CN108264044A - 一种碱蓬基超微粉压块活性炭及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碱蓬基超微粉压块活性炭及其制备方法，它是先将碱蓬超微粉碎成干粉，然后用ZnCl2与FeCl3复合活化液活化，再加热碳化，碳化后经酸化洗涤、烘干、超微粉碎成碱蓬基超微粉活性炭，碱蓬基超微粉活性炭再加入塑形剂、辅料和添加剂混合加水糊化，压块、成型制得。本发明成本低廉、制备效率高、产品吸附性能优良。
Description
技术领域
本发明涉及一种碱蓬活性炭及其制备方法，属于生物基活性炭的制备及应用技术领域。
背景技术
活性炭因具有发达的孔隙结构和较高的比表面积而获得广泛应用，但一直以来活性炭由于制备成本较高的原因使其利用受到了限制，近年来国内外致力于研究成本低、性能优的纤维素衍生物，将其应用于生化、废水处理、金属离子的富集和回收及环境保护等多个方面，不过制备出的活性炭性能差异较大，制备兼具成本低性能好的活性炭有待进一步研究。专利CN 107662919A，公开了一种干法制备生物质成型活性炭的方法，包括以下步骤：(1)将锯末清洗后，干燥，然后粉碎，过30目筛；(2)将步骤(1)得到的锯末、氯化锌混合，研磨，过60目筛，得到氯化锌与锯末的混合物料；(3)将氯化锌与锯末的混合物料微波反应，然后在常温下压制成为柱状成型颗粒；(4)柱状成型颗粒置于管式炉中，在氮气保护下，保持升温速率为5℃/min，将温度升温至300-900℃后，活化4-6h，得到柱状活性炭颗粒；(5)将柱状活性炭颗粒浸泡在盐酸溶液中，然后用去离子水洗涤后真空干燥。用锯末制备活性炭，制备时间长、产量低。碱蓬是一种生长于盐碱地和海滨沙滩的抗逆性极强的一年生草本积盐植物，对土壤具有生态保护和改善作用，是一种极具开发价值的天然资源。成熟的碱蓬植株自身具有丰富的纤维素、半纤维素和木质素，且不同于其他竹炭等生物基活性炭原料，干燥后的碱蓬结构疏松，容易破碎活化，所以更适宜作为生物基活性炭原料；同时，碱蓬在我国的地域分布广阔，生长时期跨度大，具有着较大资源分布，以此为原料制备价格低廉，经济效益高。若能利用碱蓬制备出性能较好的活性炭，具有重要的研究意义。
发明内容
本发明的目的是克服上述不足而提供一种碱蓬基超微粉压块活性炭及其制备方法，该种方法成本低廉、制备效率高、产品吸附性能优良。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种碱蓬基超微粉压块活性炭，它是先将碱蓬超微粉碎成干粉，然后用ZnCl2与FeCl3复合活化液活化，再加热碳化，碳化后经酸化洗涤、烘干，而后超微粉碎获得碱蓬基超微粉活性炭，碱蓬基超微粉活性炭再加入塑形剂、辅料和添加剂混合加水糊化，压块、成型制得。
所述的塑形剂为可溶性淀粉，所述的辅料为香樟叶粉和薄荷粉，所述的添加剂为氯化钙、卡松防腐剂。
所述的碱蓬基超微粉活性炭、可溶性淀粉、氯化钙、卡松防腐剂、香樟叶粉、薄荷粉、水的质量比范围为100％：20％-28％：0.6％-1.0％：0.5％-0.8％：5.5％-6.7％：7.5％-8％：40％-45％。
一种碱蓬基超微粉压块活性炭的制备方法，包括步骤如下：
(1)前处理：将摘取的碱蓬先超声清洗再用蒸馏水清洗，沥干后烘干至恒重；
(2)超微粉碎：将烘干的碱蓬放入超微粉碎机进行粉碎，刷筛法过200目筛；
(3)活化：将粉碎后的碱蓬粉末，加入ZnCl2与FeCl3复合活化液，再加入盐酸溶液和蒸馏水，搅拌均匀，封闭浸渍12-15h；
(4)碳化：将浸渍完成的混悬液进行抽滤保留滤渣，将滤渣在马弗炉中通入氮气保护条件下加热碳化；
(5)酸化洗涤、烘干、超微粉碎：将碳化完的活性炭冷却至室温，研磨粉碎，在盐酸水溶液中浸泡酸化后用蒸馏水洗涤至中性，干燥，超微粉碎至200目得碱蓬基超微粉活性炭；
(6)糊化、压块、成型：将可溶性淀粉、氯化钙、卡松防腐剂、香樟叶粉、薄荷粉,加入适量水中混合均匀，加热糊化；将糊化液缓慢加入碱蓬基超微粉活性炭中混合均匀，用颗粒压块机将超微粉碱蓬基活性炭进行颗粒塑形处理，然后根据需要用模具制成所需形状活性炭产品。
上述制备方法中步骤(3)所述的ZnCl2与FeCl3复合活化液是由质量浓度为30％-40％的ZnCl2活化液与质量浓度为30％-40％的FeCl3活化液按体积比1:1混合制得，复合活化液与碱蓬粉末的质量比为3:1。所述的盐酸溶液为盐酸与水按体积比1：9混合而成，盐酸溶液与复合活化液、蒸馏水的体积比为3-5：30-40:100。
步骤(4)所述的加热碳化为先在150℃-200℃加热10-15min，观察样品滤渣挥发至近干有黑烟冒出，此时通入N2，流量为0.1L/min,再以15℃-20℃/min的速度升温至400℃，400℃保温80min。
步骤(5)所述的酸化为在质量浓度为20％-30％盐酸水溶液中浸泡1-2h。
步骤(6)中各原料用量为：称取占碱蓬基超微粉活性炭质量20％-28％的可溶性淀粉、0.6％-1.0％的氯化钙、0.5％-0.8％的卡松防腐剂、5.5％-6.7％的香樟叶粉、7.5％-8％的薄荷粉,加入占碱蓬基超微粉活性炭质量40％-45％的水。
所述的活性炭产品优选小的颗粒状及蜂窝空心的球状。
本发明的主要特点是：
1.选择使用氯化锌、氯化铁为联合活化剂，避免单一活化剂活化时存在着耗能高、时间长、产量低等弊端；通入N2为保护气，可以有效降低热能使用、缩短碳化时间，同时还可以使活碳表面微孔更丰富、比表面积更大，盐酸可以防止铁离子和锌离子的水解，保证活化浸渍的效果。
2.利用超微粉碎技术，(1)可以增加碱蓬基超微粉与活化剂的接触面积，使活化效率更高，活化效果更优；(2)可以增加碳化暴漏的位点，超微粉碎后的碱蓬干粉比表面积更大，碳化时受热面积更广泛，碳化效果更好，节省时间、节约热能，提高了活性炭性能和得率；(3)压块成型前的超微粉碎操作可以使活性炭细密的颗粒与塑形剂实现较好的附着，具有更好的塑形特性。
3.使用合适的塑形剂和辅料，生淀粉在水中加热至胶束结构全部崩解，淀粉分子形成单分子，并为水所包围而成为溶液状态。由于淀粉分子是链状甚至分支状，彼此牵扯，结果形成具有粘性的糊状溶液，而且价格低廉，有助于活性炭塑形，在活性炭成型干燥后，塑形剂不对活性炭孔径造成影响，不会包埋、遮盖活性炭的中孔、微孔等吸附位点；辅料选择香樟和薄荷，在其气味方面，薄荷清香柔和了香樟的浓郁气味，两者融合散发的清香，可以清除异味；在功效方面，香樟还有强心解热、防蚊的功效，所散发出的气味中松油二环烃、樟脑烯、柠檬烃、丁香油酚等化学物质，有净化空气、防虫等功效。薄荷挥发的气味清凉，具有缓解疲劳的功效。
4.利用球型压块机将活性炭压成较小的颗粒状及蜂窝空心的球状，在同等质量的活性炭用料下，球体具有最大的比表面积，可以提高活性炭有效使用面积；其次，经过改造模具(如附图)压块成型后做成了空心、蜂窝状，既减少了活性炭的使用量，减轻了产品的重量，便于运输，同时还增加了比表面积，使整个产品内外兼用，大大提高了吸附能力。
本发明的有益效果是：
通过超微粉技术、活化剂联用方式制作的活性炭性能明显优于市售活性炭，市售活性炭的亚甲基蓝吸附值和碘吸附值分别为：123.24mg/g、813.80mg/g，碱蓬基超微粉活性炭的亚甲基蓝吸附值和碘吸附值分别为：212.67mg/g、1117.28mg/g，分别提高了42％、37％；压块成型后的活性炭便于存放，不易污染环境(通常活性炭易挥散、污染存放环境)，外观规整，具有一定的美观性，可作为装饰填料；产品散发的清香，可以清除异味，强心解热、缓解疲劳、防蚊驱蚊。
附图说明
图1为本发明制备方法的工艺流程图；
图2为本发明成型塑形模具模型图(半球剖面)。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明。
实施例1
一种碱蓬基超微粉压块活性炭的制备方法，包括步骤如下：
(1)前处理
将摘取的碱蓬，在超声清洗器中400W功率超声条件下清洗20min,将清洗后的碱蓬捞出，沥干表皮水滴，用蒸馏水流动反复冲洗5次，用干净纱布拧干水分后在105℃条件下进行鼓风烘干3h至恒重。超声清洗的目的：清洗碱蓬根部及茎叶所带的泥土，使粘着在碱蓬上的微生物及分泌物脱落，更利于超微粉碎；
(2)超微粉碎
取一定量烘干至恒重的碱蓬，放入气流式超微粉碎机进行粉碎30min，刷筛法过200目筛，备用。
超微粉碎原理：利用金属机械的剧烈碰撞或者流体动力挤压的方法克服固体内部结构力，从而使其组织或形体破碎。碱蓬经过超微粉碎后，固体颗粒破碎至细微状，相应的增加了颗粒的比表面积，在进行活化浸渍时与活化剂接触的面积就更大，其有效活化面积部分更广阔，能够有效地提高浸渍效率和碳化效果。
(3)活化
称取超微粉碎后200目碱蓬粉末10g，按照1:1的体积比例将30％-40％质量浓度的ZnCl2活化液与FeCl3活化液混合，取混合液30g加入，同时加入5ml(1+9)的盐酸水，搅拌至粘稠状，后缓慢加入蒸馏水100ml，再次搅拌均匀，在封闭条件下，浸渍12h。
活化原理：活性炭性质不仅与孔结构相关,还与表面化学性质相关。不同的表面官能团性质对气体小分子、溶液中分子、离子的吸附性能不尽相同。使用活化剂浸渍碱蓬干粉是为了使活化剂中的金属离子吸附在颗粒表面，嵌入表皮微观结构中，在高温碳化时，金属离子所固定位点就形成了较大的中空或者微孔结构，达到了活化的目的。
(4)碳化
将浸渍完成的混悬液进行抽滤保留滤渣，在马弗炉中以170℃进行加热10-15/min，观察样品滤渣挥发至近干有黑烟冒出，通入N2，流量为0.1L/min，以20℃/min条件下升温至400℃，保温80min后自然冷却到室温。
(5)酸化洗涤、烘干、超微粉碎
将碳化完成的活性炭自然冷却至室温，此时需要将块状活性炭进行研钵粉碎，再加质量浓度为20％盐酸水浸泡2h；将浸泡好的活性炭用蒸馏水调节Ph至6.8-7.2。酸化洗涤后的活性炭混悬液抽滤保留滤渣，并用蒸馏水洗涤滤渣5次；抽滤后的活性炭滤渣在105℃条件下进行干燥烘干；干燥后的活性炭自然冷却到室温，放入振荡式超微粉碎机，上震10r/min，反震8r/min，粉碎至200目，取出备用。
(6)糊化、压块、成型
以1kg碱蓬基超微粉活性炭为单位，称取碱蓬基超微粉活性炭总质量的20％的可溶性淀粉，加入氯化钙1.0％，卡松防腐剂0.5％，香樟叶粉6.7％，薄荷粉7.5％，加入40％的水中混合均匀，加热糊化(混合均匀的淀粉合水放入沸水浴中，不停的搅拌使淀粉颗粒充分与水结合，至淀粉乳为清亮透明色)，使糊化淀粉胶体具有一定的胶粘度，同时也将薄荷和樟脑辅料充分融合；将糊化淀粉混合液缓慢加入活性炭中，搅拌均匀(使活性炭可以成团放置而又不浸出水分即可，溶液非必须加入足量)。根据现实需要(1)用颗粒压块机将超微粉碱蓬基活性炭进行颗粒塑形处理，成型后便于存放，不容易分散(2)可经过改造的模具(图2)可制作成空心、蜂窝状的球体活性炭产品。
实施例2
一种碱蓬基超微粉压块活性炭的制备方法，包括步骤如下：
(1)前处理
将摘取的碱蓬，在超声清洗器中500W功率超声条件下清洗20min,将清洗后的碱蓬捞出，沥干表皮水滴，用蒸馏水流动反复冲洗3次，用干净纱布拧干水分后在120℃条件下进行鼓风烘干5h至恒重。超声清洗的目的：清洗碱蓬根部及茎叶所带的泥土，使粘着在碱蓬上的微生物及分泌物脱落，更利于超微粉碎；
(2)超微粉碎
取一定量烘干至恒重的碱蓬，放入气流式超微粉碎机进行粉碎40min，刷筛法过200目筛，备用。
(3)活化
称取超微粉碎后200目碱蓬粉末10g，按照1:1的体积比例将30％-40％质量浓度的ZnCl2活化液与FeCl3活化液混合，取混合液30g加入，同时加入5ml(1+9)的盐酸水，搅拌至粘稠状，后缓慢加入蒸馏水100ml，再次搅拌均匀，在封闭条件下，浸渍15h。
(4)碳化
将浸渍完成的混悬液进行抽滤保留滤渣，200℃进行加热10-15/min，观察样品滤渣挥发至近干有黑烟冒出，通入N2，流量为0.1L/min,以15℃/min条件下升温至400℃，保温80min后自然冷却到室温。
(5)酸化洗涤、烘干、超微粉碎
将碳化完成的活性炭自然冷却至室温，此时需要将块状活性炭进行研钵粉碎，在加质量浓度为30％盐酸水浸泡1h；将浸泡好的活性炭用蒸馏水调节Ph至6.8-7.2。酸化洗涤后的活性炭混悬液抽滤保留滤渣，并用蒸馏水洗涤滤渣3次；抽滤后的活性炭滤渣在120℃条件下进行干燥烘干；干燥后的活性炭自然冷却到室温，放入振荡式超微粉碎机，上震15r/min，反震5r/min，粉碎至200目，取出备用。
(6)糊化、压块、成型
以1.2kg碱蓬基超微粉活性炭为单位，称取碱蓬基超微粉活性炭质量的28％的可溶性淀粉，加入氯化钙0.6％，卡松防腐剂0.8％，香樟叶粉6.7％，薄荷粉8％,加入45％的水中混合均匀，加热糊化(混合均匀的淀粉合水放入沸水浴中，不停的搅拌使淀粉颗粒充分与水结合，至淀粉乳为清亮透明色)，使糊化淀粉胶体具有一定的胶粘度，同时也将薄荷和樟脑辅料充分融合；将糊化淀粉混合液缓慢加入活性炭中，搅拌均匀(使活性炭可以成团放置而又不浸出水分即可，溶液非必须加入足量)。根据现实需要(1)用颗粒压块机将超微粉碱蓬基活性炭进行颗粒塑形处理，成型后便于存放，不容易分散(2)可经过改造的模具(图2)可制作成空心、蜂窝状的球体活性炭产品。
实施例3
一种碱蓬基超微粉压块活性炭的制备方法，包括步骤如下：
(1)前处理
将摘取的碱蓬，在超声清洗器中450W功率超声条件下清洗15min,将清洗后的碱蓬捞出，沥干表皮水滴，用蒸馏水流动反复冲洗4次，用干净纱布拧干水分后在110℃条件下进行鼓风烘干4h至恒重。超声清洗的目的：清洗碱蓬根部及茎叶所带的泥土，使粘着在碱蓬上的微生物及分泌物脱落，更利于超微粉碎；
(2)超微粉碎
取一定量烘干至恒重的碱蓬，放入气流式超微粉碎机进行粉碎35min，刷筛法过200目筛，备用。
(3)活化
称取超微粉碎后200目碱蓬粉末10g，按照1:1的体积比例将30％-40％质量浓度的ZnCl2活化液与FeCl3活化液混合，取混合液30g加入，同时加入4ml(1+9)的盐酸水，搅拌至粘稠状，后缓慢加入蒸馏水100ml，再次搅拌均匀，在封闭条件下，浸渍14h。
(4)碳化
将浸渍完成的混悬液进行抽滤保留滤渣，在马弗炉中180℃进行加热10-15/min，观察样品滤渣挥发至近干有黑烟冒出，通入N2，流量为0.1L/min,以18℃/min条件下升温至400℃，保温80min后自然冷却到室温。
(5)酸化洗涤、烘干、超微粉碎
将碳化完成的活性炭自然冷却至室温，此时需要将块状活性炭进行研钵粉碎，在加质量浓度为25％盐酸水浸泡1.5h；将浸泡好的活性炭用蒸馏水调节Ph至6.8-7.2。酸化洗涤后的活性炭混悬液抽滤保留滤渣，并用蒸馏水洗涤滤渣4次；抽滤后的活性炭滤渣在110℃条件下进行干燥烘干；干燥后的活性炭自然冷却到室温，放入振荡式超微粉碎机，上震12r/min，反震6r/min，粉碎至200目，取出备用。
(6)糊化、压块、成型
以1kg碱蓬基超微粉活性炭为单位，称取碱蓬基超微粉活性炭质量25％的可溶性淀粉，加入氯化钙0.8％，卡松防腐剂0.7％，香樟叶粉6％，薄荷粉8％,加入43％的水中混合均匀，加热糊化(混合均匀的淀粉合水放入沸水浴中，不停的搅拌使淀粉颗粒充分与水结合，至淀粉乳为清亮透明色)，使糊化淀粉胶体具有一定的胶粘度，同时也将薄荷和樟脑辅料充分融合；将糊化淀粉混合液缓慢加入活性炭中，搅拌均匀(使活性炭可以成团放置而又不浸出水分即可，溶液非必须加入足量)。根据现实需要(1)用颗粒压块机将超微粉碱蓬基活性炭进行颗粒塑形处理，成型后便于存放，不容易分散(2)可经过改造的模具(图2)可制作成空心、蜂窝状的球体活性炭产品。
活性炭吸附性能评价：
对所制成的超微粉碱蓬基活性炭进行性能评价，评价项目由两项组成。评价方法根据国标GB/T12496.10-1999方法和GB/T29215-2012方法组成，分别测定了市售活性炭(A)和超微粉碱蓬基活性(对应本发明实施例3产品)(B)的碘吸附值和亚甲基蓝吸附值，性能评价均保证了实验的平行性和可重复性。
表1 A、B活性炭的性能评价表
上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
Claims (10)
1.一种碱蓬基超微粉压块活性炭，其特征是，它是先将碱蓬超微粉碎成干粉，然后用ZnCl2与FeCl3复合活化液活化，再加热碳化，碳化后经酸化洗涤、烘干、超微粉碎成碱蓬基超微粉活性炭，碱蓬基超微粉活性炭再加入塑形剂、辅料和添加剂混合加水糊化，压块、成型制得。
2.根据权利要求1所述的一种碱蓬基超微粉压块活性炭，其特征是，所述的塑形剂为可溶性淀粉，所述的辅料为香樟叶粉和薄荷粉，所述的添加剂为氯化钙、卡松防腐剂。
3.根据权利要求2所述的一种碱蓬基超微粉压块活性炭，其特征是，所述的碱蓬基超微粉活性炭、可溶性淀粉、氯化钙、卡松防腐剂、香樟叶粉、薄荷粉、水的质量比范围为100％：20％-28％：0.6％-1.0％：0.5％-0.8％：5.5％-6.7％：7.5％-8％：40％-45％。
4.一种碱蓬基超微粉压块活性炭的制备方法，其特征是，包括步骤如下：
(1)前处理：将摘取的碱蓬先超声清洗再用蒸馏水清洗，沥干后烘干至恒重；
(2)超微粉碎：将烘干的碱蓬放入超微粉碎机进行粉碎，刷筛法过200目筛；
(3)活化：将粉碎后的碱蓬粉末，加入ZnCl2与FeCl3复合活化液，再加入盐酸溶液和蒸馏水，搅拌均匀，封闭浸渍12-15h；
(4)碳化：将浸渍完成的混悬液进行抽滤保留滤渣，将滤渣在马弗炉中通入氮气加热碳化；
(5)酸化洗涤、烘干、超微粉碎：将碳化完的活性炭冷却至室温，研磨粉碎，在盐酸水溶液中浸泡酸化后用蒸馏水洗涤中性，干燥，超微粉碎至200目得碱蓬基超微粉活性炭；
(6)糊化、压块、成型：将可溶性淀粉、氯化钙、卡松防腐剂、香樟叶粉、薄荷粉,加入适量水中混合均匀，加热糊化；将糊化液缓慢加入碱蓬基超微粉活性炭中混合均匀，用颗粒压块机将超微粉碱蓬基活性炭进行颗粒塑形处理，然后根据需要用模具制成所需形状活性炭产品。
5.根据权利要求4所述的一种碱蓬基超微粉压块活性炭的制备方法，其特征是，步骤(3)所述的ZnCl2与FeCl3复合活化液是由质量浓度为30％-40％的ZnCl2活化液与质量浓度为30％-40％的FeCl3活化液按体积比1:1混合制得，复合活化液与碱蓬粉末的质量比为3:1。
6.根据权利要求4所述的一种碱蓬基超微粉压块活性炭的制备方法，其特征是，步骤(4)所述的加热碳化为先在150℃-200℃加热10-15min，观察样品滤渣挥发至近干有黑烟冒出，此时通入N2，流量为0.1L/min,再以15℃-20℃/min的速度升温至400℃，400℃保温80min。
7.根据权利要求4所述的一种碱蓬基超微粉压块活性炭的制备方法，其特征是，步骤(5)所述的酸化为在质量浓度为20％-30％盐酸水中浸泡1-2h。
8.根据权利要求4所述的一种碱蓬基超微粉压块活性炭的制备方法，其特征是，步骤(6)中各原料用量为：称取占碱蓬基超微粉活性炭质量20％-28％的可溶性淀粉、0.6％-1.0％的氯化钙、0.5％-0.8％的卡松防腐剂、5.5％-6.7％的香樟叶粉、7.5％-8％的薄荷粉,加入占碱蓬基超微粉活性炭质量40％-45％的水。
9.根据权利要求4所述的一种碱蓬基超微粉压块活性炭的制备方法，其特征是，步骤(6)所述的活性炭产品为小的颗粒状及蜂窝空心的球状。
10.权利要求4-9任一项所述的方法制得的碱蓬基超微粉压块活性炭。
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Denomination of invention: A Suaeda based ultrafine powder compressed activated carbon and its preparation method Effective date of registration: 20231120 Granted publication date: 20191101 Pledgee: Weihai commercial bank Limited by Share Ltd. Dongying branch Pledgor: DONGYING GUANGYUAN BIOTECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2023980066303 |
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