CN103962093B - 一种膨润土负载羟基铁吸附剂的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种膨润土负载羟基铁吸附剂的合成方法，具体步骤如下：在水浴搅拌条件下，把NaOH或Na2CO3溶液滴加到硝酸铁溶液中，滴加结束将产物老化，稀羟后加入膨润土粉末，搅拌，沉淀分离，将固体部分加入到四甲基氯化铵溶液中，搅拌、洗涤、干燥；将干燥得到的产品放置于微波炉内，利用微波辐照3-6min；最后将微波辐照后的产品加入到氯化锂溶液中，搅拌、沉淀分离、洗涤、烘干，即得到膨润土负载羟基铁吸附剂。本发明的优点是利用微波分解层间有机物、破坏膨润土的层结构，形成锯齿状结构，孔径加大，可以有效促进羟基铁的吸附速度。
Description
技术领域
本发明涉及环境污染控制新材料领域，尤其涉及一种膨润土负载羟基铁吸附剂的合成方法。
背景技术
富营养性污染即水生生态系统的富营养化造成的污染。富营养化指水体中营养物质过多，特别是氮、磷过多而导致水生植物(浮游藻类等)大量繁殖，影响水体与大气正常的氧气交换，加之死亡藻类的分解消耗大量的氧气，造成水体溶解氧迅速下降，水质恶化，鱼类及其他生物大量死亡，加速了水体衰老的进程。废水中的氮磷等元素严重污染了地表水体。要有效去除磷酸盐，目前常用的方法有物理、化学或生物方法。然而，这些技术各有优缺点，并且处理费用高，处理废水的范围较窄。将廉价的矿物材料用作吸附剂吸附废水中的磷酸根，成本低廉，来源丰富。
膨润土是一种以蒙脱石为主要矿物组成的粘土岩，蒙脱石由于破键、晶格内类质同象取代及吸附在其表面的腐殖质离解等原因而带负电荷，从而导致晶格层间结合疏松，遇水易膨胀成碎片，颗粒分散度高，具有巨大的内表面积和大量的交换性阳离子，使其具有良好的吸附性能和离子交换性能。利用膨润土负载的羟基铁可以有有效吸附磷酸根，但存在一些问题：比如膨润土将羟基铁负载到层间后，层间距虽然会有些增大，但仍然存在传质缓慢的问题，导致羟基铁表面不能完全被利用，而降低了利用效率。
发明内容
本发明的目的是为克服现有技术的不足，提供一种膨润土负载羟基铁吸附剂的合成方法。
本发明采用的技术方案是依次包括如下步骤：
1)在50-70℃水浴搅拌条件下，把0.3～0.5mol/L的NaOH或Na2CO3溶液滴加到浓度为1～2mol/L的硝酸铁溶液中，滴加结束时OH－(Na+)/Fe3+＝1.5-2.5，产物室温老化10～48小时，得到羟基铁柱撑液；
2)将羟基铁柱撑液稀释10～15倍，得到稀羟基铁柱撑液；
3)干燥、粉碎过40～100目筛的膨润土加入到稀羟基铁柱撑液中，每毫升稀羟基铁柱撑液中加入2-3g膨润土，搅拌1-2h，沉淀分离，将固体部分加入到浓度为30-100mmol/L的四甲基氯化铵溶液中，每克膨润土(干重)对应5～10毫升四甲基氯化铵溶液，搅拌2-4h，去离子水洗涤3～5次，70～80℃干燥至恒重；
4)将干燥得到的产品20～50g，放置于微波炉内，200～700w的功率下，微波辐照3-6min；
5)将微波辐照后的产品加入到20-30mL浓度为0.05～0.1mol/L的氯化锂溶液中，搅拌1～2h，沉淀分离，去离子水洗涤2～4遍，70～80℃烘干，即得到膨润土负载羟基铁吸附剂。
本发明的优点是首先在膨润土层间柱撑羟基铁，再在膨润土层内外围柱撑四甲基氯化铵，经微波加热后，四甲基氯化铵转变为二氧化碳等气体溢出，同时强大的气体体积破坏膨润土的层结构，形成锯齿状结构，孔径加大，可以有效促进羟基铁的吸附速度。
减少了铁的用量，提高了羟基铁的利用率。
氯化锂溶液用来平衡因有机物被氧化而造成的电荷不平衡问题，由于锂离子体积非常小，被交换到膨润土层间后，经加热可以进入膨润土氧硅铝的晶格，所以不会造成孔道堵塞。
附图说明
图1膨润土负载羟基铁吸附剂制备流程示意图
具体实施方式
以下进一步提供本发明的3个实施例：
实施例1
在50℃水浴搅拌条件下，把0.3mol/L的NaOH溶液滴加到浓度为1mol/L的硝酸铁溶液中，滴加结束时OH－/Fe3+＝1.5，产物室温老化10小时，得到羟基铁柱撑液；将羟基铁柱撑液稀释10倍，得到稀羟基铁柱撑液；干燥、粉碎过40目筛的膨润土加入到稀羟基铁柱撑液中，每毫升稀羟基铁柱撑液中加入3g膨润土，搅拌1h，沉淀分离，将固体部分加入到浓度为30mmol/L的四甲基氯化铵溶液中，每克膨润土(干重)对应5毫升四甲基氯化铵溶液，搅拌2h，去离子水洗涤3次，70℃干燥至恒重；将干燥得到的产品20g，放置于微波炉内，200w的功率下，微波辐照3min；将微波辐照后的产品加入到20mL浓度为0.05mol/L的氯化锂溶液中，搅拌1h，沉淀分离，去离子水洗涤2遍，70℃烘干，即得到膨润土负载羟基铁吸附剂。
将制得的膨润土负载羟基铁材料用于处理含磷酸根浓度为35mg/L废水，2小时内，吸附去除率为96.4％，传统的羟基铁柱撑膨润土，2小时去除率只有75.4％。
实施例2
在70℃水浴搅拌条件下，把0.5mol/L的Na2CO3溶液滴加到浓度为1mol/L的硝酸铁溶液中，滴加结束时Na+/Fe3+＝2.5，产物室温老化48小时，得到羟基铁柱撑液；将羟基铁柱撑液稀释15倍，得到稀羟基铁柱撑液；干燥、粉碎过100目筛的膨润土加入到稀羟基铁柱撑液中，每毫升稀羟基铁柱撑液中加入2g膨润土，搅拌2h，沉淀分离，将固体部分加入到浓度为30mmol/L的四甲基氯化铵溶液中，每克膨润土(干重)对应10毫升四甲基氯化铵溶液，搅拌4h，去离子水洗涤5次，80℃干燥至恒重；将干燥得到的产品50g，放置于微波炉内，700w的功率下，微波辐照6min；将微波辐照后的产品加入到30mL浓度为0.05mol/L的氯化锂溶液中，搅拌2h，沉淀分离，去离子水洗涤4遍，80℃烘干，即得到膨润土负载羟基铁吸附剂。
将制得的膨润土负载羟基铁材料用于处理含磷酸根浓度为35mg/L废水，2小时，吸附去除率为95.8％，传统的羟基铁柱撑膨润土，2小时去除率只有75.4％。
实施例3
在60℃水浴搅拌条件下，把0.4mol/L的Na2CO3溶液滴加到浓度为2mol/L的硝酸铁溶液中，滴加结束时Na+/Fe3+＝2.4，产物室温老化24小时，得到羟基铁柱撑液；将羟基铁柱撑液稀释15倍，得到稀羟基铁柱撑液；干燥、粉碎过100目筛的膨润土加入到稀羟基铁柱撑液中，每毫升稀羟基铁柱撑液中加入3g膨润土，搅拌2h，沉淀分离，将固体部分加入到浓度为100mmol/L的四甲基氯化铵溶液中，每克膨润土(干重)对应10毫升四甲基氯化铵溶液，搅拌4h，去离子水洗涤5次，80℃干燥至恒重；将干燥得到的产品50g，放置于微波炉内，700w的功率下，微波辐照6min；将微波辐照后的产品加入到30mL浓度为0.1mol/L的氯化锂溶液中，搅拌2h，沉淀分离，去离子水洗涤4遍，80℃烘干，即得到膨润土负载羟基铁吸附剂。
将制得的膨润土负载羟基铁材料用于处理含磷酸根浓度为35mg/L废水，2小时内，吸附去除率为97.3％，传统的羟基铁柱撑膨润土，2小时去除率只有75.4％。
Claims (1)
1.一种膨润土负载羟基铁吸附剂的合成方法，其特征是依次包括如下步骤：
1)在50-70℃水浴搅拌条件下，把0.3～0.5mol/L的NaOH或Na2CO3溶液滴加到浓度为1～2mol/L的硝酸铁溶液中，滴加结束时Na+/Fe3+＝1.5-2.5，产物室温老化10～48小时，得到羟基铁柱撑液；
2)将羟基铁柱撑液稀释10～15倍，得到稀羟基铁柱撑液；
3)干燥、粉碎过40～100目筛的膨润土加入到稀羟基铁柱撑液中，每毫升稀羟基铁柱撑液中加入2-3g膨润土，搅拌1-2h，沉淀分离，将固体部分加入到浓度为30-100mmol/L的四甲基氯化铵溶液中，每克膨润土对应5～10毫升四甲基氯化铵溶液，搅拌2-4h，去离子水洗涤3～5次，70～80℃干燥至恒重，所述的膨润土以干重计；
4)将干燥得到的产品20～50g，放置于微波炉内，200～700w的功率下，微波辐照3-6min；
5)将微波辐照后的产品加入到20-30mL浓度为0.05～0.1mol/L的氯化锂溶液中，搅拌1～2h，沉淀分离，去离子水洗涤2～4遍，70～80℃烘干，即得到膨润土负载羟基铁吸附剂。
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