CN108371947A - 一种用于水质检测的吸附复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于水质检测的吸附复合材料及其制备方法，属于吸附材料制备工艺的技术领域，所述的用于水质检测的吸附复合材料包括以下原料：改性吸附剂、改性填料、壳聚糖、聚羟基脂肪酸酯、硅烷偶联剂KH‑570、硫酸亚铁、聚丙烯酸钠、柠檬酸钠、无水硫酸钠、乙二胺四乙酸二钠、亚硫酸钠、聚乙二醇、碘化钾、纳米级陶瓷粉末、柠檬酸铵、碳酸钠、丙二醇、丁二酮肟、磷酸二氢钾、四硼酸钠、十二烷基苯硫酸钠。该用于水质检测的吸附复合材料是经过制备基料和改性料，然后将基料和改性料混合后成型并煅烧得到，本发明的用于水质检测的吸附复合材料能够有效提高对水体污染因子和重金属的吸附性能。

Description

一种用于水质检测的吸附复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于吸附材料制备工艺的技术领域，具体涉及一种用于水质检测的吸 附复合材料及其制备方法。
背景技术
中国专利申请文献“一种用于污水处理的高吸附复合材料及其制备方法(申 请公布号：CN105582895A)”，公开了一种用于污水处理的高吸附复合材料及 其制备方法，由以下材料组成：沸石、间苯二酚、糠醛、腐殖酸、乙二胺。利用 沸石孔径大、孔隙率高和结构稳固的特点，以沸石为载体，结合气凝胶三维网状 结构的吸附量大、吸附效率高的优点，克服了气凝胶结构易坍塌、孔径小的缺点， 制备出吸附量大，吸附效率好，而且结构稳固的污水处理符合材料，适用于污水 处理技术，但是其对水体中的污染因子及重金属元素的吸附性能弱，无法满足实 际使用时的需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于水质检测的吸附复合材料及其制备方法，以解 决在专利申请文献“一种用于污水处理的高吸附复合材料及其制备方法(申请公 布号：CN105582895A)”公开的对水体污染因子和重金属的吸附性能弱的问题。
为了解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种用于水质检测的吸附复合材料，包括以下原料：改性吸附剂、改性填料、 壳聚糖、聚羟基脂肪酸酯、硅烷偶联剂KH-570、硫酸亚铁、聚丙烯酸钠、柠檬 酸钠、无水硫酸钠、乙二胺四乙酸二钠、亚硫酸钠、聚乙二醇、碘化钾、纳米级 陶瓷粉末、柠檬酸铵、碳酸钠、丙二醇、丁二酮肟、磷酸二氢钾、四硼酸钠、十 二烷基苯硫酸钠；`
改性吸附剂以重量份为单位，包括以下原料：凹凸棒土12-24份、膨润土6-8 份、高岭土4-8份、双氧水溶液3-6份、氯化镧溶液2-5份、柚子皮1-6份、桑 树枝4-8份、氯化锌溶液3-9份、碳酸钠2-5份、粉煤灰1-6份；
改性填料以重量份为单位，包括以下原料：赤坭粉末12-16份、氯化铝溶液 4-8份、活性炭3-6份、蒙脱土2-5份、蒸馏水8-16份、盐酸溶液4-8份、沸石 1-5份、皂土3-6份、硅烷偶联剂KH-5604-8份；
所述改性吸附剂、改性填料、壳聚糖、聚羟基脂肪酸酯、硅烷偶联剂KH-570 的重量比为(30-50)：(15-35)：(6-9)：(12-14)：(1-4)。
进一步的，所述改性吸附剂、改性填料、壳聚糖、聚羟基脂肪酸酯、硅烷偶 联剂KH-570的重量比为42.6：28.9：7.4：13.2：2.6。
进一步的，以重量份为单位，包括以下原料：改性吸附剂30-50份、改性填 料15-35份、壳聚糖6-9份、聚羟基脂肪酸酯12-14份、硅烷偶联剂KH-5701-4 份、硫酸亚铁3-6份、聚丙烯酸钠2-4份、柠檬酸钠3-6份、无水硫酸钠3-4份、 乙二胺四乙酸二钠1.5-2.5份、亚硫酸钠1-3份、聚乙二醇3-5份、碘化钾5-8份、 纳米级陶瓷粉末3-6份、柠檬酸铵2-5份、碳酸钠3-6份、丙二醇5-15份、丁二 酮肟2-5份、磷酸二氢钾1-6份、四硼酸钠4-8份、十二烷基苯硫酸钠3-6份。
进一步的，改性吸附剂按如下工艺进行制备：将凹凸棒土、膨润土和高岭土 混合均匀，于80-90℃干燥20-40min，接着研磨过80-90目筛，接着加入双氧水 溶液混合均匀，并用氢氧化钠溶液调节pH至9-10，升温至40-60℃，保温1-3h， 接着滴加氯化镧溶液混合均匀，降温至30-40℃，保温10-20min，于650-850r/min 转速搅拌20-40min，冷却至室温，冷却至室温，抽滤得到沉淀物，接着将沉淀 物干燥，冷却至室温得到物料a；将柚子皮和桑树枝切成小块于100-110℃干燥 20-40min，粉碎过0.3-0.5mm目筛，然后加入氯化锌溶液混合均匀，于 650-850r/min转速搅拌10-20min，室温下浸渍10-14h，然后升温至500-700℃， 烧结0.5-1.5h，冷却至室温得到物料b；将物料a和物料b混合均匀，于 650-750r/min转速搅拌10-20min，接着加入碳酸钠和粉煤灰混合均匀，升温至 40-60℃，保温1-3h，接着于650-850r/min转速搅拌20-40min，接着于80-90℃ 干燥2-4h，接着碾碎，过20-40目筛得到改性吸附剂。
进一步的，改性吸附剂的制备工艺中，双氧水溶液的质量分数为6-12％。
进一步的，改性吸附剂的制备工艺中，氯化镧溶液的质量分数为4-8％。
进一步的，改性吸附剂的制备工艺中，氯化锌溶液的质量分数为3-6％。
进一步的，改性填料按如下工艺进行制备：将赤坭粉末于80-90℃干燥 10-14h，研磨后过90-110目筛，常温下加入氯化铝溶液混合均匀，于300-400r/min 转速搅拌20-40min，控制pH为3.0-4.0，于120-180r/min转速搅拌20-28h，接着 加入氢氧化钠溶液控制pH至7.0-8.0，静置10-14h后离心，然后于180-220℃焙 烧2-4h，研磨过90-110目筛得到物料A；将活性炭、蒙脱土和蒸馏水混合均匀， 于450-550r/min转速搅拌20-40min，然后于盐酸溶液中浸泡20-28h，接着于 80-120℃干燥1-3h，然后于700-900℃煅烧20-40min，冷却至室温，然后加入物 料A、沸石和皂土混合均匀，然后研磨过30-50目筛，接着加入硅烷偶联剂KH-560 混合均匀，于650-850r/min转速搅拌20-40min，然后于80-120℃干燥7-9h，接 着冷却至室温得到改性填料。
进一步的，改性填料制备工艺中，氯化铝溶液的质量分数为12-16％。
本发明还提供一种用于水质检测的吸附复合材料的制备方法，包括如下步 骤：
S1、将纳米级陶瓷粉末、碳酸钠、丙二醇和聚丙烯酸钠混合均匀，升温至 80-90℃，保温10-20min，接着于650-850r/min转速搅拌20-30min，接着加入硫 酸亚铁、柠檬酸钠、无水硫酸钠、乙二胺四乙酸二钠、亚硫酸钠、聚乙二醇、碘 化钾、柠檬酸铵、丁二酮肟、磷酸二氢钾、四硼酸钠和十二烷基苯硫酸钠混合均 匀，于1500-2500r/min转速搅拌1-2h，冷却至室温得到基料；
S2、将改性吸附剂和改性填料研磨成粉末状，然后加入聚羟基脂肪酸酯混合 均匀，升温至110-130℃，保温10-30min，接着壳聚糖和硅烷偶联剂KH-570混 合均匀，于1200-1400r/min搅拌20-50min，冷却至室温得到改性料；
S3、将基料和改性料混合均匀，于2500-3500r/min转速搅拌1-3h，接着升 温至130-150℃，保温10-30min，加入成型机中成型后，于260-280℃煅烧1-2h， 冷却至室温得到用于水质检测的吸附复合材料。
本发明具有以下有益效果：
(1)由实施例1-3和对比例7的数据可见，实施例1-3使用用于水质检测 的吸附复合材料对废水进行处理后，最大吸附量、Pb2+吸附率、Cd2+吸附率和Cu+2吸附率的数值显著低于对比例7使用的用于水质检测的吸附复合材料进行水质 检测时，其最大吸附量、Pb2+吸附率、Cd2+吸附率和Cu+2吸附率的数值；同时由 实施例1-3的数据可见，实施例1为最优实施例。
(2)由实施例1和对比例1-6的数据可见，改性吸附剂、改性填料、壳聚 糖、聚羟基脂肪酸酯、硅烷偶联剂KH-570在用于水质检测的吸附复合材料的制 备中起到了协同作用，协同提高了吸附复合材料对水体污染因子和重金属的吸附 性能；这是：
改性吸附剂以凹凸棒土、膨润土和高岭土为基础填料，利用这些填料多孔结 构和交大的比表面积，通过双氧水的氧化作用，使得填料的空隙内打通，以橘子 皮和桑树枝干燥后的粉末作为吸附载体，同时利用橘子皮和桑树干燥后粉末的多 孔结构和较大的比表面积，然后通过氧化锌作为活化剂，对橘子皮和桑树表明的 自由基进行活化，有效提高其对于水体中的污染因子的吸附效果。
由于粉煤灰具有多孔玻璃体、多孔碳粒、呈多孔性蜂窝状组织，故有较大的 比表面积，且有一定活性基团因而具有很好的吸附性，粉煤灰和污染因子间通过 分子间的吸引力产生物理吸附，这一性能由粉煤灰的比表面积和多孔性决定，粉 煤灰内部存在大量硅、铁、铝等活性位点，能与吸附质通过化学键结合，形成离 子交换或者离子对的化学吸附，粉煤灰对酸性水既具有一定的中和能力，又具有 吸附有机污染物、悬浮固体、除臭脱色、去除重金属离子。通过添加碳酸钠对粉 煤灰进行沉降改性，使得改性后的粉煤灰具有优异的沉降性能，进而能够有效提 高其对水中的重金属元素和污染物进行吸附。
通过将双氧水氧化的凹凸棒土、膨润土和高岭土的基础填料，氧化锌氧化的 橘子皮和桑树干，以及碳酸钠改性的粉煤灰进行混合后得到的改性吸附剂，具有 优异的吸附性能，且有效提高了该吸附复合材料对水体的污染物以及污染重金属 元素的吸附性能。
改性填料通过铝对赤坭粉进行改性，以赤坭粉作为吸附载体，然后将铝离子 吸附在载体的孔隙上，并辅助添加活性炭和蒙脱石粘土粉作为吸附增强填料，在 沸石和皂土的配合作用下，利用了沸石的多孔性，以及皂土的悬浮去污性能，通 过硅烷偶联剂KH560对这些具有吸附性能的填料进行表面接枝改性，利用了这 些吸附填料表面的羟基，实现与改性吸附复合材料中聚羟基脂肪酸酯的不饱和键 结合而作为本发明的吸附复合材料的主体，运用到实际的水质检测中，以实现对 水体中污染因子和重金属的吸附，以提高水质检测的准确性。
壳聚糖大分子中有活泼的羟基和氨基，它们具有较强的化学反应能力，其溶 解后的溶液中含有氨基，氨基通过结合负电子使得细菌的呼吸系统受到破坏，而 实现抑制细菌的作用，并利用硅烷偶联剂KH-570对壳聚糖表面羟基的接枝改性， 实现被改性后的羟基与聚羟基脂肪酸酯结合，而作为该吸附复合材料整体的一部 分，实现了将壳聚糖的抑菌性能揉入到该吸附复合材料中，通过抑菌实现了在进 行水质检测时，避免水体中的微生物菌对检测结果造成不利影响，提高了检测的 准确性。
(3)由对比例8-10的数据可见，改性吸附剂、改性填料、壳聚糖、聚羟基 脂肪酸酯、硅烷偶联剂KH-570的重量比不在(30-50)：(15-35)：(6-9)： (12-14)：(1-4)范围内时，采用该吸附复合材料进行水质检测时，最大吸附 量、Pb2+吸附率、Cd2+吸附率和Cu+2吸附率的数值与实施例1-3的数值相差甚大， 远大于于实施例1-3的数值，与现有技术(对比例7)的数值相当。本发明改性 吸附剂、改性填料、壳聚糖、聚羟基脂肪酸酯、硅烷偶联剂KH-570作为补强体 系，实施例1-3控制制备用于水质检测的吸附复合材料时通过添加改性吸附剂、 改性填料、壳聚糖、聚羟基脂肪酸酯、硅烷偶联剂KH-570的重量比为(30-50)： (15-35)：(6-9)：(12-14)：(1-4)，实现在补强体系中利用改性吸附剂 和改性填料的吸附补强作用，提高该吸附复合材料的对污染因子和重金属的吸附 性能，且在硅烷偶联剂KH-570的接枝改性作用下，实现对该改性吸附剂和改性 填料表明羟基的改性，进而实现了与聚羟基脂肪酸酯结合，利用了改性吸附剂和 改性填料的多孔性对水体中有害金属元素进行有效吸附，且对细微颗粒进行吸附 絮凝，其中改性吸附剂中利用了碳酸钠对粉煤灰的改性，利用粉煤灰表面的活性 基团，实现粉煤灰和污染因子间通过分子间的吸引力产生物理吸附，且粉煤灰内部存在大量硅、铁、铝等活性位点，能与吸附质通过化学键结合，形成离子交换 或者离子对的化学吸附，在碳酸钠改性后的粉煤灰具有优异的沉降性能，能够有 效对水中的重金属元素和污染物进行吸，利用粉煤灰表面的活性基团，在硅烷偶 联剂KH-570的接枝作用下，实现与聚羟基脂肪酸酯进行结合，进一步提高了该 用于水质检测的吸附复合材料的吸附性能，而壳聚糖利用其溶解后的氨基与负电 子结合，从而使得细菌的呼吸系统受到破坏，实现抑制细菌的作用，进而提高水 质检测的准确性。
具体实施方式
为便于更好地理解本发明，通过以下实例加以说明，这些实例属于本发明的 保护范围，但不限制本发明的保护范围。
在实施例中，所述的用于水质检测的吸附复合材料，以重量份为单位，包括 以下原料：改性吸附剂30-50份、改性填料15-35份、壳聚糖6-9份、聚羟基脂 肪酸酯12-14份、硅烷偶联剂KH-5701-4份、硫酸亚铁3-6份、聚丙烯酸钠2-4 份、柠檬酸钠3-6份、无水硫酸钠3-4份、乙二胺四乙酸二钠1.5-2.5份、亚硫酸 钠1-3份、聚乙二醇3-5份、碘化钾5-8份、纳米级陶瓷粉末3-6份、柠檬酸铵 2-5份、碳酸钠3-6份、丙二醇5-15份、丁二酮肟2-5份、磷酸二氢钾1-6份、 四硼酸钠4-8份、十二烷基苯硫酸钠3-6份。
改性吸附剂按如下工艺进行制备：按重量份将12-24份凹凸棒土、6-8份膨 润土和4-8份高岭土混合均匀，于80-90℃干燥20-40min，接着研磨过80-90目 筛，接着加入3-6份质量分数为6-12％的双氧水溶液混合均匀，并用氢氧化钠溶 液调节pH至9-10，升温至40-60℃，保温1-3h，接着滴加2-5份质量分数为4-8％ 的氯化镧溶液混合均匀，降温至30-40℃，保温10-20min，于650-850r/min转速 搅拌20-40min，冷却至室温，冷却至室温，抽滤得到沉淀物，接着将沉淀物干 燥，冷却至室温得到物料a；将1-6份柚子皮和4-8份桑树枝切成小块于100-110℃ 干燥20-40min，粉碎过0.3-0.5mm目筛，然后加入3-9份质量分数为3-6％的氯 化锌溶液混合均匀，于650-850r/min转速搅拌10-20min，室温下浸渍10-14h， 然后升温至500-700℃，烧结0.5-1.5h，冷却至室温得到物料b；将物料a和物料 b混合均匀，于650-750r/min转速搅拌10-20min，接着加入2-5份碳酸钠和1-6 份粉煤灰混合均匀，升温至40-60℃，保温1-3h，接着于650-850r/min转速搅拌 20-40min，接着于80-90℃干燥2-4h，接着碾碎，过20-40目筛得到改性吸附剂。
改性填料按如下工艺进行制备：按重量份将12-16份赤坭粉末于80-90℃干 燥10-14h，研磨后过90-110目筛，常温下加入4-8份质量分数为12-16％的氯化 铝溶液混合均匀，于300-400r/min转速搅拌20-40min，控制pH为3.0-4.0，于120-180r/min转速搅拌20-28h，接着加入氢氧化钠溶液控制pH至7.0-8.0，静置 10-14h后离心，然后于180-220℃焙烧2-4h，研磨过90-110目筛得到物料A；将 3-6份活性炭、2-5份蒙脱土和8-16份蒸馏水混合均匀，于450-550r/min转速搅 拌20-40min，然后于4-8份盐酸溶液中浸泡20-28h，接着于80-120℃干燥1-3h， 然后于700-900℃煅烧20-40min，冷却至室温，然后加入物料A、1-5份沸石和 3-6份皂土混合均匀，然后研磨过30-50目筛，接着加入4-8份硅烷偶联剂KH-560 混合均匀，于650-850r/min转速搅拌20-40min，然后于80-120℃干燥7-9h，接 着冷却至室温得到改性填料。
本发明还提供了一种用于水质检测的吸附复合材料的制备方法，包括如下步 骤：
S1、将纳米级陶瓷粉末、碳酸钠、丙二醇和聚丙烯酸钠混合均匀，升温至 80-90℃，保温10-20min，接着于650-850r/min转速搅拌20-30min，接着加入硫 酸亚铁、柠檬酸钠、无水硫酸钠、乙二胺四乙酸二钠、亚硫酸钠、聚乙二醇、碘 化钾、柠檬酸铵、丁二酮肟、磷酸二氢钾、四硼酸钠和十二烷基苯硫酸钠混合均 匀，于1500-2500r/min转速搅拌1-2h，冷却至室温得到基料；
S2、将改性吸附剂和改性填料研磨成粉末状，然后加入聚羟基脂肪酸酯混合 均匀，升温至110-130℃，保温10-30min，接着壳聚糖和硅烷偶联剂KH-570混 合均匀，于1200-1400r/min搅拌20-50min，冷却至室温得到改性料；
S3、将基料和改性料混合均匀，于2500-3500r/min转速搅拌1-3h，接着升 温至130-150℃，保温10-30min，加入成型机中成型后，于260-280℃煅烧1-2h， 冷却至室温得到用于水质检测的吸附复合材料。
实施例1
一种用于水质检测的吸附复合材料，以重量份为单位，包括以下原料：改性 吸附剂42.6份、改性填料28.9份、壳聚糖7.4份、聚羟基脂肪酸酯13.2份、硅 烷偶联剂KH-5702.6份、硫酸亚铁4.3份、聚丙烯酸钠2.9份、柠檬酸钠4.2份、 无水硫酸钠3.1份、乙二胺四乙酸二钠1.9份、亚硫酸钠2.2份、聚乙二醇4.1 份、碘化钾6.3份、纳米级陶瓷粉末4.2份、柠檬酸铵3.4份、碳酸钠4.3份、丙 二醇9.8份、丁二酮肟3.3份、磷酸二氢钾3.4份、四硼酸钠5.8份、十二烷基苯 硫酸钠4.4份。
改性吸附剂按如下工艺进行制备：按重量份将18份凹凸棒土、7.2份膨润土 和6.3份高岭土混合均匀，于84.6℃干燥34.8min，接着研磨过85.2目筛，接着 加入4.2份质量分数为9.2％的双氧水溶液混合均匀，并用氢氧化钠溶液调节pH 至9.3，升温至44.6℃，保温2.2h，接着滴加3.6份质量分数为6.3％的氯化镧溶 液混合均匀，降温至34.8℃，保温15.6min，于764.5r/min转速搅拌33.6min，冷 却至室温，冷却至室温，抽滤得到沉淀物，接着将沉淀物干燥，冷却至室温得到 物料a；将4.7份柚子皮和6.3份桑树枝切成小块于106℃干燥32.4min，粉碎过 0.42mm目筛，然后加入6.3份质量分数为4.5％的氯化锌溶液混合均匀，于 780r/min转速搅拌15.6min，室温下浸渍12.6h，然后升温至616℃，烧结1.1h， 冷却至室温得到物料b；将物料a和物料b混合均匀，于698r/min转速搅拌 14.8min，接着加入3.3份碳酸钠和3.6份粉煤灰混合均匀，升温至52℃，保温 2.3h，接着于748r/min转速搅拌32min，接着于86℃干燥3.2h，接着碾碎，过 32目筛得到改性吸附剂。
改性填料按如下工艺进行制备：按重量份将14.6份赤坭粉末于85.3℃干燥11.8h，研磨后过98.6目筛，常温下加入6.8份质量分数为14.3％的氯化铝溶液混 合均匀，于346.5r/min转速搅拌32.4min，控制pH为34.8，于152.6r/min转速 搅拌23.9h，接着加入氢氧化钠溶液控制pH至7.4，静置12h后离心，然后于198℃ 焙烧3.1h，研磨过102目筛得到物料A；将4.2份活性炭、3.4份蒙脱土和11.8 份蒸馏水混合均匀，于498.6r/min转速搅拌31min，然后于5份盐酸溶液中浸泡 24h，接着于108℃干燥2h，然后于789℃煅烧32min，冷却至室温，然后加入物 料A、2.9份沸石和4.2份皂土混合均匀，然后研磨过41目筛，接着加入6份硅 烷偶联剂KH-560混合均匀，于746r/min转速搅拌32min，然后于102℃干燥8.2h， 接着冷却至室温得到改性填料。
本发明还提供了一种用于水质检测的吸附复合材料的制备方法，包括如下步 骤：
S1、将纳米级陶瓷粉末、碳酸钠、丙二醇和聚丙烯酸钠混合均匀，升温至 85℃，保温15min，接着于748r/min转速搅拌24.9min，接着加入硫酸亚铁、柠 檬酸钠、无水硫酸钠、乙二胺四乙酸二钠、亚硫酸钠、聚乙二醇、碘化钾、柠檬 酸铵、丁二酮肟、磷酸二氢钾、四硼酸钠和十二烷基苯硫酸钠混合均匀，于1986r/min转速搅拌1.6h，冷却至室温得到基料；
S2、将改性吸附剂和改性填料研磨成粉末状，然后加入聚羟基脂肪酸酯混合 均匀，升温至123℃，保温26min，接着壳聚糖和硅烷偶联剂KH-570混合均匀， 于1310r/min搅拌34.6min，冷却至室温得到改性料；
S3、将基料和改性料混合均匀，于3080r/min转速搅拌2.3h，接着升温至 145℃，保温23min，加入成型机中成型后，于274℃煅烧1.6h，冷却至室温得到 用于水质检测的吸附复合材料。
实施例2
一种用于水质检测的吸附复合材料，以重量份为单位，包括以下原料：改性 吸附剂30份、改性填料35份、壳聚糖6份、聚羟基脂肪酸酯14份、硅烷偶联 剂KH-5701份、硫酸亚铁6份、聚丙烯酸钠2份、柠檬酸钠6份、无水硫酸钠 3份、乙二胺四乙酸二钠2.5份、亚硫酸钠1份、聚乙二醇5份、碘化钾5份、 纳米级陶瓷粉末6份、柠檬酸铵2份、碳酸钠6份、丙二醇5份、丁二酮肟5 份、磷酸二氢钾1份、四硼酸钠8份、十二烷基苯硫酸钠3份。
改性吸附剂按如下工艺进行制备：按重量份将12份凹凸棒土、8份膨润土 和4份高岭土混合均匀，于90℃干燥20min，接着研磨过90目筛，接着加入3 份质量分数为12％的双氧水溶液混合均匀，并用氢氧化钠溶液调节pH至9，升 温至60℃，保温1h，接着滴加5份质量分数为4％的氯化镧溶液混合均匀，降温 至40℃，保温10min，于850r/min转速搅拌20min，冷却至室温，冷却至室温， 抽滤得到沉淀物，接着将沉淀物干燥，冷却至室温得到物料a；将6份柚子皮和 4份桑树枝切成小块于110℃干燥20min，粉碎过0.5mm目筛，然后加入3份质量分数为6％的氯化锌溶液混合均匀，于650r/min转速搅拌20min，室温下浸渍 10h，然后升温至700℃，烧结0.5h，冷却至室温得到物料b；将物料a和物料b 混合均匀，于750r/min转速搅拌10min，接着加入5份碳酸钠和1份粉煤灰混合 均匀，升温至60℃，保温1h，接着于850r/min转速搅拌20min，接着于90℃干 燥2h，接着碾碎，过40目筛得到改性吸附剂。
改性填料按如下工艺进行制备：按重量份将12份赤坭粉末于90℃干燥10h， 研磨后过110目筛，常温下加入4份质量分数为16％的氯化铝溶液混合均匀，于 300r/min转速搅拌40min，控制pH为3.0，于180r/min转速搅拌20h，接着加入 氢氧化钠溶液控制pH至8.0，静置10h后离心，然后于220℃焙烧2h，研磨过 110目筛得到物料A；将3份活性炭、5份蒙脱土和8份蒸馏水混合均匀，于 550r/min转速搅拌20min，然后于8份盐酸溶液中浸泡20h，接着于120℃干燥 1h，然后于900℃煅烧20min，冷却至室温，然后加入物料A、5份沸石和3份 皂土混合均匀，然后研磨过50目筛，接着加入4份硅烷偶联剂KH-560混合均 匀，于850r/min转速搅拌20min，然后于120℃干燥7h，接着冷却至室温得到改 性填料。
本发明还提供了一种用于水质检测的吸附复合材料的制备方法，包括如下步 骤：
S1、将纳米级陶瓷粉末、碳酸钠、丙二醇和聚丙烯酸钠混合均匀，升温至 80℃，保温20min，接着于650r/min转速搅拌30min，接着加入硫酸亚铁、柠檬 酸钠、无水硫酸钠、乙二胺四乙酸二钠、亚硫酸钠、聚乙二醇、碘化钾、柠檬酸 铵、丁二酮肟、磷酸二氢钾、四硼酸钠和十二烷基苯硫酸钠混合均匀，于1500r/min 转速搅拌2h，冷却至室温得到基料；
S2、将改性吸附剂和改性填料研磨成粉末状，然后加入聚羟基脂肪酸酯混合 均匀，升温至110℃，保温30min，接着壳聚糖和硅烷偶联剂KH-570混合均匀， 于1200r/min搅拌50min，冷却至室温得到改性料；
S3、将基料和改性料混合均匀，于2500r/min转速搅拌3h，接着升温至130℃， 保温30min，加入成型机中成型后，于260℃煅烧2h，冷却至室温得到用于水质 检测的吸附复合材料。
实施例3
一种用于水质检测的吸附复合材料，以重量份为单位，包括以下原料：改性 吸附剂50份、改性填料15份、壳聚糖9份、聚羟基脂肪酸酯12份、硅烷偶联 剂KH-5704份、硫酸亚铁3份、聚丙烯酸钠4份、柠檬酸钠3份、无水硫酸钠 4份、乙二胺四乙酸二钠1.5份、亚硫酸钠3份、聚乙二醇3份、碘化钾8份、 纳米级陶瓷粉末3份、柠檬酸铵5份、碳酸钠3份、丙二醇15份、丁二酮肟2 份、磷酸二氢钾6份、四硼酸钠4份、十二烷基苯硫酸钠6份。
改性吸附剂按如下工艺进行制备：按重量份将24份凹凸棒土、6份膨润土 和8份高岭土混合均匀，于80℃干燥40min，接着研磨过80目筛，接着加入6 份质量分数为6％的双氧水溶液混合均匀，并用氢氧化钠溶液调节pH至10，升 温至40℃，保温3h，接着滴加2份质量分数为8％的氯化镧溶液混合均匀，降温 至30℃，保温20min，于650r/min转速搅拌40min，冷却至室温，冷却至室温， 抽滤得到沉淀物，接着将沉淀物干燥，冷却至室温得到物料a；将1份柚子皮和 8份桑树枝切成小块于100℃干燥40min，粉碎过0.3mm目筛，然后加入9份质量分数为3％的氯化锌溶液混合均匀，于850r/min转速搅拌10min，室温下浸渍 14h，然后升温至500℃，烧结1.5h，冷却至室温得到物料b；将物料a和物料b 混合均匀，于650r/min转速搅拌20min，接着加入2份碳酸钠和6份粉煤灰混合 均匀，升温至40℃，保温3h，接着于650r/min转速搅拌40min，接着于80℃干 燥4h，接着碾碎，过20目筛得到改性吸附剂。
改性填料按如下工艺进行制备：按重量份将16份赤坭粉末于80℃干燥14h， 研磨后过90目筛，常温下加入8份质量分数为12％的氯化铝溶液混合均匀，于 400r/min转速搅拌20min，控制pH为4.0，于120r/min转速搅拌28h，接着加入 氢氧化钠溶液控制pH至7.0，静置14h后离心，然后于180℃焙烧4h，研磨过 90目筛得到物料A；将6份活性炭、2份蒙脱土和16份蒸馏水混合均匀，于 450r/min转速搅拌40min，然后于4份盐酸溶液中浸泡28h，接着于80℃干燥3h， 然后于700℃煅烧40min，冷却至室温，然后加入物料A、1份沸石和6份皂土 混合均匀，然后研磨过30目筛，接着加入8份硅烷偶联剂KH-560混合均匀， 于650r/min转速搅拌40min，然后于80℃干燥9h，接着冷却至室温得到改性填 料。
本发明还提供了一种用于水质检测的吸附复合材料的制备方法，包括如下步 骤：
S1、将纳米级陶瓷粉末、碳酸钠、丙二醇和聚丙烯酸钠混合均匀，升温至 90℃，保温10min，接着于850r/min转速搅拌20min，接着加入硫酸亚铁、柠檬 酸钠、无水硫酸钠、乙二胺四乙酸二钠、亚硫酸钠、聚乙二醇、碘化钾、柠檬酸 铵、丁二酮肟、磷酸二氢钾、四硼酸钠和十二烷基苯硫酸钠混合均匀，于2500r/min 转速搅拌1h，冷却至室温得到基料；
S2、将改性吸附剂和改性填料研磨成粉末状，然后加入聚羟基脂肪酸酯混合 均匀，升温至130℃，保温10min，接着壳聚糖和硅烷偶联剂KH-570混合均匀， 于1400r/min搅拌20min，冷却至室温得到改性料；
S3、将基料和改性料混合均匀，于3500r/min转速搅拌1h，接着升温至150℃， 保温10min，加入成型机中成型后，于280℃煅烧1h，冷却至室温得到用于水质 检测的吸附复合材料。
对比例1
与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是用于水质检测的吸附复合材 料的原料中缺少改性吸附剂、改性填料、壳聚糖、聚羟基脂肪酸酯、硅烷偶联剂 KH-570。
对比例2
与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是用于水质检测的吸附复合材 料的原料中缺少改性吸附剂。
对比例3
与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是用于水质检测的吸附复合材 料的原料中缺少改性填料。
对比例4
与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是用于水质检测的吸附复合材 料的原料中缺少壳聚糖。
对比例5
与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是用于水质检测的吸附复合材 料的原料中，缺少聚羟基脂肪酸酯。
对比例6
与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是用于水质检测的吸附复合材 料的原料中缺少硅烷偶联剂KH-570。
对比例7
采用中国专利申请文献“一种用于污水处理的高吸附复合材料及其制备方法 (申请公布号：CN105582895A)”中具体实施例1-5所述的用于污水处理的高 吸附复合材料。
对比例8
与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是用于水质检测的吸附复合材 料的原料中改性吸附剂为28份、改性填料为36份、壳聚糖为5份、聚羟基脂肪 酸酯为15份、硅烷偶联剂KH-570为0.8份。
对比例9
与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是用于水质检测的吸附复合材 料的原料中改性吸附剂为52份、改性填料为13份、壳聚糖为10份、聚羟基脂 肪酸酯为11份、硅烷偶剂KH-570为5份。
对比例10
与实施例1的制备工艺基本相同，唯有不同的是用于水质检测的吸附复合材 料的原料中改性吸附剂为28份、改性填料为38份、壳聚糖为5份、聚羟基脂肪 酸酯为16份、硅烷偶联剂KH-570为0.8份。
采用实施例1-3和对比例1-10的用于水质检测的吸附复合材料对废水进行 处理，测试最大吸附量、Pb2+吸附率、Cd2+吸附率和Cu+2吸附率，结果如下表所 示。
由上表可知：(1)由实施例1-3和对比例7的数据可见，实施例1-3使用 用于水质检测的吸附复合材料对废水进行处理后，最大吸附量、Pb2+吸附率、Cd2+吸附率和Cu+2吸附率的数值显著低于对比例7使用的用于水质检测的吸附复合 材料进行水质检测时，其最大吸附量、Pb2+吸附率、Cd2+吸附率和Cu+2吸附率的 数值；同时由实施例1-3的数据可见，实施例1为最优实施例。
(2)由实施例1和对比例1-6的数据可见，改性吸附剂、改性填料、壳聚 糖、聚羟基脂肪酸酯、硅烷偶联剂KH-570在用于水质检测的吸附复合材料的制 备中起到了协同作用，协同提高了吸附复合材料对水体污染因子和重金属的吸附 性能；这是：
改性吸附剂以凹凸棒土、膨润土和高岭土为基础填料，利用这些填料多孔结 构和交大的比表面积，通过双氧水的氧化作用，使得填料的空隙内打通，以橘子 皮和桑树枝干燥后的粉末作为吸附载体，同时利用橘子皮和桑树干燥后粉末的多 孔结构和较大的比表面积，然后通过氧化锌作为活化剂，对橘子皮和桑树表明的 自由基进行活化，有效提高其对于水体中的污染因子的吸附效果，由于粉煤灰具 有多孔玻璃体、多孔碳粒、呈多孔性蜂窝状组织，故有较大的比表面积，且有一 定活性基团因而具有很好的吸附性，粉煤灰和污染因子间通过分子间的吸引力产 生物理吸附，这一性能由粉煤灰的比表面积和多孔性决定，粉煤灰内部存在大量 硅、铁、铝等活性位点，能与吸附质通过化学键结合，形成离子交换或者离子对 的化学吸附，粉煤灰对酸性水既具有一定的中和能力，又具有吸附有机污染物、 悬浮固体、除臭脱色、去除重金属离子，通过添加碳酸钠对粉煤灰进行沉降改性 使得改性后的粉煤灰具有优异的沉降性能，进而能够有效提高其对水中的重金属 元素和污染物进行吸附，通过将双氧水氧化的凹凸棒土、膨润土和高岭土的基础 填料，氧化锌氧化的橘子皮和桑树干，以及碳酸钠改性的粉煤灰进行混合后得到 的改性吸附剂，具有优异的吸附性能，且有效提高了该吸附复合材料对水体的污 染物以及污染重金属元素的吸附性能。
改性填料通过铝对赤坭粉进行改性，以赤坭粉作为吸附载体，然后将铝离子 吸附在载体的孔隙上，并辅助添加活性炭和蒙脱石粘土粉作为吸附增强填料，在 沸石和皂土的配合作用下，利用了沸石的多孔性，以及皂土的悬浮去污性能，通 过硅烷偶联剂KH560对这些具有吸附性能的填料进行表面接枝改性，利用了这 些吸附填料表面的羟基，实现与改性吸附复合材料中聚羟基脂肪酸酯的不饱和键 结合而作为本发明的吸附复合材料的主体，运用到实际的水质检测中，以实现对 水体中污染因子和重金属的吸附，以提高水质检测的准确性。
壳聚糖大分子中有活泼的羟基和氨基，它们具有较强的化学反应能力，其溶 解后的溶液中含有氨基，氨基通过结合负电子使得细菌的呼吸系统受到破坏，而 实现抑制细菌的作用，并利用硅烷偶联剂KH-570对壳聚糖表面羟基的接枝改性， 实现被改性后的羟基与聚羟基脂肪酸酯结合，而作为该吸附复合材料整体的一部 分，实现了将壳聚糖的抑菌性能揉入到该吸附复合材料中，通过抑菌实现了在进 行水质检测时，避免水体中的微生物菌对检测结果造成不利影响，提高了检测的 准确性。
(3)由对比例8-10的数据可见，改性吸附剂、改性填料、壳聚糖、聚羟基 脂肪酸酯、硅烷偶联剂KH-570的重量比不在(30-50)：(15-35)：(6-9)： (12-14)：(1-4)范围内时，采用该吸附复合材料进行水质检测时，最大吸附 量、Pb2+吸附率、Cd2+吸附率和Cu+2吸附率的数值与实施例1-3的数值相差甚大， 远大于于实施例1-3的数值，与现有技术(对比例7)的数值相当。本发明改性 吸附剂、改性填料、壳聚糖、聚羟基脂肪酸酯、硅烷偶联剂KH-570作为补强体 系，实施例1-3控制制备用于水质检测的吸附复合材料时通过添加改性吸附剂、 改性填料、壳聚糖、聚羟基脂肪酸酯、硅烷偶联剂KH-570的重量比为(30-50)： (15-35)：(6-9)：(12-14)：(1-4)，实现在补强体系中利用改性吸附剂 和改性填料的吸附补强作用，提高该吸附复合材料的对污染因子和重金属的吸附 性能，且在硅烷偶联剂KH-570的接枝改性作用下，实现对该改性吸附剂和改性 填料表明羟基的改性，进而实现了与聚羟基脂肪酸酯结合，利用了改性吸附剂和 改性填料的多孔性对水体中有害金属元素进行有效吸附，且对细微颗粒进行吸附 絮凝，其中改性吸附剂中利用了碳酸钠对粉煤灰的改性，利用粉煤灰表面的活性 基团，实现粉煤灰和污染因子间通过分子间的吸引力产生物理吸附，且粉煤灰内部存在大量硅、铁、铝等活性位点，能与吸附质通过化学键结合，形成离子交换 或者离子对的化学吸附，在碳酸钠改性后的粉煤灰具有优异的沉降性能，能够有 效对水中的重金属元素和污染物进行吸，利用粉煤灰表面的活性基团，在硅烷偶 联剂KH-570的接枝作用下，实现与聚羟基脂肪酸酯进行结合，进一步提高了该 用于水质检测的吸附复合材料的吸附性能，而壳聚糖利用其溶解后的氨基与负电 子结合，从而使得细菌的呼吸系统受到破坏，实现抑制细菌的作用，进而提高水 质检测的准确性。
以上内容不能认定本发明具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术 领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思前提下，还可以做出若干简单推 演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。

Claims (10)

1.一种用于水质检测的吸附复合材料，其特征在于，包括以下原料：改性吸附剂、改性填料、壳聚糖、聚羟基脂肪酸酯、硅烷偶联剂KH-570、硫酸亚铁、聚丙烯酸钠、柠檬酸钠、无水硫酸钠、乙二胺四乙酸二钠、亚硫酸钠、聚乙二醇、碘化钾、纳米级陶瓷粉末、柠檬酸铵、碳酸钠、丙二醇、丁二酮肟、磷酸二氢钾、四硼酸钠、十二烷基苯硫酸钠；`
改性吸附剂以重量份为单位，包括以下原料：凹凸棒土12-24份、膨润土6-8份、高岭土4-8份、双氧水溶液3-6份、氯化镧溶液2-5份、柚子皮1-6份、桑树枝4-8份、氯化锌溶液3-9份、碳酸钠2-5份、粉煤灰1-6份；
改性填料以重量份为单位，包括以下原料：赤坭粉末12-16份、氯化铝溶液4-8份、活性炭3-6份、蒙脱土2-5份、蒸馏水8-16份、盐酸溶液4-8份、沸石1-5份、皂土3-6份、硅烷偶联剂KH-5604-8份；
所述改性吸附剂、改性填料、壳聚糖、聚羟基脂肪酸酯、硅烷偶联剂KH-570的重量比为(30-50)：(15-35)：(6-9)：(12-14)：(1-4)。
2.根据权利要求1所述的用于水质检测的吸附复合材料，其特征在于，所述改性吸附剂、改性填料、壳聚糖、聚羟基脂肪酸酯、硅烷偶联剂KH-570的重量比为42.6：28.9：7.4：13.2：2.6。
3.根据权利要求1所述的用于水质检测的吸附复合材料，其特征在于，以重量份为单位，包括以下原料：改性吸附剂30-50份、改性填料15-35份、壳聚糖6-9份、聚羟基脂肪酸酯12-14份、硅烷偶联剂KH-5701-4份、硫酸亚铁3-6份、聚丙烯酸钠2-4份、柠檬酸钠3-6份、无水硫酸钠3-4份、乙二胺四乙酸二钠1.5-2.5份、亚硫酸钠1-3份、聚乙二醇3-5份、碘化钾5-8份、纳米级陶瓷粉末3-6份、柠檬酸铵2-5份、碳酸钠3-6份、丙二醇5-15份、丁二酮肟2-5份、磷酸二氢钾1-6份、四硼酸钠4-8份、十二烷基苯硫酸钠3-6份。
4.根据权利要求1所述的用于水质检测的吸附复合材料，其特征在于，改性吸附剂按如下工艺进行制备：将凹凸棒土、膨润土和高岭土混合均匀，于80-90℃干燥20-40min，接着研磨过80-90目筛，接着加入双氧水溶液混合均匀，并用氢氧化钠溶液调节pH至9-10，升温至40-60℃，保温1-3h，接着滴加氯化镧溶液混合均匀，降温至30-40℃，保温10-20min，于650-850r/min转速搅拌20-40min，冷却至室温，冷却至室温，抽滤得到沉淀物，接着将沉淀物干燥，冷却至室温得到物料a；将柚子皮和桑树枝切成小块于100-110℃干燥20-40min，粉碎过0.3-0.5mm目筛，然后加入氯化锌溶液混合均匀，于650-850r/min转速搅拌10-20min，室温下浸渍10-14h，然后升温至500-700℃，烧结0.5-1.5h，冷却至室温得到物料b；将物料a和物料b混合均匀，于650-750r/min转速搅拌10-20min，接着加入碳酸钠和粉煤灰混合均匀，升温至40-60℃，保温1-3h，接着于650-850r/min转速搅拌20-40min，接着于80-90℃干燥2-4h，接着碾碎，过20-40目筛得到改性吸附剂。
5.根据权利要求4所述的用于水质检测的吸附复合材料，其特征在于，改性吸附剂的制备工艺中，双氧水溶液的质量分数为6-12％。
6.根据权利要求4所述的用于水质检测的吸附复合材料，其特征在于，改性吸附剂的制备工艺中，氯化镧溶液的质量分数为4-8％。
7.根据权利要求4所述的用于水质检测的吸附复合材料，其特征在于，改性吸附剂的制备工艺中，氯化锌溶液的质量分数为3-6％。
8.根据权利要求1所述的用于水质检测的吸附复合材料，其特征在于，改性填料按如下工艺进行制备：将赤坭粉末于80-90℃干燥10-14h，研磨后过90-110目筛，常温下加入氯化铝溶液混合均匀，于300-400r/min转速搅拌20-40min，控制pH为3.0-4.0，于120-180r/min转速搅拌20-28h，接着加入氢氧化钠溶液控制pH至7.0-8.0，静置10-14h后离心，然后于180-220℃焙烧2-4h，研磨过90-110目筛得到物料A；将活性炭、蒙脱土和蒸馏水混合均匀，于450-550r/min转速搅拌20-40min，然后于盐酸溶液中浸泡20-28h，接着于80-120℃干燥1-3h，然后于700-900℃煅烧20-40min，冷却至室温，然后加入物料A、沸石和皂土混合均匀，然后研磨过30-50目筛，接着加入硅烷偶联剂KH-560混合均匀，于650-850r/min转速搅拌20-40min，然后于80-120℃干燥7-9h，接着冷却至室温得到改性填料。
9.根据权利要求8所述的用于水质检测的吸附复合材料，其特征在于，改性填料制备工艺中，氯化铝溶液的质量分数为12-16％。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述的用于水质检测的吸附复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将纳米级陶瓷粉末、碳酸钠、丙二醇和聚丙烯酸钠混合均匀，升温至80-90℃，保温10-20min，接着于650-850r/min转速搅拌20-30min，接着加入硫酸亚铁、柠檬酸钠、无水硫酸钠、乙二胺四乙酸二钠、亚硫酸钠、聚乙二醇、碘化钾、柠檬酸铵、丁二酮肟、磷酸二氢钾、四硼酸钠和十二烷基苯硫酸钠混合均匀，于1500-2500r/min转速搅拌1-2h，冷却至室温得到基料；
S2、将改性吸附剂和改性填料研磨成粉末状，然后加入聚羟基脂肪酸酯混合均匀，升温至110-130℃，保温10-30min，接着壳聚糖和硅烷偶联剂KH-570混合均匀，于1200-1400r/min搅拌20-50min，冷却至室温得到改性料；
S3、将基料和改性料混合均匀，于2500-3500r/min转速搅拌1-3h，接着升温至130-150℃，保温10-30min，加入成型机中成型后，于260-280℃煅烧1-2h，冷却至室温得到用于水质检测的吸附复合材料。
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