CN106365239A - 一种磁性氧化石墨烯/壳聚糖吸附剂的制备方法及应用 - Google Patents

一种磁性氧化石墨烯/壳聚糖吸附剂的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种磁性氧化石墨烯/壳聚糖吸附剂的制备方法及应用，首先将石墨粉氧化成氧化石墨，然后超声剥离成氧化石墨烯。在烧杯中加入1‑15g二价铁盐，1‑10g三价铁盐，0.1‑5g氧化石墨烯，50‑500ml蒸馏水，在超声装置中超声1‑6小时，然后加入NH3·H2O调节pH为7‑12，超声1‑6h。最后将所得产品所用离心分离的方法洗涤至中性，在30‑100℃条件下的真空干燥箱中烘干，即可制得磁性氧化石墨烯复合材料。称取0.5‑2g制得的磁性氧化石墨烯溶于蒸馏水中，超声1‑3h；在冰乙酸溶液(2％)中加入0.5‑3g壳聚糖(CS)并超声1‑3h；取10‑100ml磁性氧化石墨烯溶液和10‑100ml CS溶液混合，超声；随后向该溶液中加入50％的戊二醛，继续超声；配制NaOH溶液，调节上述溶液的pH为8‑12，搅拌2‑3h；随后将所得产物反复离心清洗，使其pH为7左右，放入真空干燥箱里真空干燥。所得产物即为磁性氧化石墨烯/壳聚糖吸附剂。采用该材料作为吸附剂可实现在外在磁场的作用下，吸附剂与吸附质的快速分离，在去除废水中的中性红等染料方面效果良好。

Description

一种磁性氧化石墨烯/壳聚糖吸附剂的制备方法及应用
本发明涉及一种磁性氧化石墨烯/壳聚糖吸附剂的制备方法及应用，涉及磁性材料和环境科学技术领域。
背景技术
染料被广泛应用在纺织、造纸、印刷、塑料、皮革等工业生产中。而这些排放到水体中的染料会对生物体造成巨大的危害。目前处理染料废水的方法主要有生物法、混凝法、氧化法、膜分离法以及吸附法等，这些方法都有一定的优缺点。吸附法由于具有成本较低，去除效率高以及操作过程简单等优点，因此受到科学工作者的广泛关注。而吸附法的关键是制备环保、经济、高效的吸附剂。
石墨烯是近年来发现的一种二维碳质材料，它由于具有优异的物化性质，巨大的比表面积而受到广泛关注。氧化石墨烯是石墨烯的氧化产物，其表面含有丰富的含氧官能团，提供了丰富的吸附位点，有利于吸附水体中的多种重金属离子和有机染料。
壳聚糖是一种绿色环保吸附剂，具有较强的化学反应能力，储量丰富，能高效吸附废水中染料和重金属离子等优点。超顺磁性材料由于具有磁导向性、磁分离性和生物相容性等优良性质，而被应用在多个领域中。
磁性氧化石墨烯/壳聚糖吸附剂能够很好的克服氧化石墨烯，壳聚糖不易从溶液分离的缺点，同时保留了氧化石墨烯和壳聚糖高吸附能力，绿色环保的优点。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的之一在于制备具有高吸附能力，绿色环保，利于分离回收的吸附剂。
本发明的目的之二是制备能高效吸附染料的吸附剂。
本发明的技术方案
一种用于吸附废水中染料的磁性氧化石墨烯/壳聚糖吸附剂，通过如下步骤制备而成：
将石墨粉氧化成氧化石墨，然后超声剥离成氧化石墨烯。在烧杯中加入1-15g二价铁盐，1-10g三价铁盐，0.1-5g氧化石墨烯，50-500ml蒸馏水，在超声装置中超声1-6小时，然后加入NH3·H2O调节pH为7-12，超声1-6h。最后将所得产品所用离心分离的方法洗涤至中性，在30-100℃条件下的真空干燥箱中烘干，即可制得磁性氧化石墨烯复合材料。称取0.5-2g制得的磁性氧化石墨烯溶于蒸馏水中，超声1-3h；在冰乙酸溶液(2％)中加入0.5-3g壳聚糖(CS)并超声1-3h；取10-100ml磁性氧化石墨烯溶液和10-100ml CS溶液混合，超声；随后向该溶液中加入50％的戊二醛，继续超声；配制NaOH溶液，调节上述溶液的pH为8-12，搅拌2-3h；随后将所得产物反复离心清洗，使其pH为7左右，放入真空干燥箱里真空干燥。所得产物即为磁性氧化石墨烯/壳聚糖吸附剂。
本发明的有益效果
本发明是一种磁性氧化石墨烯/壳聚糖吸附剂的制备方法及应用，制备磁性氧化石墨烯/壳聚糖吸附剂的方法简单，易于操作。
进一步，本发明是一种用于吸附废水中染料的磁性氧化石墨烯/壳聚糖吸附剂，可在外在磁场作用下，实现吸附剂与溶液的迅速分离，具有较好的再生回用性能。
进一步，本发明是一种用于吸附废水中染料的磁性氧化石墨烯/壳聚糖吸附剂，该吸附剂有较高的吸附容量，可高效去除废水中的染料。
附图说明
附图1磁性氧化石墨烯/壳聚糖的XRD图
附图2磁性氧化石墨烯/壳聚糖的磁滞回线
具体实施方式
下面的实施例是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。
实施例1
将石墨粉氧化成氧化石墨，然后超声剥离成氧化石墨烯。在烧杯中加入1-15g二价铁盐，1-10g三价铁盐，0.1-5g氧化石墨烯，50-500ml蒸馏水，在超声装置中超声1-6小时，然后加入NH3·H2O调节pH为7-12，超声1-6h。最后将所得产品所用离心分离的方法洗涤至中性，在30-100℃条件下的真空干燥箱中烘干，即可制得磁性氧化石墨烯复合材料。称取0.5-2g制得的磁性氧化石墨烯溶于蒸馏水中，超声1-3h；在冰乙酸溶液(2％)中加入0.5-3g壳聚糖(CS)并超声1-3h；取10-100ml磁性氧化石墨烯溶液和10-100ml CS溶液混合，超声；随后向该溶液中加入50％的戊二醛，继续超声；配制NaOH溶液，调节上述溶液的pH为8-12，搅拌2-3h；随后将所得产物反复离心清洗，使其pH为7左右，放入真空干燥箱里真空干燥。所得产物即为磁性氧化石墨烯/壳聚糖吸附剂。
应用实施例1
配制浓度为40mg/L的中性红溶液25ml，加入实施例1中制备的磁性氧化石墨烯/壳聚糖吸附剂5mg，在298K，120rpm条件下恒温振荡一定时间后，用磁铁将磁性氧化石墨烯/壳聚糖吸附剂从溶液中分离进行残余染料吸光度测试。
实验结果表明，该组实验在较短时间内达到吸附平衡，在外界磁场作用下可实现吸附剂与溶液的快速分离。
应用实例2
在pH的范围为1-14内，配制浓度为40mg/L的中性红溶液，加入实施例1中制备的磁性氧化石墨烯/壳聚糖5mg，在298K，120rpm的摇床里振荡20小时后，用磁铁将磁性氧化石墨烯/壳聚糖从溶液中分离进行残余染料吸光度测试。
实验结果表明，在较宽的pH范围内，溶液中的中性红去除率均在90％以上，该吸附剂有较高的吸附容量。
应用实例3
在不同温度下，将不同浓度的中性红溶液中加入磁性氧化石墨烯/壳聚糖吸附剂，吸附24小时后，测其吸光度。
实验结果表明，磁性氧化石墨烯/壳聚糖吸附剂吸附中性红的最大吸附容量达到296.7mg/g，比文献中报道的一些其他材料，比如活性炭，甘蔗渣，柚皮粉，竹笋壳，纳米纤维，改性沸石等，吸附容量高很多，同时还克服了吸附剂不易从溶液中分离的缺点。
综上所述，本发明充分结合了磁性氧化石墨烯与壳聚糖的优异特性，经实验测试，制备的磁性氧化石墨烯/壳聚糖吸附剂可有效去除溶液中的中性红，该材料的吸附容量比其它材料，比如活性炭，甘蔗渣，柚皮粉，竹笋壳，纳米纤维，改性沸石等高很多。在外在磁场作用下，可实现该吸附剂与溶液的快速分离，为去除废水中的染料提供了可行方法。
以上所述仅是本发明的实施方式的举例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种磁性氧化石墨烯/壳聚糖吸附剂的制备方法，其特征包括如下步骤：
将石墨粉氧化成氧化石墨，然后超声剥离成氧化石墨烯。在烧杯中加入1-15g二价铁盐，1-10g三价铁盐，0.1-5g氧化石墨烯，50-500ml蒸馏水，在超声装置中超声1-6小时，然后加入NH3·H2O调节pH为7-12，超声1-6h。最后将所得产品所用离心分离的方法洗涤至中性，在30-100℃条件下的真空干燥箱中烘干，即可制得磁性氧化石墨烯复合材料。称取0.5-2g制得的磁性氧化石墨烯溶于蒸馏水中，超声1-3h；在冰乙酸溶液(2％)中加入0.5-3g壳聚糖(CS)并超声1-3h；取10-100ml磁性氧化石墨烯溶液和10-100mlCS溶液混合，超声；随后向该溶液中加入50％的戊二醛，继续超声；配制NaOH溶液，调节上述溶液的pH为8-12，搅拌2-3h；随后将所得产物反复离心清洗，使其pH为7左右，放入真空干燥箱里真空干燥。所得产物即为磁性氧化石墨烯/壳聚糖吸附剂。
2.如权利要求1中所述的磁性氧化石墨烯/壳聚糖吸附剂，其特征在于利用超声波将介质混合均匀，对团聚能起到剪切作用，提高反应速度。
3.如权利要求1中所述的磁性氧化石墨烯/壳聚糖吸附剂，其特征在于按比例加入二价铁盐和三价铁盐。
4.如权利要求1中所述的磁性氧化石墨烯/壳聚糖吸附剂，其特征在于加入50％的戊二醛，使壳聚糖和磁性氧化石墨烯能够交联。
5.如权利要求1中所述的磁性氧化石墨烯/壳聚糖吸附剂，其特征在于用NaOH溶液调节溶液为碱性，再将混合物进行搅拌。
6.如权利要求1中所述的磁性氧化石墨烯/壳聚糖吸附剂，其特征在于用于去除水系统中的染料等有机物。
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