CN104707564B - 一种凹凸棒土的制备方法及其处理重金属废水的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种新型凹凸棒土的制备方法及其处理重金属废水的方法,属于污水处理领域。该方法以凹凸棒土为原料,通过预处理、酸改性、负载Fe3O4、活化热处理等工艺对凹凸棒土进行改性,改性后的凹凸棒土/Fe3O4复合材料具有比表面积大、吸附能力和胶体性强等优点;将改性的凹凸棒土/Fe3O4复合材料与絮凝工艺联合起来处理含重金属废水,能够有效的吸附水中重金属,同时也有较好的脱色效果,具有反应速率快、沉降分离速度快、操作简便等优点,是一种新型、高效、便捷的重金属废水处理方法。

Description

一种凹凸棒土的制备方法及其处理重金属废水的方法
技术领域
[0001] 本发明属于污水处理领域,更具体地说,涉及一种凹凸棒土的制备方法及其处理 重金属废水的方法。
背景技术
[0002] 近年来,关于凹凸棒土作为吸附剂处理工业废水的研宄已有报道。凹凸棒土是一 种具有优异的吸附性能和一定的离子交换能力的含水富镁硅酸盐粘土矿物。活化后的凹凸 棒土对重金属离子有很好的吸附净化作用,具有处理效率高,吸附成本低等特点。
[0003] 目前,对于凹凸棒土的改性材料的制备,对凹凸棒土与重金属离子的作用过程,特 别是对Ni2+、Cu2+、Pb2+等重金属离子的反应机理进行了深入的研宄。在通常情况下,凹凸棒 土作为一种粉体材料很难以分散的独立棒状晶体状态存在,而是形成一定形式的晶体聚集 体。因此在实际应用中,必须对凹凸棒土进行提纯与活化处理。经检索,中国专利申请号 2012102111:33.4,申请日为2012年6月26日的专利申请文件公开了一种凹凸棒土负载纳米 铁材料的制备方法,该发明以酸化改性后的凹凸棒土为负载材料,在惰性气体保护条件下, 以KBH4、NaBH4、N2H4等为还原剂,将铁盐或亚铁盐还原成零价铁,利用凹凸棒土多孔道特点, 使纳米铁颗粒充分分散并固定负载在凹凸棒土材料上,与未负载的纳米铁相比,该发明制 备的凹凸棒土负载纳米铁材料具有更好分散性与稳定性,粒径分布更加均匀,但是该发明 采用的还原剂KBH4、NaBH4、N2H4有毒且在遇水、潮湿、明火等环境下易爆燃,产生三废多,生 产成本高。中国专利申请号201410097802.9,申请日为2014年3月18日的专利申请文件公开 了一种凹凸棒土的活化方法,该方法具体步骤为:1)凹凸棒土的提纯,将凹凸棒土研磨粉 碎、筛分至2mm以下,然后将凹凸棒土与去离子水混合,搅拌、静置、过滤和干燥;2)凹凸棒土 的活化,将制得的凹凸棒土从室温升到250°C后,通过惰性气体N2作为载气使水蒸气与凹凸 棒土接触反应,进一步升高温度至300〜35(TC,保持1〜2小时后,开始降温,并停止加入水 蒸气,待温度降至室温后,取出凹凸棒土,该发明用水蒸气活化凹凸棒土,虽然活化过程中 无酸洗废水排放,但是活化后的凹凸棒土性能提高的不明显,存在吸附容量有待提升、凹凸 棒土沉降速率慢、增加了水质的悬浮物浓度等弊端,往往需要在后续工艺中面临添加过滤 系统、运行成本增加等问题。因此需要研宄一种活化凹凸棒土的方法,使得凹凸棒土的吸附 容量大,沉降速度快。中国专利申请号201310409782 • X,申请日为2013年9月10日的专利申 请文件公开了一种用于废水中重金属深度去除的复合药剂及其制备方法,该发明中的复合 药剂由:成分A:改性凹凸棒土粉末20-30份;改性天然高分子聚合物30-50份;表面活性剂 0-^;成分B:无机絮凝剂,所述成分A与成分B的重量比为2.5-8 • 3: 1。该发明对水中重金 属离子具有很强的吸附、螯合和絮凝性能,但是该发明中的复合药剂,主要利用复合聚凝剂 以及絮凝剂的吸附、螯合和絮凝作用去除水中重金属离子,该复合药剂的吸附能力差,后处 理困难,会对环境造成二次污染。
发明内容
[0004] 1.要解决的问题
[0005] 针对现有的凹凸棒土改性方法存在不环保、吸附容量小、沉降速率慢、废水处理效 果差等问题,本发明提供一种新型凹凸棒土的制备方法及其处理重金属废水的方法,将改 性凹凸棒土/Fe3〇4复合材料与高效混凝剂结合在一起使用,将两种工艺的特点相结合,使得 吸附饱和的改性凹凸棒土/Fe3〇4复合材料在絮凝剂PAM的作用下加速沉降,实现固液快速分 尚;同时絮凝剂在反应过程中能吸附水中残存的重金属离子,进一步提高重金属离子的去 除效率和废水的脱色效果,降低废水的处理成本,值得推广。
[0006] 2.技术方案
[0007]为了解决上述问题,本发明所采用的技术方案如下:
[0008] 一种新型凹凸棒土的制备方法,其步骤为:
[0009] (a)预处理:采用水力分选提纯凹凸棒土,将凹凸棒土矿粉和去离子水混合于容器 中,以150〜2〇Or/min的转速搅拌40〜50min,然后静置2〜3h,弃去上层清液以及下层沙土, 得到凹凸棒土的悬浊液,将悬浊液离心分离后得到的凹凸棒土置于烘箱中干燥,备用;
[0010] ⑹酸改性:将步骤(a)中得到的凹凸棒土分散于硫酸溶液中搅拌〇.5〜lh,然后冷 却至室温,用去离子水冲洗至中性,于烘箱中烘干研磨,过筛,得到酸改性的凹凸棒土;
[0011] (c)负载Fe3〇4:在惰性气体保护下将步骤⑹得到的酸改性的凹凸棒土加入铁离子 溶液中,以3〇〇〜35〇r/min搅拌10〜i5min,使凹凸棒土饱和吸附铁离子,然后滴加氨水溶 液,氨水滴加完毕后继续陈化20〜25min,得到磁性凹凸棒土;
[0012] (d)清洗:步骤(c)中的陈化结束后,用磁分离法将磁性凹凸棒土从悬浮液中分离 出来,并用蒸馏水洗涤至中性,随后用无水乙醇洗涤3〜4次,然后将产品置于50〜60-C的干 燥箱中干燥至恒重,放入干燥器中保存,备用;
[0013] (e)活化热处理:将步骤(d)得到的磁性凹凸棒土置于反应炉中,在惰性气体保护 下程序升温至460°C,保温后自然冷却至室温;
[0014] (f)研磨:将步骤(e)中得到的磁性凹凸棒土研磨,过筛,得到磁性凹凸棒粉体。
[0015]优选地,所述的步骤(a)中凹凸棒土矿粉与去离子水的质量比为1:5〜1:8,干燥温 度为l〇〇°C。
[0016]优选地,所述的步骤⑹中硫酸溶液的浓度为3-5mol/L,在70〜8(TC条件下恒温搅 拌;烘箱干燥温度为1〇〇°C ;步骤⑹和步骤⑴中所述的筛的规格为200目。
[0017]优选地,所述的步骤(c)和步骤(e)中的惰性气体为氮气,步骤(c)中的铁离子溶液 为Fe2+和Fe3+的饱和混合溶液,其中Fe2$Fe3+的摩尔比为1: (3〜5);步骤⑹中搅拌温度为 so r。
[0018]优选地,所述的步骤(C)中氨水的浓度为Smol/L,酸改性的凹凸棒土与铁离子溶 液、氨水溶液的质量比为1: (3〜5) : (5〜8),滴加氨水时,搅拌速度调整为120〜150r/min, 氨水的滴加速度为1〜2滴/秒,滴加氨水过程中保持溶液的邱为L i〜丄2。
[0019]优选地,所述的步骤⑹中的升温速度为3tVmin,保温时间为3h。
[0020]上述的一种新型凹凸棒土处理重金属废水的方法,其步骤为:
[0021] (1)将上述步骤(f)中得到的磁性凹凸棒粉体加入待处理的废水中搅拌30〜 35min;
[0022]⑵将聚丙烯酰胺溶液加入步骤⑴中的废水溶液中继续搅拌15〜20min;
[0023] ⑶将步骤⑵中得到的溶液静置20〜30min后将上清液排出。
[0024]优选地,所述的重金属废水为含Ni2+、Cu2+或Pb2+的废水,处理重金属废水的温度为 2〇°C,废水的pH为6〜9。
[0025]优选地,所述步骤⑴中磁性凹凸棒粉体与废水的质量比为1: (180〜300)。
[0026]优选地,所述步骤⑵中磁性凹凸棒粉体与聚丙烯酰胺的用量比为1: (0.4〜1.0), 加入聚丙烯酰胺后先以350r/min的速度快速搅拌10〜15min,再以150r/min的速度搅拌5〜 8min,其中聚丙烯酰胺溶液的质量浓度为0.5%。
[0027] 3.有益效果
[0028]相比于现有技术,本发明的有益效果为:
[0029] (1)本发明提供了一种新型凹凸棒土的制备方法及其处理重金属废水的方法,以 凹凸棒土为原料,通过酸化、磁性纳米Fe3〇4、煅烧活化对凹凸棒土进行改性,制备出新型改 性凹凸棒土/Fe3〇4复合材料,联合絮凝工艺处理含重金属废水,该方法能够有效的吸附水中 重金属,通过添加絮凝剂使凹凸棒土快速从水溶液中分离,是一种新型高效便捷的重金属 废水处理方法;
[0030] (2)本发明中凹凸棒土的酸改性工艺可以削弱凹凸棒石层间的键力,使层状晶格 裂开,棒晶束及棒晶聚集体解聚,凹凸棒石内部的棒晶结构单元的分布变得更加松散和交 错,实现对凹凸棒石的“蓬松化”,有效比表面积由原有126mg/g增大至360〜380mg/g,从而 吸附性和胶体性得到增强;
[0031] ⑶本发明提供了一种新型凹凸棒土的制备方法,利用H+置换凹凸棒石层间的Mg2 +、Al3+、K+、Fe2+等离子,在置换了分布于凹凸棒石内孔道中的这些杂质后,内孔道得到疏通 和扩张,有利于被吸附分子的扩散,增强的凹凸棒石的吸附能力;
[0032] ⑷本发明在凹凸棒土改性工艺的焙烧过程中需严格控制升温速率在3tVmiri,升 温至460°C后保温3h,在此条件下制备的凹凸棒土具有均匀的孔隙分布结构,更大的比表 面积;
[0033] ⑸本发明提供了一种处理重金属废水的方法,将改性凹凸棒土/Fe3〇4复合材料和 絮凝工艺联合使用,选取阴离子聚丙烯酰胺(PAM)为絮凝剂,混凝搅拌先以350r/min的速度 快速搅拌l〇min,再以150r/min的速度搅拌5min,静置后排出上清液,克服了凹凸棒土难沉 降,反应速率慢的难点,在吸附和絮凝的协同作用下,有效的提高了反应的处理效率,同时 具有反应速率快,操作简便等特点,同时絮凝剂在反应过程中也能进一步吸附水中重金属 离子;
[0034] ⑹本发明以凹凸棒土为主要原料,通过改性凹凸棒土,增大比表面积的方式提高 凹凸棒土的吸附能力,又利用磁性凹凸棒粉体的改性和絮凝剂的协同作用改善了凹凸棒土 的分散性、难沉降的特点,并利用上述材料制备形成一种有效处理重金属废水的新型凹凸 棒土;
[0035] (7)本发明提供了一种处理重金属废水的方法,在改性凹凸棒土/Fe3〇4复合材料吸 附水中重金属离子的同时,能有效降低水中的色度,具有较好的脱色效果。
具体实施方式
[0036]下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
[0037] 实施例1
[0038] —种新型凹凸棒土的制备方法及其处理重金属废水的方法,其步骤为:
[0039] ⑴将20g凹凸棒土矿粉和lOOmL去离子水混合于容量瓶中,以I50r/min的转速搅 拌45min,静置3h后,弃去上层清液以及下层沙土,得到凹凸棒提纯土的悬浊液,将悬浊液离 心处理后得到的凹凸棒土置于烘箱中10(TC条件下干燥,备用;
[0040] (2)将上述预处理后的凹凸棒土放入浓度为4m〇l/L硫酸中,进行搅拌,在8(TC条件 下恒温加热lh,冷却静置至室温,用去离子水冲洗凹凸棒土,至淋洗水呈中性,在10(rc的条 件烘干研磨,过200目分样筛,得到酸改性的凹凸棒土;
[0041] (3)将硫酸亚铁和硫酸铁按照摩尔比n(Fe2+) :n(Fe3+) =1:3的比例混合,配置饱和 铁离子混合溶液,在氮气气体保护的条件下,向饱和铁离子混合溶液中加入2〇g的步骤(2) 中酸改性后的凹凸棒土,并在恒温80°C的条件下强烈(搅拌速度为300r/min)搅拌i〇min,使 凹凸棒土饱和吸附Fe2+或Fe3+。
[OO42] ⑷将搅拌速度调整为140r/min,将浓度为8mol/L的氨水溶液逐滴(1滴/秒)迅速 加入反应容器中,使混合液的pH值保持在11,酸改性的凹凸棒土与铁离子溶液、氨水溶液的 质量比为1:3:5。此时,铁离子在碱性条件下发生沉淀反应,生成纳米Fe3〇4,附着在悬浮的凹 凸棒土上结晶成核,容器内迅速由乳白色变为黑色,继续陈化20min,然后用磁铁将生成的 磁性凹凸棒土从悬浮液中分离出来,并用蒸馏水洗涤至中性,随后再用无水乙醇洗涤3次, 将产品置于60°C的干燥箱中干燥3h至恒重,放入干燥器保存;
[0043] (5)将上述步骤制得的材料放入管式炉内,在氮气的保护下,经程序升温至46(rC, 在焙烧的过程中需严格控制升温速率在3°C/min,在46(TC下保温3h,然后自然降温至室温 即可,随后将产品研磨,过200目筛,最终得到磁性凹凸棒粉体,用于处理重金属废水。
[0044] ⑹在20°C的条件下,取6〇OmL待处理的废水(Ni2+浓度为6mg/L,色度为200度,pH 为6),加入2g步骤(5)中得到的磁性凹凸棒粉体,搅拌30min后,加入〇. 8mL质量浓度为〇. 5 % 的聚丙烯酰胺(PAM)溶液,再次搅拌15min后,静置30min,将上清液排出,检测上清液中的 Ni2+浓度低于0 • 3mg/L,色度低于㈤度,Ni2+的去除率稳定在95%,色度降低了70 %,具有很 好的处理效果。
[0045] 实施例2
[0046] 1 •按照实施例1中⑴〜⑸的步骤制备新型改性凹凸棒土/Fe3〇4复合材料,所不同 的是:步骤(1)中凹凸棒土矿粉与去离子水的质量比为1:6,以200r/min的转速搅拌40min, 然后静置2_5h;步骤(2)中硫酸溶液的浓度为3m〇l/L,8(TC条件下恒温搅拌;步骤(3)中n (Fe2+) :n(Fe3+) =1:4,在恒温7〇°C的条件下强烈(搅拌速度为350r/min)搅拌I5min;步骤 ⑷中酸改性的凹凸棒土与铁离子溶液、氨水溶液的质量比为1:4:7,滴加氨水时,将搅拌速 度调整为12〇r/min,氨水滴加速度为2滴/秒,滴加氨水过程中保持溶液的ph为12,陈化时间 为25min,随后再用无水乙醇洗涤4次,将产品置于5〇。(:的干燥箱中干燥4h至恒重。
[0047] 2 •在2(TC的条件下,取500mL待处理的废水(含Cu2+离子浓度为100mg/L,色度为 柳度,pH控制在8),加入2 • 8g的改性凹凸棒土/Fe3〇4复合材料,搅拌32min后,加入2 • 5 mL质 量浓度为〇 •5 %的PAM溶液,再次搅拌20min后,静置25min,将上清液排出,检测上清液中的 Cu2+浓度低于12mg/L,色度低于40倍,Cu2+的去除率稳定在85%,色度降低了 90%,具有较 好的处理效果。
[0048] 实施例3
[0049] 1.按照实施例1中(1)〜(5)的步骤制备新型改性凹凸棒土/Fe3〇4复合材料,所不同 的是:步骤(1)中凹凸棒土矿粉与去离子水的质量比为1:8,以200r/min的转速搅拌40min, 然后静置2.5h;步骤(2)中硫酸溶液的浓度为5ra〇l/L,8(TC条件下恒温搅拌;步骤(3)中n (Fe2+) :n(Fe3+) =1:5,在恒温75°C的条件下强烈(搅拌速度为33〇r/min)搅拌13min;步骤 ⑷中酸改性的凹凸棒土与铁离子溶液、氨水溶液的质量比为1:5:8,滴加氨水时,将搅拌速 度调整为l5〇r/min,氨水滴加速度为2滴/秒,滴加氨水过程中保持溶液的邱为12,陈化时间 为23min,随后再用无水乙醇洗绦4次,将产品置于阳°C的干燥箱中干燥4h至恒重。
[0050] 2 •在2〇°C的条件下,取5〇〇ml待处理的废水(含pb2+离子浓度为71 • 6mg/L,色度为 ISO度,PH控制在9),加入2.0g的改性凹凸棒土/Fe3〇4复合材料,搅拌35min后,加入 ,量浓度为0 •5 %的PAM溶液,再次搅拌20min后,静置3〇min,将上清液排出,检测其胙2+浓度 !!t5.2mg/L,色度低于30倍,Pb2+的去除率稳定在9〇%,色度降低了 80%,具有较好的处理 效果。

Claims (8)

1.一种凹凸棒土的制备方法,其步骤为: (a)预处理:米用水力分选提纯凹凸棒土,将凹凸棒土矿粉和去离子水混合于容器中, 以150〜200r/min的转速搅拌40〜50min,然后静置2〜3h,弃去上层清液以及下层沙土,得 到凹凸棒土的悬浊液,将悬浊液离心分离后得到的凹凸棒土置于烘箱中千燥,备用; ⑹酸改性:将步骤(a)中得到的凹凸棒土分散于硫酸溶液中搅拌〇.5〜lh,然后冷却至 室温,用去离子水冲洗至中性,于烘箱中烘干研磨,过筛,得到酸改性的凹凸棒土; (c) 负载Fe;B〇4:在惰性气体保护下将步骤(b)得到的酸改性的凹凸棒土加入铁离子溶液 中,以300〜350r/min搅拌10〜lanin,使凹凸棒土饱和吸附铁离子,然后滴加氨水溶液,氨 水滴加完毕后继续陈化20〜25min,得到磁性凹凸棒土; (d) 清洗:步骤(c)中的陈化结束后,用磁分离法将磁性凹凸棒土从悬浮液中分离出来, 并用蒸馏水洗涤至中性,随后用无水乙醇洗涤3〜4次,然后将产品置于50〜6(TC的干燥箱 中干燥至恒重,放入干燥器中保存,备用; (e) 活化热处理:将步骤(d)得到的磁性凹凸棒土置于反应炉中,在惰性气体保护下程 序升温至460°C,升温速度为3°C/min,保温3h后自然冷却至室温; (f) 研磨:将步骤(e)中得到的磁性凹凸棒土研磨,过筛,得到磁性凹凸棒粉体,有效比 表面积为360〜380m2/g。
2.根据权利要求1所述的一种凹凸棒土的制备方法,其特征在于:所述的步骤(a)中凹 凸棒土矿粉与去离子水的质量比为1:5〜1:8,干燥温度为l〇〇°C。
3.根据权利要求1所述的一种凹凸棒土的制备方法,其特征在于:所述的步骤(b)中硫 酸溶液的浓度为3-5mol/L,在70〜80°C条件下恒温搅拌;烘箱干燥温度为l〇(TC;步骤(b)和 步骤(f)中所述的筛的规格为200目。
4. 根据权利要求1所述的一种凹凸棒土的制备方法,其特征在于:所述的步骤(c)和步 骤(e)中的惰性气体为氮气,步骤(c)中的铁离子溶液为Fe2+和Fe3+的饱和混合溶液,其中Fe2 +与Fe3+的摩尔比为1: (3〜5);步骤(c)中搅拌温度为80°C。
5. 根据权利要求4所述的一种凹凸棒土的制备方法,其特征在于:所述的步骤(c)中氨 水的浓度为8mol/L,酸改性的凹凸棒土与铁离子溶液、氨水溶液的质量比为1: (3〜5) : (5〜 8),滴加氨水时,搅拌速度调整为12〇〜l5〇r/min,氨水的滴加速度为1〜2滴/秒,滴加氨水 过程中保持溶液的pH为11〜12。
6.权利要求1中所述的一种凹凸棒土的制备方法制备得到的凹凸棒土处理重金属废水 的方法,其步骤为: (1)将权利要求1步骤(f)中得到的磁性凹凸棒粉体加入待处理的废水中搅拌30〜 35min; ⑵将聚丙烯酰胺溶液加入步骤a)中的废水溶液中,磁性凹凸棒粉体与聚丙烯酰胺的 质量比为1: (0.4〜1.0),加入聚丙烯酰胺后先以350r/min的速度快速搅拌10〜15min,再以 150r/min的速度搅拌5〜8min,总的搅拌时间控制在15〜20min;其中聚丙烯酰胺溶液的质 量浓度为0.5%; ⑶将步骤⑵中得到的溶液静置20〜30min后将上清液排出。
7.根据权利要求6所述的一种凹凸棒土的制备方法制备得到的凹凸棒土处理重金属废 水的方法,其特征在于:所述的重金属废水为含Ni2+、Cu2+或Pb2+的废水,处理重金属废水的 温度为20°C,废水的pH为6〜9。
8.根据权利要求6所述的一种凹凸棒土的制备方法制备得到的凹凸棒土处理重金属废 水的方法,其特征在于:所述步骤⑴中磁性凹凸棒粉体与废水的质量比为1: (18〇〜300)。
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