CN111498845B - 一种氮硫双掺杂的生物炭的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明一种氮硫双掺杂的生物炭的制备方法及应用，体过程为：采用废弃物丝瓜络作为原料，通过液氮预处理、水热炭化与高温热解炭化，集合氮和硫元素的杂原子掺杂技术，制备氮硫双掺杂的磁性专用炭。本发明制备的磁性专用炭具有高的比表面积和孔隙与高的导电活性，应用于强化畜禽粪污厌氧发酵过程，可以缩短发酵时间并提升产甲烷活性，该专用炭材料不仅有效解决了畜禽粪污高效产甲烷的难题，更实现了废弃物的资源化利用，成本低廉，性能高效稳定，具有节能减排，低碳环保和可持续发展的优势，适于大规模工业生产和应用。

Description

一种氮硫双掺杂的生物炭的制备方法及应用
技术领域
本发明属于生物炭技术领域，具体涉及一种氮硫双掺杂的生物炭的制备方法及应用。
背景技术
伴随着环境和资源紧缺问题日益突出，开发绿色可持续发展的新材料，拓展植物材料的应用空间具有重大的意义，社会的发展导致环境和资源紧缺问题日益突出，人们已将目光重点投向寻求成本低廉且性能优良的天然可再生生物质资源的综合开发利用研究，期待能逐步摆脱资源浪费短缺对人类生活和社会发展所带来的制约。而自然界中种类繁多的生物质材料不仅具有来源丰富，可生物降解和可持续再生等特点，而且通常皆由纳米至亚微米尺度的结构单元形成多尺度复杂结构，呈现天然性能的优越性和功能多样性。丝瓜为葫芦科丝瓜作为一种新兴的经济作物，亩产量达4000公斤左右，其中的丝瓜络是成熟丝瓜果实出去外皮和种子后获得的纤维质网状结构的天然维管束组织，结构单元呈多尺度复杂结构，因此对丝瓜络资源化利用是最妥当的处理方式，通过物理和化学手段将其转换为类活性炭物质回用。
以往生物炭制备技术，集中研究生物炭的制备参数的优化，拓展生物炭的结构与功能。但是，针对厌氧发酵过程易于酸化、产甲烷效率差等突出问题，缺乏提升生物炭定向的功能调控技术，成为了生物炭与厌氧发酵耦合体系技术提升的技术瓶颈。本申请专利理由氮原子和硫原子掺杂过程氮和硫替代炭材料中部分碳原子，为碳sp2杂化结构带来负电荷，增强其导电性能，提升炭材料与微生物的团聚性，进而强化厌氧发酵效能。
中国粉煤灰的产量分别为6.55亿吨和6.86亿吨，综合利用率分别为74.20%和75.33%。根据灰色模型统计，2020年中国粉煤灰的产量将达到7.81亿吨，2024年将达到惊人的9.25亿吨，具有严重的环境威胁。但是，粉煤灰主要含二氧化硅(SiO2)、氧化铝(Al2O3)和氧化铁(Fe3O4)等，可以将其作为强化厌氧发酵的活性成分，尤其是Fe3O4，可以促进厌氧发酵过程关键酶的产生量。因而采用氮和硫掺杂功能强化丝瓜络炭，可以改善其比表面积与孔隙结构，提升导电性并增加氮含量，硫原子的掺杂有利于腐殖酸的积累，混合了粉煤灰后，在畜禽粪污厌氧发酵的过程中，有利于维持发酵过程中的酸碱平衡，促进厌氧发酵过程电子的传递速率，强化厌氧发酵的效能具有重要作用。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明设计的目的在于提供 一种氮硫双掺杂的生物炭的制备方法及应用。本发明以废弃丝瓜络和粉煤灰为原料，通过水热和高温炭化等技术，制备一种强化畜禽粪污厌氧发酵的专用磁性生物炭，应用于强化畜禽粪污厌氧发酵，经济高效，易于操作，适合于畜禽粪污厌氧发酵工程化应用或现有工程改良。
本发明通过以下技术方案加以实现：
所述的一种氮硫双掺杂的生物炭的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）丝瓜络处理：将原料丝瓜络放入85℃烘箱中12h，粉碎、酸洗，干燥制得丝瓜络干粉；
2）液氮预处理：将步骤1）制得的丝瓜络干粉进行氮元素掺杂处理，之后加入无水乙醇快速挥发，并缓慢搅拌15-30min，静置后将丝瓜络取出，进行酸洗，并用去离子水洗涤至中性，之后放入85-100℃的烘箱中干燥12-20h，制得氮掺杂干丝瓜络粉；
3）水热炭化：往步骤2）制得的氮掺杂干丝瓜络粉中加入一定量的高温热解活化剂进行浸渍，待氮掺杂干丝瓜络粉活化后，添加适量粉煤灰，加入特定粘合剂后于密闭高压水热反应釜中进行水热反应，反应结束后进行酸洗，过滤烘干后得水热生物炭；
4）高温热解炭化：取步骤3）制得的水热生物炭，加入适量高岭土均匀混合后用1-3mol/L盐酸溶液使其分散均匀，将混合后的材料进行高温密闭炭化，炭化过程通入SO2气体进行硫掺杂处理，炭化产物进行酸洗至中性，过滤烘干后于85-100℃条件下烘干12-20h，制得比表面积为400-800m2/g，掺杂的氮含量为5-15wt%，掺杂的硫含量为3-8 wt%的氮硫双掺杂的专用生物炭。
所述的一种氮硫双掺杂的生物炭的制备方法，其特征在于步骤1）中酸洗为采用1mol/L的HCL或H3PO4或者H2SO4浸渍4-6h，浸渍期间搅拌器缓慢搅拌，浸渍完成后于85-100℃的烘箱干燥12-20h，最后粉碎至粒径＜0.1mm的丝瓜络干粉。
所述的一种氮硫双掺杂的生物炭的制备方法，其特征在于步骤2）中氮元素掺杂的具体步骤为：将干丝瓜络粉放入密闭设备中，缓慢加入液氮进行浸渍20-40min，浸渍期间进行不断搅拌，液氮与干丝瓜络粉的体积比例应为5：1-2；无水乙醇与液氮的体积比为1:2-4，酸洗具体为用1mol/L盐酸洗涤3至5次。
所述的一种氮硫双掺杂的生物炭的制备方法，其特征在于步骤3）中高温热解活化剂为浓度为1-3mol/L的KOH，加入比例为5-10wt%，缓慢搅拌后浸渍静置10-15h，上清液回收。
所述的一种氮硫双掺杂的生物炭的制备方法，其特征在于步骤3）中粉煤灰用量与丝瓜络重量比为1：2-3，其中粉煤灰Fe的成分含量为20%-30%，特定粘合剂为膨润土，用量与丝瓜络重量比为1：10-15，在去离子水中搅拌3-5h，搅拌速率为70-100转/min，然后于密闭高压反应釜中进行水热反应。
所述的一种氮硫双掺杂的生物炭的制备方法，其特征在于步骤3）中水热反应温度180-250℃，加热速率≤5℃/min，反应时间3-10h，真空泵过滤得到含水率为20wt%的水热生物炭，85-100℃烘干12-24h。
所述的一种氮硫双掺杂的生物炭的制备方法，其特征在于步骤4）中水热生物炭与高岭土按体积比5：1-2均匀混合，高温密闭炭化过程使用管式炉加热和硫元素的掺杂，管式炉升温速率10-15℃/min，密闭炭化过程保持600-800℃，持续3-6h，SO2气体的速率为300-500ml/min。
所述的制备方法得到的生物炭在强化畜禽粪污厌氧发酵过程中的应用。
所述的应用，其特征在于生物炭在畜禽粪污厌氧发酵过程中的投加量为3-10wt%。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1）生物炭制备成本低廉，用于强化畜禽粪污厌氧发酵性能高效稳定，经济环保，回收能源高，易于应用，适合工程化应用或现有工程改良；
2）实现丝瓜络和粉煤灰的资源化有效利用，属于可持续发展的制备技术，具有良好的经济效益和环境效益。
附图说明
图1为氮硫双掺杂生物炭对厌氧发酵产甲烷量的作用图。
具体实施方式
为了更好地阐述本项发明，结合实施例进一步解释本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
将原料丝瓜络脱水至含水率80-85%，采用1mol/L的盐酸进行酸洗，缓慢搅拌3小时后，烘箱85℃干燥12小时后，粉碎至粒径＜0.1mm。掺杂氮源为液氮，干丝瓜络粉末与液氮重量比例为1：5，浸渍时间为30min。将无水乙醇均匀缓慢倒入密闭设备中，乙醇与液氮的体积比为1：2，缓慢搅拌30min后，用1mol/L盐酸洗涤3次。粉煤灰与干丝瓜络粉重量比为1：2，活化剂1mol/L KOH加入比例5wt%，缓慢搅拌后浸渍静置10h，去离子水作为介质，体积比例为1：5，加入密闭高压反应釜，膨润土与丝瓜络重量比例为1:12，水热炭化条件为180℃，搅拌器以70转/分钟进行混匀，反应时间5小时。水热反应结束后冷却至80℃，采用1mol/L的盐酸进行酸洗至pH不再变化，90℃烘干12小时。将高岭土预处理，按1：5的体积比取高岭土和1mol/L盐酸溶液，60℃恒温搅拌后离心15-25分钟，用去离子水洗涤至中性，得酸改性高岭土，将酸改性高岭土与步骤4）制得的水热生物炭混合，高岭土与水热炭的体积比1:5，然后进行高温密闭进行硫元素的掺杂，高温炭化过程温度为600℃，热解时间为3小时，通入高纯SO2，流速为400 mL/min，进行氮掺杂后的硫掺杂处理。最终得到的产物采用1mol/L进行酸洗，蒸馏水清洗，最终淋洗液pH不再变化，105℃烘干12小时，得到氮硫双掺杂的专用生物炭材料。
分析制备的专用生物炭物理化学特性，发现材料的比表面积达到530m2/g，中大孔容为0.316cm³/g，属于介孔结构，所含的铁氧化物主要是粉煤灰中的金属元素Fe，Fe含量占专用炭材料5wt%，氮元素所占例为6wt%，硫元素所占例为4wt%，这主要是氮硫掺杂所导致，表明制备的材料导电性大幅提高。
分析专用磁性炭材料对牛粪厌氧发酵产甲烷的强化作用，专用磁性炭的投加量为5wt%。由图1可知，未添加的厌氧发酵产甲烷峰值出现在第18天，为150 ml/gVS，添加了专用生物炭后第12天就达到了这个产量，最高峰值为230 ml/gVS，40天内总的甲烷产量显著增加了53.3%，这表明制备的专用炭材料促进了厌氧发酵产甲烷。厌氧发酵过程出现挥发酸积累，抑制产甲烷微生物的活性，甚至导致厌氧系统崩溃。投加专用生物炭的厌氧系统挥发酸浓度始终低于750mg/L，未投加的系统850-950mg/L，说明专用炭材料有效的促进厌氧降解挥发酸，保障了厌氧系统的稳定性。本技术可以显著提高甲烷产量，并抑制挥发酸产生，保障厌氧发酵性能稳定，操作简单、经济廉价，具有以废治废的资源化利用优势，适宜工业化推广和应用。
本技术经济高效，专用磁性生物炭强化厌氧降解发酵的同时，还能促进废弃物的资源回收利用，属于绿色环保和可持续发展的新型工艺技术。

Claims (6)

1.一种氮硫双掺杂的生物炭的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）丝瓜络处理：将原料丝瓜络放入85℃烘箱中12h，粉碎、酸洗，干燥制得丝瓜络干粉；
2）液氮预处理：将步骤1）制得的丝瓜络干粉进行氮元素掺杂处理，之后加入无水乙醇快速挥发，并缓慢搅拌15-30min，静置后将丝瓜络取出，进行酸洗，并用去离子水洗涤至中性，之后放入85-100℃的烘箱中干燥12-20h，制得氮掺杂干丝瓜络粉；氮元素掺杂的具体步骤为：将干丝瓜络粉放入密闭设备中，缓慢加入液氮进行浸渍20-40min，浸渍期间进行不断搅拌，液氮与干丝瓜络粉的体积比例应为5：1-2；无水乙醇与液氮的体积比为1:2-4，酸洗具体为用1mol/L盐酸洗涤3至5次;
3）水热炭化：往步骤2）制得的氮掺杂干丝瓜络粉中加入一定量的高温热解活化剂进行浸渍，待氮掺杂干丝瓜络粉活化后，添加适量粉煤灰，加入特定粘合剂后于密闭高压水热反应釜中进行水热反应，反应结束后进行酸洗，过滤烘干后得水热生物炭；粉煤灰用量与丝瓜络重量比为1：2-3，其中粉煤灰Fe的成分含量为20%-30%，特定粘合剂为膨润土，用量与丝瓜络重量比为1：10-15，在去离子水中搅拌3-5h，搅拌速率为70-100转/min，然后于密闭高压反应釜中进行水热反应; 高温热解活化剂为浓度为1-3mol/L的KOH，加入比例为5-10wt%，缓慢搅拌后浸渍静置10-15h，上清液回收;
4）高温热解炭化：取步骤3）制得的水热生物炭，加入适量高岭土均匀混合后用1-3mol/L盐酸溶液使其分散均匀，将混合后的材料进行高温密闭炭化，炭化过程通入SO2气体进行硫掺杂处理，炭化产物进行酸洗至中性，过滤烘干后于85-100℃条件下烘干12-20h，制得比表面积为400-800m2/g，掺杂的氮含量为5-15wt%，掺杂的硫含量为3-8 wt%的氮硫双掺杂的生物炭。
2.如权利要求1所述的一种氮硫双掺杂的生物炭的制备方法，其特征在于步骤1）中酸洗为采用1mol/L的HCL或H3PO4或者H2SO4浸渍4-6h，浸渍期间搅拌器缓慢搅拌，浸渍完成后于85-100℃的烘箱干燥12-20h，最后粉碎至粒径＜0.1mm的丝瓜络干粉。
3.如权利要求1所述的一种氮硫双掺杂的生物炭的制备方法，其特征在于步骤3）中水热反应温度180-250℃，加热速率≤5℃/min，反应时间3-10h，真空泵过滤得到含水率为20wt%的水热生物炭，85-100℃烘干12-24h。
4.如权利要求1所述的一种氮硫双掺杂的生物炭的制备方法，其特征在于步骤4）中水热生物炭与高岭土按体积比5：1-2均匀混合，高温密闭炭化过程中，使用管式炉加热和硫元素的掺杂，管式炉升温速率10-15℃/min，密闭炭化过程保持600-800℃，持续3-6h，SO2气体的速率为300-500ml/min。
5.如权利要求1-4所述的制备方法得到的生物炭在强化畜禽粪污厌氧发酵过程中的应用。
6.如权利要求5所述的应用，其特征在于生物炭在畜禽粪污厌氧发酵过程中的投加量为3-10wt%。
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