CN107662919A - 干法制备生物质成型活性炭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种干法制备生物质成型活性炭的方法，包括以下步骤：（1）将锯末清洗后，干燥，然后粉碎，过30目筛；（2）将步骤（1）得到的锯末、氯化锌混合，研磨，过60目筛，得到氯化锌与锯末的混合物料；（3）将氯化锌与锯末的混合物料微波反应，然后在常温下压制成为柱状成型颗粒；（4）柱状成型颗粒置于管式炉中，在氮气保护下，保持升温速率为5℃/min，将温度升温至300‑900℃后，活化4‑6h，得到柱状活性炭颗粒；（5）将柱状活性炭颗粒浸泡在盐酸溶液中，然后用去离子水洗涤后真空干燥。本发明制备得到的生物质成型活性炭，是一种高中孔率活性炭材料，吸附性能较好，适合用于水处理、金属离子吸附。
Description
技术领域
本发明属于活性炭技术领域，具体涉及一种干法制备生物质成型活性炭的方法。
背景技术
活性炭因具有发达的孔隙结构和较高的比表面积而获得广泛应用，其吸附性能与其孔隙结构密切相关。活性炭的孔径分布和吸附质分子尺寸是影响活性炭吸附性能的最主要因素，即活性炭作为吸附剂，其孔径与吸附质分子直径需要相互匹配，才能达到最好的吸附效果。根据国际纯化学与应用化学联盟（IUPAC）分类标准，活性炭按照孔径大小可分为微孔（φ＜2 nm）、中孔（2 nm＜φ＜50 nm）和大孔（φ＞50 nm）3 类。目前市售活性炭主要是微孔活性炭，其对于吸附气体和液体的中小分子吸附能力较强，然而对于一些聚合物、有机电解质、有机大分子与重金属离子的去除效果较差，因此制备高中孔率活性炭的研究日益引起关注。但是目前所制备的中孔活性炭大部分为粉末炭，由于其存在强度较差，堆积密度较低以及不易回收等缺点，限制了其在某些特定领域的应用。而成型活性炭由于其强度较高、易回收以及较高的单位吸附量，易于满足不同行业的需求，所以高中孔率成型活性炭材料的研究对于拓展活性炭材料的应用领域很有必要。
目前成型活性炭的制备，根据在成型过程中是否使用黏结剂可分为含黏结剂和不含黏结剂两种类型。其中，黏结剂会堵塞活性炭内部孔洞，降低其吸附能力，且添加黏结剂导致工艺复杂，成本较高。因此选取资源丰富、价格低廉的生物质为原料，在制备成型活性炭的过程中不添加黏结剂，利用生物质自身含有的纤维素、木质素等组分的软化黏结作用制备成型活性炭得到了越来越多的关注。
在利用生物质自身组分的黏结作用制备成型活性炭方面，大部分研究者均采用将活化剂溶液与生物质原料通过浸渍后捏合塑化成型，之后进行炭化活化的制备方法。但是在该过程中引入了水分，而物料含水率会影响其成型及活化效果，因此必须采用过滤、干燥等方法去除水分来控制含水率。这种方法不仅耗能耗时，而且滤液中的活化剂回收困难，易造成环境污染。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明提供一种干法制备生物质成型活性炭的方法。
干法制备生物质成型活性炭的方法，包括以下步骤：
（1）将锯末清洗后，烘干干燥，然后粉碎，过30目筛；
（2）将步骤（1）得到的锯末、氯化锌混合，研磨，过60目筛，得到氯化锌与锯末的混合物料；
（3）将步骤（2）得到的氯化锌与锯末的混合物料微波反应20min，然后在常温下压制成为直径为12 mm、长度为20 mm 的柱状成型颗粒；
（4）将步骤（3）得到的柱状成型颗粒置于管式炉中，在氮气保护下，保持升温速率为5℃/min，将温度升温至300-900℃后，活化4-6h，得到柱状活性炭颗粒；
（5）将柱状活性炭颗粒浸泡在盐酸溶液中15min，然后用去离子水洗涤至滤液的pH为7，然后将柱状活性炭颗粒真空干燥。
优选地，步骤（1）中烘干干燥的条件为在95-105℃烘干干燥4h。
优选地，步骤（2）中锯末、氯化锌的质量比为9:（1-2.5）。
优选地，步骤（3）中微波反应的功率为100W。
优选地，步骤（5）中盐酸溶液的浓度为0.1mol/L。
优选地，步骤（5）中真空干燥的条件为在60℃下干燥5h。
本发明的优点：
本发明制备得到的生物质成型活性炭，其BET 比表面积为2104 m2/g，总孔容为1.63cm3/g−1，其平均孔径为3.11 nm，中孔孔容为1.17 cm3/g−1，中孔率高达71.8%，是一种高中孔率活性炭材料，吸附性能较好，适合用于水处理、金属离子吸附。
具体实施方式
实施例1
干法制备生物质成型活性炭的方法，包括以下步骤：
（1）将锯末清洗后，在95℃烘干干燥4h，然后粉碎，过30目筛；
（2）将步骤（1）得到的锯末、氯化锌按照质量比9:1混合，研磨，过60目筛，得到氯化锌与锯末的混合物料；
（3）将步骤（2）得到的氯化锌与锯末的混合物料在功率100W的条件下微波反应20min，然后在常温下压制成为直径为12 mm、长度为20 mm 的柱状成型颗粒；
（4）将步骤（3）得到的柱状成型颗粒置于管式炉中，在氮气保护下，保持升温速率为5℃/min，将温度升温至300℃后，活化6h，得到柱状活性炭颗粒；
（5）将柱状活性炭颗粒浸泡在浓度为0.1mol/L的盐酸溶液中15min，然后用去离子水洗涤至滤液的pH为7，然后将柱状活性炭颗粒在60℃下真空干燥5h。
实施例2
干法制备生物质成型活性炭的方法，包括以下步骤：
（1）将锯末清洗后，在105℃烘干干燥4h，然后粉碎，过30目筛；
（2）将步骤（1）得到的锯末、氯化锌按照质量比9:2.5混合，研磨，过60目筛，得到氯化锌与锯末的混合物料；
（3）将步骤（2）得到的氯化锌与锯末的混合物料在功率100W的条件下微波反应20min，然后在常温下压制成为直径为12 mm、长度为20 mm 的柱状成型颗粒；
（4）将步骤（3）得到的柱状成型颗粒置于管式炉中，在氮气保护下，保持升温速率为5℃/min，将温度升温至900℃后，活化4h，得到柱状活性炭颗粒；
（5）将柱状活性炭颗粒浸泡在浓度为0.1mol/L的盐酸溶液中15min，然后用去离子水洗涤至滤液的pH为7，然后将柱状活性炭颗粒在60℃下真空干燥5h。
实施例3
干法制备生物质成型活性炭的方法，包括以下步骤：
（1）将锯末清洗后，在100℃烘干干燥4h，然后粉碎，过30目筛；
（2）将步骤（1）得到的锯末、氯化锌按照质量比9:2混合，研磨，过60目筛，得到氯化锌与锯末的混合物料；
（3）将步骤（2）得到的氯化锌与锯末的混合物料在功率100W的条件下微波反应20min，然后在常温下压制成为直径为12 mm、长度为20 mm 的柱状成型颗粒；
（4）将步骤（3）得到的柱状成型颗粒置于管式炉中，在氮气保护下，保持升温速率为5℃/min，将温度升温至500℃后，活化5h，得到柱状活性炭颗粒；
（5）将柱状活性炭颗粒浸泡在浓度为0.1mol/L的盐酸溶液中15min，然后用去离子水洗涤至滤液的pH为7，然后将柱状活性炭颗粒在60℃下真空干燥5h。
Claims (6)
1.干法制备生物质成型活性炭的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将锯末清洗后，烘干干燥，然后粉碎，过30目筛；
（2）将步骤（1）得到的锯末、氯化锌混合，研磨，过60目筛，得到氯化锌与锯末的混合物料；
（3）将步骤（2）得到的氯化锌与锯末的混合物料微波反应20min，然后在常温下压制成为直径为12 mm、长度为20 mm 的柱状成型颗粒；
（4）将步骤（3）得到的柱状成型颗粒置于管式炉中，在氮气保护下，保持升温速率为5℃/min，将温度升温至300-900℃后，活化4-6h，得到柱状活性炭颗粒；
（5）将柱状活性炭颗粒浸泡在盐酸溶液中15min，然后用去离子水洗涤至滤液的pH为7，然后将柱状活性炭颗粒真空干燥。
2.根据权利要求1所述干法制备生物质成型活性炭的方法，其特征在于：步骤（1）中烘干干燥的条件为在95-105℃烘干干燥4h。
3.根据权利要求1所述干法制备生物质成型活性炭的方法，其特征在于：步骤（2）中锯末、氯化锌的质量比为9:（1-2.5）。
4.根据权利要求1所述干法制备生物质成型活性炭的方法，其特征在于：步骤（3）中微波反应的功率为100W。
5.根据权利要求1所述干法制备生物质成型活性炭的方法，其特征在于：步骤（5）中盐酸溶液的浓度为0.1mol/L。
6.根据权利要求1所述干法制备生物质成型活性炭的方法，其特征在于：步骤（5）中真空干燥的条件为在60℃下干燥5h。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108264044A (zh) * | 2018-04-26 | 2018-07-10 | 济南大学 | 一种碱蓬基超微粉压块活性炭及其制备方法 |
| CN112547012A (zh) * | 2020-11-27 | 2021-03-26 | 郑州大学 | 一种用于VOCs吸附的生物质基活性炭的制备方法 |
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2017
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|---|---|---|---|---|
| CN108264044A (zh) * | 2018-04-26 | 2018-07-10 | 济南大学 | 一种碱蓬基超微粉压块活性炭及其制备方法 |
| CN108264044B (zh) * | 2018-04-26 | 2019-11-01 | 济南大学 | 一种碱蓬基超微粉压块活性炭及其制备方法 |
| CN112547012A (zh) * | 2020-11-27 | 2021-03-26 | 郑州大学 | 一种用于VOCs吸附的生物质基活性炭的制备方法 |
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| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
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