CN112881552A - 一种甘蔗渣基磁性活性炭在检测红糖中的三嗪除草剂中的应用 - Google Patents

一种甘蔗渣基磁性活性炭在检测红糖中的三嗪除草剂中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种甘蔗渣基磁性活性炭及其在检测红糖中的三嗪除草剂中的应用。一种甘蔗渣基磁性活性炭，由如下步骤制备得到：(1)向预处理后的甘蔗渣中加入磷酸溶液，分散均匀后过滤，将分离得到的滤渣干燥，转入反应容器中升温并通入氩气，得到多孔生物炭，洗涤烘干后研磨备用；(2)取步骤(1)得到的多孔生物炭，超声分散在水溶液中，通入氮气，加入CoCl2·6H2O，FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O，加热，逐滴加入氨水溶液调节pH为10，通过磁铁收集得到甘蔗渣基磁性生物炭，洗涤干燥后备用。本发明提供的甘蔗渣基磁性活性炭的制备方法简单，成本低廉，样品前处理过程操作简便，耗时短，且本发明提供的检测红糖中的三嗪除草剂的方法灵敏度高，重复性好。

Description

一种甘蔗渣基磁性活性炭在检测红糖中的三嗪除草剂中的 应用
技术领域
本发明涉及食品安全技术领域，尤其涉及一种甘蔗渣基磁性活性炭及其在检测红糖中的三嗪除草剂中的应用。
背景技术
三嗪类除草剂是一种在农业生产使用较多的选择性除草剂，一般用于控制杂草的生长。因其高效的除草效果，迅速成为世界热销产品。但因其化学性质稳定、难降解、迁移率高、分布广泛，导致其在土壤和水中迅速地累积，并通过地表径流和排放进入环境系统，已然成为生态环境污染的主要来源。另外由于三嗪类除草剂半衰期长、毒性大，已然成为威胁陆生、水生、爬行动物和人类健康的危险因素。研究表明，长期接触三嗪类除草剂会可能会干扰内分泌系统，导致生殖异常，并具有致癌性，已被列为人类致癌物。因此，急需建立高灵敏、快速的分析方法来测定食品或环境样品基质中三嗪类除草剂的残留量。
发明内容
本发明提供了一种甘蔗渣基磁性活性炭及其在检测红糖中的三嗪除草剂中的应用，本发明提供的甘蔗渣基磁性活性炭的制备方法简单，成本低廉，样品前处理过程操作简便，耗时短，而且本发明提供的检测红糖中的三嗪除草剂的方法灵敏度高，重复性好。
本发明的目的是提出了一种甘蔗渣基磁性活性炭，由如下步骤制备得到：
(1)向甘蔗渣中加入磷酸溶液，搅拌或超声分散均匀后过滤，将分离得到的滤渣干燥，然后转入反应容器中升温并通入氩气，得到多孔生物炭，洗涤烘干后研磨备用；
(2)取步骤(1)得到的多孔生物炭，超声分散在水溶液中，通入氮气，加入CoCl2·6H2O，FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O，加热，逐滴加入氨水溶液调节pH为10，通过磁铁收集得到甘蔗渣基磁性生物炭，洗涤干燥后备用。所述的甘蔗渣为研磨过50-100目筛后的甘蔗渣。所述的加热温度为70℃。
优选地，步骤(1)所述的甘蔗渣与磷酸溶液的质量体积比为1:3.75-7.5g/mL，所述的磷酸溶液的质量分数为50％-85％。
优选地，步骤(1)所述的升温具体步骤为以2℃/min升温，温度由25℃升至450℃，在450℃保温2h，升温过程中氩气保护，氩气的流速为100mL/min。
步骤(2)所述的磁性粒子中FeCl3·6H2O、FeCl2·4H2O和CoCl2·6H2O的摩尔比为1：1.8：0.2，磁性粒子在多孔生物炭中的质量分数为10％-25％。
本发明的另一个目的是上述甘蔗渣基磁性活性炭在检测红糖中的三嗪除草剂中的应用。
优选地，所述的甘蔗渣基磁性活性炭在检测红糖中的三嗪除草剂中的应用，包括如下步骤：将甘蔗渣基磁性活性炭准备加入加有三嗪化合物的红糖水溶液中得到样品溶液，加入无机盐，涡旋混匀，使用磁铁进行固液分离，收集得到的固体并用有机溶剂洗涤；收集洗涤液，减压蒸发至仅剩余残渣，使用甲醇复溶，过0.22μm滤膜过滤后注入HPLC检测。
进一步优选，所述的甘蔗渣基磁性生物炭与红糖溶液的质量比为1:1-6:1mg/mL。
进一步优选，所述的无机盐为氯化钠，氯化钠在样品溶液中添加量为10％～12％。
进一步优选，所述的有机溶剂选自甲醇、乙醇、乙腈、丙酮和乙酸乙酯中的一种。涡旋速率设置为800r/min。氯化钠的添加量以样品溶液的体积为基准。
优选地，HPLC条件为：色谱柱为C18反相色谱柱，使用乙腈(A)和超纯水(B)做流动相，梯度洗脱，0-5min，33％A；5-10min，50％A；10-20min，65％A；20-25min，80％A；25-30min90％A；30-40min 33％A，流速为0.8mL/min，检测波长为222nm。
磁性分散固相萃取是一种基于传统固相萃取技术的创新技术，由于选择使用磁性或磁性改性的吸附剂，克服了固相萃取柱装柱和相分离耗时、操作繁杂、易堵塞等问题。通过施加一个外部磁场，吸附了待测目标物的磁性材料能够快速地从样品中分离出来。本发明提出的三嗪化合物的磁性固相萃取结合高效液相色谱检测的方法具有成本低廉、灵敏度高、分析快速的优点。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明制备的磁性生物炭制备过程中仅需450℃，与现有技术比较温度更低，而且甘蔗渣基磁性生物炭具有多孔结构、比表面积大、吸附容量高的特点，可以重复利用；本发明提供的磁固相萃取-HPLC/UV方法操作简单，耗时短，仅需5min，检出限低，重复性好，适用于食品样品中三嗪除草剂残留的检测。
附图说明
图1是实施例1制备得到的磁性活性碳的FT-IR图(1a)、BET图(1b)、孔径分析图(1c)、XRD图(1d)、SEM图(1e)。
图2是实施例1中红糖样品色谱(I)图以及加标红糖样品经磁性固相萃取后色谱图(II)，图2中1、2、3、4分别为西玛津、甲草胺、莠去津和扑草净。
具体实施方式
以下实施例是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。除特别说明，本发明使用的设备和试剂为本技术领域常规市购产品。
下述实施例HPLC检测，供试品溶液配制如下，取25g红糖加水溶解，然后加入三嗪混标溶液，转移至500mL容量瓶中，继续加入纯净水定容。最终一系列供试品溶液中三嗪化合物的浓度分别为2μg L-1，5μg L-1，10μg L-1，20μg L-1，50μg L-1，100μg L-1，200μg L-1，400μg L-1。
HPLC条件为：色谱柱为C18反相色谱柱，使用乙腈(A)和超纯水(B)做流动相，梯度洗脱，0-5min，33％A；5-10min，50％A；10-20min，65％A；20-25min，80％A；25-30min 90％A；30-40min 33％A，流速为0.8mL/min，检测波长为222nm。
实施例1
一种红糖中三嗪除草剂的检测方法，包括如下步骤：
(1)40g甘蔗渣中加入150mL的质量份数为85％的磷酸溶液，85℃搅拌2h，过滤分离，真空烘箱80℃干燥36h。将干燥后的产物转移至管式炉中进行碳化，Ar保护，Ar的流速为100mL/min，以2℃/min升温，温度由25℃升至450℃，450℃保温2h，自然冷却至室温。产物取出，使用蒸馏水洗涤至中性，烘干研磨得到多孔生物炭。
(2)取步骤(1)得到的多孔生物炭1.5g，超声分散至200mL蒸馏水中，全程氩气保护，升温至70℃，并于机械搅拌下加入0.1047g CoCl2·6H2O，0.4894g FeSO4·7H2O和1.1893g FeCl3·6H2O，加入氨水调节pH至10，继续反应1h。产物磁分离后分别使用纯净水、无水乙醇洗涤3次，真空干燥箱70℃干燥12h，得到甘蔗渣基磁性活性炭。
(3)取红糖0.5g溶于10mL蒸馏水水中，加入三嗪混标溶液，充分溶解，然后加入步骤(2)得到的甘蔗渣基磁性活性炭40mg得到样品溶液，加入氯化钠，样品溶液中氯化钠的质量分数为10％，涡旋速率设置为800r/min，混合物涡旋混匀5min。然后使用强磁铁分离，倾倒上清液，余下的磁性生物炭使用2mL乙腈洗涤两次，收集洗涤液，减压蒸干至残渣，使用200μL甲醇复溶，经0.22μm微孔滤膜过滤后注入HPLC分析。
西玛津、甲草胺、莠去津和扑草净的检出限分别为0.27μg/L、0.41μg/L、0.30μg/L和0.33μg/L，精密度RSD值分别为5.6％、4.2％、1.7％和2.1％，加样回收率分别为96.5％、90.2％、97.0％和92.6％。本发明提出的甘蔗渣基磁性活性炭可在检测红糖中的三嗪除草剂中重复使用。
对得到的甘蔗渣基磁性活性炭进行测试，如图1所示。实施例1中红糖样品色谱图以及加标红糖样品经磁性固相萃取后色谱图如图2所示。
对比例1
与实施例1相同，不同之处在于：40g甘蔗渣中加入150mL的质量份数为85％的磷酸溶液，85℃搅拌2h，过滤分离，真空烘箱80℃干燥36h。将干燥后的产物转移至管式炉中进行碳化，Ar保护，Ar的流速为100mL/min，以2℃/min升温，温度由25℃升至600℃，600℃保温2h，自然冷却至室温。产物取出，使用蒸馏水洗涤至中性，烘干研磨得到多孔生物炭。
对比例2
与实施例1相同，不同之处在于：40g甘蔗渣中加入150mL的质量份数为85％的磷酸溶液，85℃搅拌2h，过滤分离，真空烘箱80℃干燥36h。将干燥后的产物转移至管式炉中进行碳化，Ar保护，Ar的流速为100mL/min，以2℃/min升温，温度由25℃升至800℃，800℃保温2h，自然冷却至室温。产物取出，使用蒸馏水洗涤至中性，烘干研磨得到多孔生物炭。
与实施例1中得到的生物炭进行红外分析对比，随着炭化温度升高，磁性生物炭表面官能团变少，800℃炭化温度下得到的磁性生物炭不含任何表面官能团，磁性生物炭制备过程中仅需450℃，与现有技术比较温度更低，而且甘蔗渣基磁性生物炭具有多孔结构、比表面积大、吸附容量高的特点。
实施例2
与实施例1相同，不同的是：步骤(1)中加入50％磷酸溶液300mL，步骤(3)中加入20mg磁性生物炭，无机盐浓度为2％。
西玛津、甲草胺、莠去津和扑草净的加样回收率分别为77.8％、74.9％、80.9％和68.5％，精密度RSD值分别为2.0％、4.6％、1.1％和2.8％。
对比例3
(1)茶籽壳用50％的H3PO4按1:3的体积比于室温下浸泡14h，然后将混合物在N2保护下600℃碳化1.5h，然后冷却后洗涤并干燥。
(2)将1g所制备的生物质活性炭加至200mL水中，Fe3+和Fe2+按照1:2的摩尔比加入上述溶液中，N2保护下调节溶液的pH至10，温度升至80℃反应1.5h，得到黑色沉淀，用水和乙醇交替洗涤3次至近中性，于60℃的真空干燥箱中干燥12h，即得磁性茶籽壳生物质炭。
(3)准确称取23.0mg磁性生物质活性炭于100mL水样中，振荡萃取22min，在外加磁场作用下收集磁性材料。倾去上清液，用1.4mL甲醇解吸1min，收集洗脱液，如此重复解吸2次。最后将解吸液挥干，用乙腈水溶液复溶至1mL，经有机滤膜过滤后，进行UPLC/MS分析。
7种三嗪类除草剂的检出限在0.1～1.0ng L-1范围内。日间和日内精密度RSD分别为2.3％～6.1％和4.3～9.5％。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种甘蔗渣基磁性活性炭，其特征在于，由如下步骤制备得到：
(1)向甘蔗渣中加入磷酸溶液，分散均匀后过滤，将分离得到的滤渣干燥，然后转入反应容器中升温并通入氩气，得到多孔生物炭，洗涤烘干后研磨备用；
(2)取步骤(1)得到的多孔生物炭，超声分散在水溶液中，通入氮气，加入CoCl2·6H2O，FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O，加热，逐滴加入氨水溶液调节pH为10，通过磁铁收集得到甘蔗渣基磁性生物炭，洗涤干燥后备用。
2.权利要求1所述的甘蔗渣基磁性活性炭，其特征在于，步骤(1)所述的甘蔗渣与磷酸溶液的质量体积比为1:3.75-7.5，所述的磷酸溶液的质量分数为50％-85％。
3.根据权利要求1所述的甘蔗渣基磁性活性炭，其特征在于，步骤(1)所述的升温具体步骤为以2℃/min升温，温度由25℃升至450℃，在450℃保温2h，升温过程中氩气保护，氩气的流速为100mL/min。
4.权利要求1所述的甘蔗渣基磁性活性炭在检测红糖中的三嗪除草剂中的应用。
5.根据权利要求4所述的甘蔗渣基磁性活性炭在检测红糖中的三嗪除草剂中的应用，其特征在于，包括如下步骤：将甘蔗渣基磁性活性炭加入加有三嗪化合物的红糖水溶液中得到样品溶液，加入无机盐，涡旋混匀，使用磁铁进行固液分离，收集得到的固体并用有机溶剂洗涤；收集洗涤液，减压蒸发至仅剩余残渣，使用甲醇复溶，过0.22μm滤膜过滤后注入HPLC检测。
6.根据权利要求5所述的甘蔗渣基磁性活性炭在检测红糖中的三嗪除草剂中的应用，其特征在于，所述的甘蔗渣基磁性生物炭与红糖溶液的质量比为1:1-6:1mg/mL。
7.根据权利要求5所述的甘蔗渣基磁性活性炭在检测红糖中的三嗪除草剂中的应用，其特征在于，所述的无机盐为氯化钠，氯化钠在样品溶液中添加量为10％～12％。
8.根据权利要求5所述的甘蔗渣基磁性活性炭在检测红糖中的三嗪除草剂中的应用，其特征在于，所述的有机溶剂选自甲醇、乙醇、乙腈、丙酮和乙酸乙酯中的一种。
9.根据权利要求5所述的甘蔗渣基磁性活性炭在检测红糖中的三嗪除草剂中的应用，其特征在于，所述的HPLC条件为：色谱柱为C18反相色谱柱，使用乙腈(A)和超纯水(B)做流动相，梯度洗脱，0-5min，33％A；5-10min，50％A；10-20min，65％A；20-25min，80％A；25-30min 90％A；30-40min 33％A，流速为0.8mL/min，检测波长为222nm。
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