CN105903474A - 一种磁性Fe3O4@单质铋球光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种磁性Fe3O4@单质铋球光催化剂的制备方法，先将FeCl3·6H2O加至乙醇与水的混合溶液中，搅拌，滴加环氧丙烷，搅拌，静置，得到棕红色凝胶；再将Bi(NO3)2·5H2O加至乙二醇中，室温下搅拌至Bi(NO3)2·5H2O溶解；然后将含铋离子的乙二醇溶液加入所得凝胶中，置于反应釜中进行溶剂热反应，得到Fe3O4@单质铋；最后将所得Fe3O4@单质铋置于乙腈中浸泡洗涤，洗涤后的样品经真空干燥箱得到磁性Fe3O4@单质铋球光催化剂。所得磁性Fe3O4@单质铋球光催化剂分布均匀、光催化效果显著，易于分离，且操作简便，设备简单，运行成本低。
Description
技术领域
本发明属于新材料制备技术领域，具体涉及一种磁性Fe3O4@单质铋球光催化剂的制备方法。
背景技术
染料废水主要来源于纺织工业，因染料在水中的高溶解性和稳定性，有效治理染料废水污染非常困难，造成严重的环境问题。为了应对源于日益严重的水资源污染，不断开发出了全新和高效的治理污水的材料和技术，将磁性Fe3O4作为磁性单体复合光催化材料用于对染料的光催化降解一直是研究的热点问题，很多研究成果在以前的文献中有所报道。
无毒的单质铋具有半金属能带结构，其L端的导带和T端的价带间会有少部分的能量重叠，在光照条件下，会产生具有高活性的空穴—电子对，从而具有催化氧化能力，对有机物染料的高效降解效率，在光催化研究领域占着重要的地位得到广泛研究。CN
102989507A公开了一种铋基光催化剂的制备及性能检测方法。CN
104874811A公开了一种一步合成含有氧空缺的单质铋/铋化合物纳米复合材料的方法。综合已有专利技术，单质铋光催化剂仍然存在一些不足：难以回收应用，不利于在生产实际中的广泛应用。
针对这一问题，本发明采用乙二醇热法，创造性的以铁基凝胶为前驱体，一步在单质铋球表面引入具有磁性的Fe3O4，解决了光催化剂回收困难等难题，成功制备磁性Fe3O4@单质铋球光催化剂。
发明内容
解决的技术问题：本发明的目的是克服现有技术的不足而提供一种磁性Fe3O4@单质铋球光催化剂的制备方法，该方法工艺简单、制备过程易控。
技术方案：一种磁性Fe3O4@单质铋球光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将FeCl3·6H2O加至乙醇与水的混合溶液中，搅拌，滴加环氧丙烷，搅拌，静置，得到棕红色凝胶；
步骤2，将Bi(NO3)2·5H2O加至乙二醇中，室温下搅拌至Bi(NO3)2·5H2O溶解；
步骤3，将步骤2所得含铋离子的乙二醇溶液加入步骤1所得凝胶中，置于反应釜中进行溶剂热反应，得到Fe3O4@单质铋；
步骤4，将步骤3所得Fe3O4@单质铋置于乙腈中浸泡洗涤，洗涤后的样品经真空干燥箱得到磁性Fe3O4@单质铋球光催化剂。
进一步地，步骤1中FeCl3·6H2O、乙醇、去离子水和环氧丙烷的用量之比为1.0 g：4.3～6.7 mL：0.8～1.5 mL：1.6 g
进一步地，步骤1中静置时间为6～12h。
进一步地，步骤2中Bi(NO3)2·5H2O和乙二醇的用量之比为0.2～1.8 g：8～12 mL。
进一步地，步骤3中溶剂热反应的温度为200℃，时间为12～48h。
进一步地，步骤4中Fe3O4@单质铋在乙腈中浸泡洗涤的温度为35℃，真空干燥温度为40～80℃，干燥时间为6～8h。
有益效果：本发明与现有技术相比，其显著优点在于：第一，通过简单的溶胶-凝胶、浸泡法，无需添加表面活性剂和模板剂，无需高温煅烧，即可合成具有Fe3O4包裹单质铋球纳米材料；第二，工艺简单，制备过程易控，采用乙二醇做反应溶剂，制得的纳米颗粒分布均匀、形貌不同；第三，所得复合材料于光催化效果显著，易于分离，且操作简便，设备简单，运行成本低。
附图说明
图 1 为本发明实施例1所制备磁性Fe3O4@单质铋球的 FTIR 图；
图 2 为本发明实施例1所制备磁性Fe3O4@单质铋球的 XRD 图；
图 3 为本发明实施例2所制备的磁性Fe3O4@单质铋球的扫描电镜图；
图 4 为本发明实施例4所制备的磁性Fe3O4@单质铋球的能谱图；
图 5 为本发明实施例3所制备的磁性Fe3O4@单质铋球与单质铋的光电流响应图。
具体实施方式
实施例1
称取0.433g FeCl3·6H2O溶于3mL乙醇中，搅拌至FeCl3·6H2O完全溶解，向溶液中加入0.537g H2O，然后加入1.0g环氧丙烷，静置10h，形成棕红色凝胶。将湿凝胶置于25 mL 聚四氟乙烯高压反应釜中溶剂热反应，加入0.8g Bi(NO3)2.5H2O与10mL乙二醇的混合液作溶剂热反应溶剂，反应时间为24h，反应温度为200℃。反应后自然冷却至室温。溶剂热反应后的样品用乙腈浸泡洗涤3次。将洗涤后的样品置于真空干燥箱中控制温度60℃干燥6h，制得磁性Fe3O4@单质铋球。
实施例2
称取0.866g FeCl3·6H2O溶于8mL乙醇中，搅拌至FeCl3·6H2O完全溶解，向溶液中加入1.2 g H2O，然后加入2.0g环氧丙烷，静置12h，形成棕红色凝胶。将湿凝胶置于50 mL 聚四氟乙烯高压反应釜中溶剂热反应，加入1.6g Bi(NO3)2.5H2O与20mL乙二醇的混合液作溶剂热反应溶剂，反应时间为24h，反应温度为200℃。反应后自然冷却至室温。溶剂热反应后的样品用乙腈浸泡洗涤3次。将洗涤后的样品置于真空干燥箱中控制温度80℃干燥8h，制得磁性Fe3O4@单质铋球。
实施例3
称取0.433g FeCl3·6H2O溶于5mL乙醇中，搅拌至FeCl3·6H2O完全溶解，向溶液中加入0.423g H2O，然后加入1.0g环氧丙烷，静置8h，形成棕红色凝胶。将湿凝胶置于25 mL 聚四氟乙烯高压反应釜中溶剂热反应，加入1.2g Bi(NO3)2.5H2O与10mL乙二醇的混合液作溶剂热反应溶剂，反应时间为48h，反应温度为200℃。反应后自然冷却至室温。溶剂热反应后的样品用乙腈浸泡洗涤3次。将洗涤后的样品置于真空干燥箱中控制温度80℃干燥8h，制得磁性Fe3O4@单质铋球。
实施例4
称取0.433g FeCl3·6H2O溶于3mL乙醇中，搅拌至FeCl3·6H2O完全溶解，向溶液中加入0.537g H2O，然后加入1.0g环氧丙烷，静置12h，形成棕红色凝胶。将湿凝胶置于25 mL 聚四氟乙烯高压反应釜中溶剂热反应，加入0.6g Bi(NO3)2.5H2O与10mL乙二醇的混合液作溶剂热反应溶剂，反应时间为32h，反应温度为200℃。反应后自然冷却至室温。溶剂热反应后的样品用乙腈浸泡洗涤 3次。将洗涤后的样品置于真空干燥箱中控制温度60℃干燥6h，制得磁性Fe3O4@单质铋球。
图1为本发明实施例1所制备磁性Fe3O4@单质铋球的 FTIR 图，其中，在3374cm-1宽吸收带归因于羟基的伸缩振动，1635 cm-1和 569 cm-1处的强吸收峰归因于Fe3O4中Fe-O-Fe的伸缩振动和反对称伸缩振动，在1323 cm-1、1064 cm-1、811 cm-1归因于Bi-O-Bi和Fe-O-Bi基团的伸缩振动模式。
图 2 为本发明实施例1所制备磁性Fe3O4@单质铋球的 XRD 图，其中，衍射峰在2θ=30°，35°，43°，57°和63°，索引到晶面(220），(311)，（400），（511）和（440），与标准卡片（JCPDS 85-1436）相一致，为Fe3O4，同时在2θ为22.5°， 27.2°，38°，39.6°，44.6°，45.9°，46.0°，48.7°，56.0°，59.3°，61.1°，62.2°，62.9°，64.5°，67.4°，70.8°，71.5°处有较强的衍射峰，这些衍射峰与(003)，(012)，(104)，(110)，(015)，(006)，(113)，(202)，(024)，(107) ，(205)，(116)，(211)，(122)，(018)，(214)，(009) 晶面较好的匹配，与标准卡片(JCPDS 85-1329)相一致，为单质Bi，。表明制备的磁性Fe3O4@单质铋球纯度和结晶度高。
图3为本发明实施例2所制备的磁性Fe3O4@单质铋球的扫描电镜图，显示出Fe3O4@单质铋球由平均直径为100-300nm的单质铋微球组成。微球表面均匀的布满具有孔洞结构的类球形颗粒，颗粒直径在15-25nm范围内，此颗粒即为通过乙二醇溶液还原而成的Fe3O4交联网状结构，均匀的负载在铋球表面，形成了磁性Fe3O4@单质铋球复合材料。。
图4为本发明实施例4所制备的磁性Fe3O4@单质铋球的能谱图，制备的复合材料由Fe，O和Bi三种元素组成，无其他杂质存在，表明成功制备了磁性Fe3O4@单质铋球。
图5为本发明实施例3所制备的磁性Fe3O4@单质铋球和单质铋的四个开关周期的光电流响应曲线，由图可知，在光照条件下，光电流急剧增加并达到稳定状态。关闭光源，光电流迅速回到暗电流状态。单质铋因为大的带隙在可见光下光电流响应较小。比较可知，磁性Fe3O4@单质铋球在可见光下的光电流是单质铋的2倍左右，磁性Fe3O4@单质铋球复合材料的光电流的增大表明磁性Fe3O4@单质铋球的光生电子和空穴分离能力增强，光催化效果从而增强。
Claims (6)
1.一种磁性Fe3O4@单质铋球光催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，将FeCl3·6H2O加至乙醇与水的混合溶液中，搅拌，滴加环氧丙烷，搅拌，静置，得到棕红色凝胶；
步骤2，将Bi(NO3)2·5H2O加至乙二醇中，室温下搅拌至Bi(NO3)2·5H2O溶解；
步骤3，将步骤2所得含铋离子的乙二醇溶液加入步骤1所得凝胶中，置于反应釜中进行溶剂热反应，得到Fe3O4@单质铋；
步骤4，将步骤3所得Fe3O4@单质铋置于乙腈中浸泡洗涤，洗涤后的样品经真空干燥箱得到磁性Fe3O4@单质铋球光催化剂。
2.根据权利要求1所述的磁性Fe3O4@单质铋球光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤1中FeCl3·6H2O、乙醇、去离子水和环氧丙烷的用量之比为1.0 g：4.3～6.7 mL：0.8～1.5 mL：1.6 g。
3.根据权利要求1所述的磁性Fe3O4@单质铋球光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤1中静置时间为6～12h。
4.根据权利要求1所述的磁性Fe3O4@单质铋球光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤2中Bi(NO3)2·5H2O和乙二醇的用量之比为0.2～1.8 g：8～12 mL。
5.根据权利要求1所述的磁性Fe3O4@单质铋球光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤3中溶剂热反应的温度为200℃，时间为12～48h。
6.根据权利要求1所述的磁性Fe3O4@单质铋球光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤4中Fe3O4@单质铋在乙腈中浸泡洗涤的温度为35℃，真空干燥温度为40～80℃，干燥时间为6～8h。
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2016
- 2016-05-12 CN CN201610318231.6A patent/CN105903474A/zh active Pending
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