去离子水洗涤干净后烘干、研磨、过筛干燥保存备用；其中，板栗壳浸入到无水乙醇溶液中的预处理时间为12h，使用去离子水洗涤的次数为5次，过筛的目数为：80目。
步骤2，将步骤1称取的硝酸铁、硝酸钴溶于去离子水中搅拌均匀，得到红褐色澄清透明溶液A；将步骤1中称取好的预处理好的板栗壳缓慢倒入A溶液中，充分搅拌得到黑褐色混合溶液B；
步骤3，将步骤2得到的溶液B在磁力搅拌下加热蒸干，然后在一定温度烘干至恒重，得到黑褐色固体C；
步骤3中，溶液B在磁力搅拌下加热温度控制在80℃，烘干温度控制在80℃；
步骤4，将步骤3得到的黑褐色固体C，在氮气氛围以一定的升温速率升至一定温度煅烧一定时间，然后自然冷却降温，得到板栗壳基磁性活性炭材料；
步骤4中，煅烧升温速率为3℃/min，煅烧温度为630℃，煅烧时间为3h。
实施例4
一种板栗壳基磁性活性炭材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、按照以下重量百分比称取原料：预处理的板栗壳为20％，硝酸铁为55％，硝酸钴为25％，上述组分重量百分比之和为100％；
步骤1中，预处理的板栗壳通过以下方法得到，具体为：将板栗壳浸入到无水乙醇溶液中进行预处理，然后用去离子水洗涤干净后烘干、研磨、过筛干燥保存备用；其中，板栗壳浸入到无水乙醇溶液中的预处理时间为10h，使用去离子水洗涤的次数为5次，过筛的目数为：80目。
步骤2，将步骤1称取的硝酸铁、硝酸钴溶于去离子水中搅拌均匀，得到红褐色澄清透明溶液A；将步骤1中称取好的预处理好的板栗壳缓慢倒入A溶液中，充分搅拌得到黑褐色混合溶液B；
步骤3，将步骤2得到的溶液B在磁力搅拌下加热蒸干，然后在一定温度烘干至恒重，得到黑褐色固体C；
步骤3中，溶液B在磁力搅拌下加热温度控制在80℃，烘干温度控制在80℃；
步骤4，将步骤3得到的黑褐色固体C，在氮气氛围以一定的升温速率升至一定温度煅烧一定时间，然后自然冷却降温，得到板栗壳基磁性活性炭材料；
步骤4中，煅烧升温速率为3℃/min，煅烧温度为630℃，煅烧时间为2h。
实施例5
一种板栗壳基磁性活性炭材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、按照以下重量百分比称取原料：预处理的板栗壳为22％，硝酸铁为60％，硝酸钴为18％，上述组分重量百分比之和为100％；
步骤1中，预处理的板栗壳通过以下方法得到，具体为：将板栗壳浸入到无水乙醇溶液中进行预处理，然后用去离子水洗涤干净后烘干、研磨、过筛干燥保存备用；其中，板栗壳浸入到无水乙醇溶液中的预处理时间为11h，使用去离子水洗涤的次数为4次，过筛的目数为：80目。
步骤2，将步骤1称取的硝酸铁、硝酸钴溶于去离子水中搅拌均匀，得到红褐色澄清透明溶液A；将步骤1中称取好的预处理好的板栗壳缓慢倒入A溶液中，充分搅拌得到黑褐色混合溶液B；
步骤3，将步骤2得到的溶液B在磁力搅拌下加热蒸干，然后在一定温度烘干至恒重，得到黑褐色固体C；
步骤3中，溶液B在磁力搅拌下加热温度控制在60℃，烘干温度控制在80℃；
步骤4，将步骤3得到的黑褐色固体C，在氮气氛围以一定的升温速率升至一定温度煅烧一定时间，然后自然冷却降温，得到板栗壳基磁性活性炭材料；
步骤4中，煅烧升温速率为1℃/min，煅烧温度为600℃，煅烧时间为2h。

Claims (6)

1.一种板栗壳基磁性活性炭材料，其特征在于，按重量百分比，由以下原料制备而成：预处理的板栗壳为18-25％，硝酸铁为55-60％，硝酸钴为18-25％，上述组分重量百分比之和为100％。
2.一种板栗壳基磁性活性炭材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、按照以下重量百分比称取原料：预处理的板栗壳为18-25％，硝酸铁为55-60％，硝酸钴为18-25％，上述组分重量百分比之和为100％；
步骤2，将步骤1称取的硝酸铁、硝酸钴溶于去离子水中搅拌均匀，得到红褐色澄清透明溶液A；将步骤1中称取好的预处理好的板栗壳缓慢倒入A溶液中，充分搅拌得到黑褐色混合溶液B；
步骤3，将步骤2得到的溶液B在磁力搅拌下加热蒸干，然后在一定温度烘干至恒重，得到黑褐色固体C；
步骤4，将步骤3得到的黑褐色固体C，在氮气氛围以一定的升温速率升至一定温度煅烧一定时间，然后自然冷却降温，得到板栗壳基磁性活性炭材料。
3.根据权利要求2所述的一种板栗壳基磁性活性炭材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，预处理的板栗壳通过以下方法得到，具体为：将板栗壳浸入到无水乙醇溶液中进行预处理，然后用去离子水洗涤干净后烘干、研磨、过筛干燥保存备用。
4.根据权利要求3所述的一种板栗壳基磁性活性炭材料的制备方法，其特征在于，板栗壳浸入到无水乙醇溶液中的预处理时间为10-12h，使用去离子水洗涤的次数为3-5次，过筛的目数为：80目。
5.根据权利要求3所述的一种板栗壳基磁性活性炭材料的制备方法，其特征在于，步骤3中，溶液B在磁力搅拌下加热温度控制在60-80℃，烘干温度控制在70-80℃。
6.根据权利要求3所述的一种板栗壳基磁性活性炭材料的制备方法，其特征在于，步骤4中，煅烧升温速率为0.5-3℃/min，煅烧温度为580-630℃，煅烧时间为2-3h。
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