CN109336110A - 一种简便的一步制备磁性甘蔗渣基活性炭的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公布了一种简便的一步制备磁性甘蔗渣基活性炭的方法，本发明以质地疏松的甘蔗渣为原料，活化剂氯化锌和磁性添加剂氯化铁以离子形式直接浸渍于原料中，并且通过调解磁性添加剂的量、炭化温度、体系压力制备磁性活性炭。本发明的磁性前驱体是以离子形式引入生物原料，活化、炭化、磁化同步进行，一步制得磁性活性炭，工艺流程简单、生产成本低廉；且真空环境下所有裂解产物得以有效收集，对环境污染小；所得产品比表面积发达，吸附性能优良；磁性化合物在原料内部形成，与原料结合牢固，产品磁性能稳定。

Description

一种简便的一步制备磁性甘蔗渣基活性炭的方法
技术领域
本发明涉及生物质裂解技术以及活性炭的制备技术领域，尤其涉及生物质真空裂解一步制备磁性活性炭的方法。
背景技术
炭质吸附材料活性炭因其发达的孔隙结构、优良的吸附性能和稳定的化学性质被广泛应用于环境治理、载体催化、储氢材料、超级电热、食品生产、生物医药、冶金工业等领域。
活性炭的广泛使用，尤其是在溶液中使用活性炭，在分离和回收技术上仍存在较大的阻碍。废活性炭的回收方法主要有沉降法、过滤法。尽管这两种方法操作简便，成本不高，但回收耗时长，对小颗粒的活性炭基本不起作用，并且脆性的活性炭在打捞过程中十分容易因摩擦而发生破碎，进而进一步流失，未被分离和回收的小颗粒活性炭甚至可能发生吸附质脱附引起二次污染等严重问题，增加治理成本。磁选回收是一种更简便、快捷的回收方法。如在传统金矿尾矿回收工艺中采用磁选回收可以有效避免贵金属的流失；在治理废水时采用磁选回收可高效分离溶液中各类的有害物质；在催化剂载体领域，负载磁性的活性炭比传统活性炭更具备广阔的用途。
当前广泛报道的磁性活性炭的制备方法主要包括粘接法、研磨法、吸附法溶剂热法、二次活化法等两步制备法以及共沉淀、高温分解法、模板制备法等一步制备法。但这些制备方法普遍是工艺复杂，制备成本高昂，且产品吸附性能不佳，磁性剂易于脱落，无法满足实际应用。例如，申请号为2017113198917.5的发明专利分别以粉煤灰、木质活性炭为碳源，混合入氧化钙粉末和水后，用盐酸调解pH，并加入一定质量的聚合氧化铝，55～65℃恒温水浴搅拌30-40分钟；混合物过滤、烘干之后加入2-3:7-8质量比的七水硫酸亚铁和六水氯化铁溶液，磁性剂添加量为70％～75％，以120～150r/min充分搅拌1～2h，随后在60-70℃条件下加热50-60分钟再40-50℃恒温40-60分钟，边搅拌边滴加氢氧化钠溶液使其生产磁性物质；混合原料在80-90℃的烘箱烘干后再放入600-700℃的马费炉煅烧2-3小时，制得磁性活性炭粉。尽管该方法所得的磁性活性炭磁饱和强度高，磁性能稳定，活性炭的孔体积发育良好，但是整个制备流程繁琐，工艺复杂，混合原料需要多次热处理，耗时长，能耗大，制备成本高，不适合工业大规模生产应用。再如，申请号为201711019374.8的发明，以酚醛树脂为原料、三氯化铁和二氯化亚铁为磁性剂，采用共沉淀法先在酚醛树脂表面生成磁性物质，然后再转移至管式炉，酚醛树脂在氮气保护氛围下热解转化为含碳球的磁性活性炭；随后将含碳球的磁性活性炭混合于无磁性的活性炭粉末中，再以盐酸浸泡12h、洗涤至中性、烘干等一系列步骤得到预处理的活性炭混合物；最后将摩尔比为2的三氯化铁、二氯化亚铁混合溶液加入预处理的活性炭混合物，恒温水浴并陈化、烘干，才得到含炭球的磁性活性炭。该发明制备的含炭球的磁性活性炭混合物可用作催化载体，用于臭氧催化氧化处理含酚废水以及用于去除水中的COD。然而此方法同样涉及使用多种试剂，且工艺流程复杂、制备过程需要多次加热，制备成本高，不利于实现大批量生产。
富含碳的物质，如煤炭、石油副产品、农林废弃物、工业废橡胶和树脂等都可以用作为活性炭的原料。其中，农林废弃物是一种大量存在且易于获取、成本低廉的原料，使用农林废弃物制备活性炭既可以减轻环境压力，又可增加经济效益，制备过程产生的有害物质相对其他原料更少，更符合绿色发展理念。
发明内容
针对现有的制备方法的局限性，本发明提供了一种简便的一步制备磁性活性炭的方法。制备步骤包括：
(1)甘蔗渣洗净、干燥、粉碎后用40目筛子筛选；
(2)将一定量的氯化锌、氯化铁溶于一定质量的水中，溶液加入颗粒均匀的甘蔗渣，充分混合均匀，浸渍24h后烘干，得到混合原料；
将上述混合原料置于自制不锈钢反应器，再将自制不锈钢反应器安装到电阻炉中，在10kPa体系压力、500℃热解温度、活化60分钟，实验所得的固体样品取出后应用适量的蒸馏水煮沸30分钟，过滤、充分干燥后即得到磁性甘蔗渣基活性炭。
步骤(1)的干燥温度以及随后混合样品、产品的干燥温度均为105℃。
步骤(2)中，甘蔗渣与氯化锌、氯化铁的质量比分别为1：1和1：8％～12％，为保证充分混合，混合原料应在室温下用搅拌器中速搅拌2h。
本发明选用质地疏松、富含孔隙的甘蔗渣为原料，活化剂氯化锌和磁性剂氯化铁直接以离子形式浸渍到原料内部，混合原料在真空条件下同步炭化和磁化，一步制得磁性活性炭。与现有的制备方法相比，本发明不需要使用价格高昂的粘结剂、表面活性剂等化学试剂，且工艺简单、操作简便，易于大批量生产；另外，原料在真空条件下热解，可有效降低热解反应活化能，提高反应效率，并有效遏制二次裂解反应，保护磁性活性炭孔隙结构，所得产品既保持活性炭良好的吸附性能同时也表现出稳定的磁性能；生物质原料是一种清洁可再生能源，制备过程不会产生大量的有害物质，且真空条件有利于气体产物和液体产物的分类收集，整个流程清洁高效。
附图说明
图1为本发明的实施流程图。
图2为本发明实施例1，2，3制得的磁性甘蔗渣基活性炭的磁滞回线图。
图3为本发明实施例1，2，3制得的磁性甘蔗渣基活性炭和普通商品活性炭的磁铁吸附效果对比图。
图4为本发明实施例2制得的磁性甘蔗渣基活性炭的XRD衍射图。
图5为本发明实施例2制得的磁性甘蔗渣基活性炭的SEM效果图。
具体实施方式
实施例1
取一定质量的氯化锌、氯化铁(甘蔗渣与活化剂、磁性添加剂的比为1：1：12％)溶于80mL的蒸馏水中，向混合溶液添加10g甘蔗渣，全部添加完毕后用搅拌器中速搅拌溶液2h。随后室温条件下静置22h，烘干，得到混合原料。将烘干的混合原料置于自制不锈钢反应器，不锈钢反应器置于电阻炉，确保装置与真空泵、尾气吸收装置正确连接且气密性良好。启动真空泵，使反应器内部压力保持为10kPa,升温至500℃，热解60min。固态产物取出后用蒸馏水煮沸30min，洗涤干净，烘干、研磨得到粉末磁性甘蔗渣基活性炭A。
实施例2
取一定质量的氯化锌、氯化铁(甘蔗渣与活化剂、磁性添加剂的比为1：1：10％)溶于80mL的蒸馏水中，向混合溶液添加10g甘蔗渣，全部添加完毕后用搅拌器中速搅拌溶液2h。随后室温条件下静置22h，烘干，得到混合原料。将烘干的混合原料置于自制不锈钢反应器，不锈钢反应器置于电阻炉，确保装置与真空泵、尾气吸收装置正确连接且气密性良好。启动真空泵，使反应器内部压力保持为10kPa,升温至500℃，热解60min。固态产物取出后用蒸馏水煮沸30min，洗涤干净，烘干、研磨得到粉末磁性甘蔗渣基活性炭B。
实施例3
取一定质量的氯化锌、氯化铁(甘蔗渣与活化剂、磁性添加剂的比为1：1：8％)溶于80mL的蒸馏水中，向混合溶液添加10g甘蔗渣，全部添加完毕后用搅拌器中速搅拌溶液2h。随后室温条件下静置22h，烘干，得到混合原料。将烘干的混合原料置于自制不锈钢反应器，不锈钢反应器置于电阻炉，确保装置与真空泵、尾气吸收装置正确连接且气密性良好。启动真空泵，使反应器内部压力保持为10kPa,升温至500℃，热解60min。固态产物取出后用蒸馏水煮沸30min，洗涤干净，烘干、研磨得到粉末磁性甘蔗渣基活性炭C。
根据GB/T 12496.8-1999和GB/12496.10-1999《中华人民共和国国家标准木质活性炭检验方法》测试实施例1～实施例3所得的磁性甘蔗渣基活性炭A～C，并分别检测产品的磁性能，其结果如下所示：
项目 样品 碘吸吸附值(mg/g) 亚甲基蓝吸附值(mg/g) 饱和磁感应强度(emu/g)
实施例1 A 1326.34 278.85 8.26
实施例2 B 1311.83 269 6.30
实施例3 C 1304.92 209.69 3.81
由上表可知，本发明制备的磁性甘蔗渣基活性炭较活性炭保持良好的碘吸附值和亚甲基蓝吸附值，并且磁性能良好，在污水治理、选矿冶金、载体催化等领域具有重要意义。

Claims (5)

1.一种简便的一步制备磁性甘蔗渣基活性炭的方法，其特征在于以甘蔗渣为原料，炭化、活化、赋磁同步进行，一步制得磁性活性炭，包括如下步骤：
1)甘蔗渣原料洗涤干净，烘干后粉碎，用筛子筛选出粒度均匀的甘蔗渣备用；
2)将步骤1)所得的甘蔗渣与氯化锌、氯化铁溶于蒸馏水，搅拌均匀后浸渍一段时间；
3)将经步骤2)处理的混合原料置于烘箱中充分干燥，得到干燥的混合原料；
4)将烘干的混合原料放入自制不锈钢反应器，反应器嵌入电阻炉，并调解至所需压力和所需温度，高温炭化一段时间。完成反应后将固态产物取出，用煮沸、洗涤并烘干，得到磁性甘蔗渣基活性炭。
2.根据权利要求1所述的一种简便的一步制备磁性甘蔗渣基活性炭的方法，其特征在于2)中的磁性添加剂为氯化铁，活化剂添加剂为氯化锌，炭化、活化与赋磁同时进行。
3.根据权利要求1所述的一种简便的一步制备磁性甘蔗渣基活性炭的方法，其特征在于2)中的磁性添加剂的量为8％～12％，甘蔗渣与活化剂的质量比为1：1。
4.根据权利要求1所述的一种简便的一步制备磁性甘蔗渣基活性炭的方法，其特征在于4)中的体系压力为10kPa。
5.根据权利要求1所述的一种简便的一步制备磁性甘蔗渣基活性炭的方法，其特征在于4)中的炭化温度为500℃。
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