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一种桑树杆生物炭/Fe-Mn复合吸附剂的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种桑树杆生物炭/Fe‑Mn复合吸附剂的制备方法及应用。将桑树杆炭化，磨碎；所得桑树杆生物炭中加入氢氧化钾溶液浸渍，过滤，烘干，活化，洗涤产物至中性，过滤，干燥，得桑树杆生物炭中间体；桑树杆生物炭中间体超声波振荡均匀后，加入KMnO4溶液，搅拌；再加入NH4HCO3溶液，搅拌；滴加Fe(NO3)3溶液，用NaOH溶液调节pH值，水浴加热，搅拌。冷却、洗涤、过滤、干燥、磨碎，得桑树杆生物炭/Fe‑Mn复合吸附剂，其吸附Cr(VI)和磷最佳pH值分别是3.0和3.0~6.0。本发明工艺设备简单、易行，成本低；所得吸附剂具有良好的吸附效果，能应用于含铬和含磷等废水的深度处理。

Description

一种桑树杆生物炭/Fe-Mn复合吸附剂的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种桑树杆生物炭/Fe-Mn复合吸附剂的制备方法及其应用，利用农业废弃物桑树杆为主要材料，研究了桑树杆生物炭/Fe-Mn复合吸附剂的制备方法及其对铬和磷的吸附应用。属于废物资源化利用与水处理技术领域。
背景技术
近年来，随着工业化的快速发展，含铬和磷的废水排放量越来越大，该类废水严重破坏生态环境，影响人体身体健康，因此，对含铬废水、含磷废水的处理刻不容缓。铬是一种危害性极大的环境污染物，常以Cr(VI)和Cr(III)的形式存在，Cr(VI)是一种急性致癌物质，毒性远高于Cr(III)。铬及其化合物被广泛应用在电镀、冶金、制革、金属加工、木材保存、油漆和颜料的生产等工业领域中，这些行业产生大量含铬的废水，这些废水容易通过食物链被人体吸收，当吸入过量时会引发致癌致畸和致突变。磷是水环境中基本的营养元素，也是人类以及其他动植物赖以生存所必须的元素之一。但是过多的磷将会引起水库、湖泊以及沿海地区的富营养化，是一种全球性的环境问题。磷主要来源于磷肥的广泛使用、制糖、造纸、纺织以及屠宰等工业废水、城市生活污水等，若这些废水未经处理而直接排放，将导致水环境受到严重的污染。
去除铬和磷的主要方法有：离子交换法、膜分离法、氧化/沉淀法、吸附法等。在这些方法中，吸附法因其吸附效果好、可循环利用、成本低、操作简单等被作为常用的处理方法加以利用。目前，将植物秸秆、果壳、果核和其他农林产品等制备成生物炭并用于去除废水中铬、镉、铅、磷等污染物质成为研究热点。广西是我国种桑养蚕最大的省区，全区每年桑园种植面积在20万公顷左右，每年采伐下来的桑枝条高达600万吨以上，将桑树枝资源化利用制备成生物炭，既给当地农民带来一定的经济收益，又变废为宝，节约资源，保护环境。但未经修饰的生物炭吸附去除污染物质的能力有限。因此研制吸附能力更强、适用范围更广的改性复合生物炭尤为重要。
Fe-Mn二元氧化物因其有效的性能、低成本、对环境友好的特性，被广泛用于去除水中污染物质，因此，本发明把铁、锰氧化物与生物炭结合起来，制备吸附效果更佳的复合吸附材料。
发明内容
本发明的目的就是提供一种在常压下，以桑树杆为主要原料，以氢氧化钾、硝酸铁、高锰酸钾和碳酸氢铵为改性剂，制备桑树杆生物炭/Fe-Mn复合吸附剂的方法。
目前，研究吸附铬和磷的吸附材料中有水合二氧化锰、针铁矿、白云石、二氧化钛、分子筛、蒙脱石和壳聚糖等；复合吸附剂有稻壳基介孔SiO2、铈/四氧化三铁、磁性改性沸石、硅藻土负载氧化铁、磁性壳聚糖、氧化石墨烯修饰生物炭等。这些吸附材料主要成分是金属氧化物或是具有吸附孔径的有机物质。为了解决当前吸附剂吸附容量低，吸附能力有限的缺点，充分利用广西丰富的农业废弃物-桑树杆资源，本发明提供一种对铬和磷具有较大吸附能力的吸附材料——桑树杆生物炭/Fe-Mn复合吸附剂的制备方法。由此方法制备获得的桑树杆生物炭/Fe-Mn复合吸附剂的比表面积为478.32m2/g，其吸附初始浓度为30.0mg/L的六价铬溶液时，吸附平衡后水样中六价铬浓度低于0.05mg/L，总铬浓度低于1.5mg/L，去除率在95％以上；其吸附初始浓度为15.0mg/L的磷溶液时，吸附平衡后水样中磷的浓度低于0.5mg/L，去除率大于95％，吸附平衡溶液中总铬和总磷含量均达到国家污水综合排放标准(GB8978-1996)。
具体步骤为：
(1)将桑树杆去皮后晾干，破碎后过20目筛，置于烘箱中在65～85℃下烘干备用。
(2)将步骤(1)所得桑树杆粉末置于马弗炉中，以5度/分钟的升温速率升到400～600℃炭化3小时，将所得产物研磨过100目，获得桑树杆生物炭。
(3)取6～8g步骤(2)所得生物炭置于500mL的烧杯中，加入100mL浓度为4.0～6.0mol/L的氢氧化钾溶液，将烧杯置于25℃的恒温振荡摇床中，以120～180转/分钟的振荡转速在摇床中浸渍12小时，然后过滤，烘干；将烘干后的生物炭在700～900℃下活化1小时，再用去离子水洗涤产物3～5遍，当滤液pH值为7.5左右，过滤，滤饼置于瓷盘中在110℃下干燥6小时，获得桑树杆生物炭中间体。
(4)于500mL烧杯中加入3～6g步骤(3)所得桑树杆生物炭中间体，用超声波振荡仪在频率为25～45KHZ下超声振荡30分钟后，在温度为25℃的磁力恒温水浴锅中，加入50mL浓度为0.1～0.2mol/L的KMnO4溶液，磁力搅拌15分钟。
(5)向步骤(4)产物中加入50mL浓度为1～1.5mol/L的NH4HCO3溶液，继续磁力搅拌15分钟。
(6)在磁力搅拌下，用滴定管向步骤(5)产物中缓慢滴加50mL浓度为0.2～0.4mol/L的Fe(NO3)3溶液，再用浓度为1.0～3.0mol/L的NaOH溶液调节混合物pH值到8.5～9.5左右，水浴加热到95℃，继续磁力搅拌4～12小时。
(7)将步骤(6)所得混合产物自然冷却，过滤，所得产物经超纯水洗涤3遍，再用无水乙醇洗涤1遍，滤饼置于瓷盘中在85℃下干燥24～48小时，研磨过200目筛，得桑树杆生物炭/Fe-Mn复合吸附剂。
所制得的桑树杆生物炭/Fe-Mn复合吸附剂能应用于对含铬或含磷废水的吸附。
本发明工艺设备简单、易行，由于利用桑树杆为主要原材料，生产成本低，为桑树杆利用提供了一种新方法、新途径；所制备的吸附剂具有良好的吸附效果和降解效果，可广泛应用于含铬和含磷等废水的深度处理。
附图说明
图1为本发明实施例制备获得的桑树杆生物炭和桑树杆生物炭/Fe-Mn复合吸附剂放大5000倍SEM图。
图2为本发明实施例制备获得的桑树杆生物炭/Fe-Mn复合吸附剂吸附铬和磷的SEM-EDS图。
图3为本发明实施例制备获得的桑树杆生物炭和桑树杆生物炭/Fe-Mn复合吸附剂吸附铬和磷的FT-IR图。
图4为本发明实施例制备获得的桑树杆生物炭和桑树杆生物炭/Fe-Mn复合吸附剂吸附铬和磷前后的XRD图。
图5为本发明实施例制备获得的桑树杆生物炭/Fe-Mn复合吸附剂不同pH和不同初始铬或磷浓度对吸附效果的影响图。
具体实施方式
实施例：
(1)将桑树杆去皮后晾干，破碎后过20目筛，置于烘箱中在85℃下烘干备用。
(2)将步骤(1)所得桑树杆粉末置于马弗炉中，以5度/分钟的升温速率升温到450℃炭化3小时，将所得产物研磨过100目，获得桑树杆生物炭。
(3)取8g步骤(2)所得生物炭于500mL的烧杯中，加入100mL浓度为5.7mol/L的氢氧化钾溶液，将烧杯置于25℃的恒温振荡摇床中，以150转/分钟转速的振荡在摇床中浸渍12小时，然后过滤，烘干，将烘干后的生物炭在790℃下活化1小时，再用去离子水洗涤产物3遍，当滤液pH值为7.5左右，过滤，滤饼置于瓷盘中在110℃下干燥6小时，获得桑树杆生物炭中间体。
(4)于500mL烧杯中加入3g步骤(3)所得桑树杆生物炭中间体，用超声波振荡仪在频率为35KHZ下超声振荡30分钟后，在温度为25℃的磁力恒温水浴锅中，加入50mL浓度为0.14mol/L的KMnO4溶液，磁力搅拌15分钟。
(5)向步骤(4)产物中加入50mL浓度为1.2mol/L的NH4HCO3溶液，继续磁力搅拌15分钟。
(6)在磁力搅拌下，用滴定管向步骤(5)产物中缓慢滴加50mL浓度为0.28mol/L的Fe(NO3)3溶液，再用浓度为1.0mol/L的NaOH溶液调节混合物pH值到9.0左右，水浴加热到95℃，继续磁力搅拌4小时。
(7)将步骤(6)所得混合产物自然冷却，过滤，所得产物经超纯水洗涤3遍，再用无水乙醇洗涤1遍，滤饼置于瓷盘中在85℃下干燥24小时，研磨过200目筛，得桑树杆生物炭/Fe-Mn复合吸附剂。
将本实施例制得的桑树杆生物炭/Fe-Mn复合吸附剂应用于吸附去除水中Cr(VI)和磷:
称取0.1克本实施例制得的桑树杆生物炭/Fe-Mn复合吸附剂于100mL塑料离心管中，将事先用1.0mol/L(或0.1mol/L)氢氧化钠溶液或硝酸溶液调节好pH值到2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0和11.0，体积为50mL，浓度分别为5、15、30mg/L的含Cr(VI)或含磷溶液分别加入到上述塑料离心管中。在温度为25℃，转速为180转/分钟下，振荡吸附48小时。然后用0.22um的滤膜过滤，用电感耦合等离子体发射光谱测定溶液中剩余Cr(VI)浓度，用钼锑抗分光光度法测定溶液中剩余磷浓度，结果如图5所示。由图5可见，本实施例制备得到的桑树杆生物炭/Fe-Mn复合吸附剂在pH＝3.0时对Cr(VI)的去除效果最佳，在pH值为3.0～6.0范围内对磷的去除效果最佳。
采用场发射扫描电子显微镜和能谱仪(SEM-EDS，JSM-7900F，日本)分析桑树杆生物炭/Fe-Mn复合吸附剂的形貌、粒径和主要组成成分，结果见图1和图2；物相结构与成分组成则采用X射线衍射仪和FT-IR傅里叶红外光谱分析仪进行测试，结果见图3和图4，吸附Cr(VI)和磷的实验结果见图5。

Claims (2)

1.一种桑树杆生物炭/Fe-Mn复合吸附剂的制备方法，其特征在于具体步骤为：
（1）将桑树杆去皮后晾干，破碎后过20目筛，置于烘箱中在65~85 ℃下烘干备用；
（2）将步骤（1）所得桑树杆粉末置于马弗炉中，以5度/分钟的升温速率升到400~600 ℃炭化3小时，将所得产物研磨过100目，获得桑树杆生物炭；
（3）取6~8 g步骤（2）所得生物炭置于500 mL的烧杯中，加入100 mL浓度为4.0~6.0mol/L的氢氧化钾溶液，将烧杯置于25 ℃的恒温振荡摇床中，以120~180转/分钟的振荡转速在摇床中浸渍12小时，然后过滤，烘干；将烘干后的生物炭在700~900 ℃下活化1小时，再用去离子水洗涤产物3~5遍，当滤液pH值为7.5，过滤，滤饼置于瓷盘中在110 ℃下干燥6小时，获得桑树杆生物炭中间体；
（4）于500 mL烧杯中加入3~6 g步骤（3）所得桑树杆生物炭中间体，用超声波振荡仪在频率为25~45 KHZ下超声振荡30分钟后，在温度为25 ℃的磁力恒温水浴锅中，加入50 mL浓度为0.1~0.2 mol/L的KMnO4溶液，磁力搅拌15分钟；
（5）向步骤（4）产物中加入50 mL浓度为1~1.5 mol/L的NH4HCO3溶液，继续磁力搅拌15分钟；
（6）在磁力搅拌下，用滴定管向步骤（5）产物中缓慢滴加50 mL浓度为0.2~0.4 mol/L的Fe(NO3)3溶液，再用浓度为1.0~3.0 mol/L的NaOH溶液调节混合物pH值到8.5~9.5，水浴加热到95 ℃，继续磁力搅拌4~12小时；
（7）将步骤（6）所得混合产物自然冷却，过滤，所得产物经超纯水洗涤3遍，再用无水乙醇洗涤1遍，滤饼置于瓷盘中在85 ℃下干燥24~48小时，研磨过200目筛，得桑树杆生物炭/Fe-Mn复合吸附剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法所得的桑树杆生物炭/Fe-Mn复合吸附剂的应用，其特征在于该桑树杆生物炭/Fe-Mn复合吸附剂能应用于对含铬或含磷废水的吸附。
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