CN108479715A - 一种凹凸棒/磁性纳米材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种凹凸棒/磁性纳米材料的制备方法，将三价铁盐与二价铁盐混合物中加水配成混合液A；将棕榈酸、硬脂酸、聚乙烯吡咯烷酮、异丙醇和乙二胺四乙酸混合，在微波条件下反应35‑55min，得混合液B；将凹凸棒烘干后加入混合液B中，超声分散处理20‑30min；以速率1‑3℃/min升高温度至120‑140℃，滴加混合液A；滴加完毕后，保温反应2‑4h，期间不断搅拌；待冷却后过滤、干燥、洗涤；将所得固体在氩气保护气氛中450‑500℃煅烧3‑5h，升温速率为2‑3℃/min；然后，在空气气氛中300‑400℃煅烧2‑4h，升温速率为1‑3℃/min，待冷却后即可得到所述凹凸棒/磁性纳米材料。

Description

一种凹凸棒/磁性纳米材料的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料的制备技术领域，具体涉及一种凹凸棒/磁性纳米材料的制备方法。
背景技术
纳米材料通常定义为具有非常小的组分和/或结构特征(例如颗粒和纤维)，其中至少一个尺寸在1～100nm范围内。纳米材料由于其尺寸处于纳米级别，与传统的材料相比具有优异的光学、热学、磁学、力学等性质。纳米材料的特殊性质，决定了纳米材料将有广泛的应用前景。
纳米科学技术的诞生将对人类社会产生深远的影响，并有可能从根本上解决人类面临的许多问题。特别是能源，人类健康和环境保护等重大问题。依据纳米材料各种新颖的物理和化学特性设计出各种新型的材料和器件，通过纳米材料科学技术对传统产品的改性，增加其高科技含量以及发展纳米结构的新型产品。磁性纳米材料作为纳米材料中的一类特殊材料，不仅具有纳米材料的特殊性质，还具有其它纳米材料所不具有的性质——磁性。磁性纳米材料的应用可谓涉及到各个领域，在机械、电子、光学、磁学、化学和生物学领域有着广泛的应用前景。磁性纳米材料将成为纳米材料科学领域一个大放异彩的明星，在新材料，能源，信息，生物医学等各个领域发挥举足轻重的作用。目前，磁性材料已经广泛的应用到各个领域，如生物医学应用、工业技术应用、环境治理应用等，特别是生物医学上的应用，磁性纳米材料可以作为磁共振成像的造影剂、药物载体以及磁性分离和纯化等。但是磁性纳米材料在吸附过程中，纳米粒子的团聚会减少其有效的比表面积，从而大大的降低其反应活性。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中磁性纳米材料性能的不足，提供一种凹凸棒/磁性纳米材料的制备方法，以凹凸棒负载三价铁、二价铁纳米材料，以解决磁性材料易团聚、不易分离等问题。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种凹凸棒/磁性纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：将4-6份三价铁盐与二价铁盐混合物，其中Fe3+与Fe2+的摩尔比为1-4：1，加30-50份水配成混合液A；
S2：将8-12份棕榈酸、7-14份硬脂酸、2-5份聚乙烯吡咯烷酮、10-20份异丙醇和6-10份乙二胺四乙酸混合，在微波条件下反应，微波的功率为800-1200W，温度设为60-85℃，反应35-55min，得混合液B；
S3：将凹凸棒烘干后加入混合液B中，两者固液比为1:25-45；超声分散处理20-30min；
S4：以速率1-3℃/min升高温度至120-140℃，滴加步骤S1中混合液A，滴加时间为10-15min；滴加完毕后，保温反应2-4h，期间不断搅拌；待冷却后过滤、干燥、洗涤；
S5：将步骤S4所得固体在氩气保护气氛中450-500℃煅烧3-5h，升温速率为2-3℃/min；然后，在空气气氛中300-400℃煅烧2-4h，升温速率为1-3℃/min，待冷却后即可得到所述凹凸棒/磁性纳米材料。
优选的，步骤S1中所述三价铁盐与二价铁盐混合物为5份，Fe 3+与Fe 2+的摩尔比为2.5：1，水为45份。
优选的，步骤S2中将10份棕榈酸、12份硬脂酸、3份聚乙烯吡咯烷酮、15份异丙醇和8份乙二胺四乙酸混合，功率为1000W，温度设为75℃，反应40min。
优选的，步骤S3中所述凹凸棒和混合液B的者固液比为1:30；超声分散处理25min。
优选的，步骤S4中所述以速率2℃/min升高温度至130℃；滴加时间为13min；保温反应3h。
优选的，步骤S5中所述在氩气保护气氛中480℃煅烧4h，升温速率为2℃/min；然后，在空气气氛中300-400℃煅烧3h，升温速率为2℃/min。
上述任意一条制备方法制备得到的凹凸棒/磁性纳米材料。
有益效果：
本发明所述一种凹凸棒/磁性纳米材料的制备方法，以凹凸棒为载体，先超声分散于由棕榈酸、硬脂酸等成分构成的混合液B中，然后将三价铁和二价铁的盐溶液滴加入分散液中，并控制滴加时间、升温速率等因素，最后经氩气煅烧、空气煅烧后得到凹凸棒/磁性纳米材料；通过上述工艺控制磁性纳米材料的形成过程，避免其容易团聚的问题；在凹凸棒载体下，也是其得以与主要产物易分离、可回收再生利用，提高利用率。
具体实施方式
以下结合下述实施方式进一步说明本发明，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
实施例1
S1：将4-6份三价铁盐与二价铁盐混合物，其中Fe3+与Fe2+的摩尔比为1-4：1，加30-50份水配成混合液A；
S2：将8-12份棕榈酸、7-14份硬脂酸、2-5份聚乙烯吡咯烷酮、10-20份异丙醇和6-10份乙二胺四乙酸混合，在微波条件下反应，微波的功率为800-1200W，温度设为60-85℃，反应35-55min，得混合液B；
S3：将凹凸棒烘干后加入混合液B中，两者固液比为1:25-45；超声分散处理20-30min；
S4：以速率1-3℃/min升高温度至120-140℃，滴加步骤S1中混合液A，滴加时间为10-15min；滴加完毕后，保温反应2-4h，期间不断搅拌；待冷却后过滤、干燥、洗涤；
S5：将步骤S4所得固体在氩气保护气氛中450-500℃煅烧3-5h，升温速率为2-3℃/min；然后，在空气气氛中300-400℃煅烧2-4h，升温速率为1-3℃/min，待冷却后即可得到所述凹凸棒/磁性纳米材料。
实施例2
S1：将4-6份三价铁盐与二价铁盐混合物，其中Fe3+与Fe2+的摩尔比为1-4：1，加30-50份水配成混合液A；
S2：将8-12份棕榈酸、7-14份硬脂酸、2-5份聚乙烯吡咯烷酮、10-20份异丙醇和6-10份乙二胺四乙酸混合，在微波条件下反应，微波的功率为800-1200W，温度设为60-85℃，反应35-55min，得混合液B；
S3：将凹凸棒烘干后加入混合液B中，两者固液比为1:25-45；超声分散处理20-30min；
S4：以速率1-3℃/min升高温度至120-140℃，滴加步骤S1中混合液A，滴加时间为10-15min；滴加完毕后，保温反应2-4h，期间不断搅拌；待冷却后过滤、干燥、洗涤；
S5：将步骤S4所得固体在氩气保护气氛中450-500℃煅烧3-5h，升温速率为2-3℃/min；然后，在空气气氛中300-400℃煅烧2-4h，升温速率为1-3℃/min，待冷却后即可得到所述凹凸棒/磁性纳米材料。
实施例3
S1：将4-6份三价铁盐与二价铁盐混合物，其中Fe3+与Fe2+的摩尔比为1-4：1，加30-50份水配成混合液A；
S2：将8-12份棕榈酸、7-14份硬脂酸、2-5份聚乙烯吡咯烷酮、10-20份异丙醇和6-10份乙二胺四乙酸混合，在微波条件下反应，微波的功率为800-1200W，温度设为60-85℃，反应35-55min，得混合液B；
S3：将凹凸棒烘干后加入混合液B中，两者固液比为1:25-45；超声分散处理20-30min；
S4：以速率1-3℃/min升高温度至120-140℃，滴加步骤S1中混合液A，滴加时间为10-15min；滴加完毕后，保温反应2-4h，期间不断搅拌；待冷却后过滤、干燥、洗涤；
S5：将步骤S4所得固体在氩气保护气氛中450-500℃煅烧3-5h，升温速率为2-3℃/min；然后，在空气气氛中300-400℃煅烧2-4h，升温速率为1-3℃/min，待冷却后即可得到所述凹凸棒/磁性纳米材料。
实施例4
S1：将4-6份三价铁盐与二价铁盐混合物，其中Fe3+与Fe2+的摩尔比为1-4：1，加30-50份水配成混合液A；
S2：将8-12份棕榈酸、7-14份硬脂酸、2-5份聚乙烯吡咯烷酮、10-20份异丙醇和6-10份乙二胺四乙酸混合，在微波条件下反应，微波的功率为800-1200W，温度设为60-85℃，反应35-55min，得混合液B；
S3：将凹凸棒烘干后加入混合液B中，两者固液比为1:25-45；超声分散处理20-30min；
S4：以速率1-3℃/min升高温度至120-140℃，滴加步骤S1中混合液A，滴加时间为10-15min；滴加完毕后，保温反应2-4h，期间不断搅拌；待冷却后过滤、干燥、洗涤；
S5：将步骤S4所得固体在氩气保护气氛中450-500℃煅烧3-5h，升温速率为2-3℃/min；然后，在空气气氛中300-400℃煅烧2-4h，升温速率为1-3℃/min，待冷却后即可得到所述凹凸棒/磁性纳米材料。
实施例5
S1：将4-6份三价铁盐与二价铁盐混合物，其中Fe3+与Fe2+的摩尔比为1-4：1，加30-50份水配成混合液A；
S2：将8-12份棕榈酸、7-14份硬脂酸、2-5份聚乙烯吡咯烷酮、10-20份异丙醇和6-10份乙二胺四乙酸混合，在微波条件下反应，微波的功率为800-1200W，温度设为60-85℃，反应35-55min，得混合液B；
S3：将凹凸棒烘干后加入混合液B中，两者固液比为1:25-45；超声分散处理20-30min；
S4：以速率1-3℃/min升高温度至120-140℃，滴加步骤S1中混合液A，滴加时间为10-15min；滴加完毕后，保温反应2-4h，期间不断搅拌；待冷却后过滤、干燥、洗涤；
S5：将步骤S4所得固体在氩气保护气氛中450-500℃煅烧3-5h，升温速率为2-3℃/min；然后，在空气气氛中300-400℃煅烧2-4h，升温速率为1-3℃/min，待冷却后即可得到所述凹凸棒/磁性纳米材料。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式，本发明的保护范围并不以上述实施方式为限，但凡本领域普通技术人员根据本发明所揭示内容所作的等效修饰或变化，皆应纳入权利要求书中记载的保护范围内。

Claims (7)

1.一种凹凸棒/磁性纳米材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将4-6份三价铁盐与二价铁盐混合物，其中Fe 3+与Fe 2+的摩尔比为1-4：1，加30-50份水配成混合液A；
S2：将8-12份棕榈酸、7-14份硬脂酸、2-5份聚乙烯吡咯烷酮、10-20份异丙醇和6-10份乙二胺四乙酸混合，在微波条件下反应，微波的功率为800-1200W，温度设为60-85℃，反应35-55min，得混合液B；
S3：将凹凸棒烘干后加入混合液B中，两者固液比为1:25-45；超声分散处理20-30min；
S4：以速率1-3℃/min升高温度至120-140℃，滴加步骤S1中混合液A，滴加时间为10-15min；滴加完毕后，保温反应2-4h，期间不断搅拌；待冷却后过滤、干燥、洗涤；
S5：将步骤S4所得固体在氩气保护气氛中450-500℃煅烧3-5h，升温速率为2-3℃/min；然后，在空气气氛中300-400℃煅烧2-4h，升温速率为1-3℃/min，待冷却后即可得到所述凹凸棒/磁性纳米材料。
2.根据权利要求1所述的一种凹凸棒/磁性纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述三价铁盐与二价铁盐混合物为5份，Fe 3+与Fe 2+的摩尔比为2.5：1，水为45份。
3.根据权利要求1所述的一种凹凸棒/磁性纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中将10份棕榈酸、12份硬脂酸、3份聚乙烯吡咯烷酮、15份异丙醇和8份乙二胺四乙酸混合，功率为1000W，温度设为75℃，反应40min。
4.根据权利要求1所述的一种凹凸棒/磁性纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述凹凸棒和混合液B的者固液比为1:30；超声分散处理25min。
5.根据权利要求1所述的一种凹凸棒/磁性纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述以速率2℃/min升高温度至130℃；滴加时间为13min；保温反应3h。
6.根据权利要求1所述的一种凹凸棒/磁性纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤S5中所述在氩气保护气氛中480℃煅烧4h，升温速率为2℃/min；然后，在空气气氛中300-400℃煅烧3h，升温速率为2℃/min。
7.根据权利要求1-6任意一条制备方法制备得到的凹凸棒/磁性纳米材料。
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