CN108993377B - 超薄锌铝类水滑石纳米片及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及超薄锌铝类水滑石纳米片及其制备方法，所述的超薄锌铝类水滑石纳米片可以作为去除染料罗丹明B应用，包括以下步骤：(1)将阴离子表面活性剂和锌铝类水滑石溶解在去离子水中，充分搅匀；(2)将步骤(1)所得的混合溶液进行水热反应；(3)取出样品进行干燥，获得超薄锌铝类水滑石成品。本发明的优点主要体现在：本方法合成的超薄锌铝类水滑石，制备工艺简单，生产成本低，易于大规模生产。超薄锌铝类水滑石结构更薄，比表面积更大、表面活性更强，在降解污染物方面也有更好的效果，所发明的超薄锌铝类水滑石可以在室温下快速去除污染物。

Description

超薄锌铝类水滑石纳米片及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于新型材料技术领域，特别涉及超薄锌铝类水滑石纳米片及其制备方法，所述的超薄锌铝类水滑石纳米片可以作为去除染料罗丹明B应用。
背景技术
随着社会的发展和人们生活水平的提高，大量的工业、农业和生活废弃物日益增多，环境问题日益突出，特别是水环境方面。大量的有机物、无机物以及重金属物质破坏了水体的平衡，影响到了人类的健康。传统的水处理方法对生活污水和一般的工业废水具有较好的处理效果，但是印染废水由于其污染物浓度高、成分复杂、可生化性差难以用常规方法进行处理。目前处理印染废水的方法有传统的絮凝沉淀法、光化学氧化法、化学氧化、还原降解法等，但这些方法反应速度慢、运行和回收成本高。吸附法也作为一种有效去除染料的方法，吸附材料主要有活性炭、沸石类矿物等物质，但吸附效果不好，而且重复利用率低，因此，研究一种具有高效吸附性能且价格低廉的吸附材料十分必要。在众多材料中，水滑石与类水滑石作为一类层状化合物，因其在化学和结构上表现出的特殊性质，而成为一种在吸附、离子交换和催化及光、电、磁等方面具有巨大前景的新材料，近年来被广泛关注。
发明内容
本发明将锌铝类水滑石作为吸附剂，提供一种超薄锌铝类水滑石的制备方法及其去除染料性能研究，将现有的锌铝类水滑石变成超薄纳米片，使获得的超薄锌铝类水滑石在去除染料中取得更好的去除效果。另外，该制备方法简单、成本低、不引入其他污染物。
本发明解决上述技术问题所采用的方案是：具有染料吸附能力的超薄锌铝类水滑石的制备方法，包括以下步骤：
(1)将阴离子表面活性剂和锌铝类水滑石溶解在去离子水中，充分搅匀；
(2)将步骤(1)所得的混合溶液进行水热反应；
(3)取出样品进行干燥，获得超薄锌铝类水滑石成品。
按上述方案，所述的锌铝类水滑石的制备方法是：将ZnCl2和AlCl3·6H2O按照Zn/Al＝2:1的物质的量之比溶解在去离子水中，充分搅匀后，用NaOH溶液调节pH至9-10，水热反应，反应完成后，水洗，烘干研磨后得到多层结构的具有一定厚度锌铝类水滑石。
按上述方案，所述的锌铝类水滑石的厚度为5-6nm。
按上述方案，所述的超薄锌铝类水滑石，呈纳米片状，尺寸为微米级，厚度为2-3nm，具有六方晶系结构，晶胞参数是a＝0.27-0.32nm，c＝2.27-2.42nm，层间距为0.75-0.81nm。
按上述方案，所述的阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十六烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的一种或任意比例的混合物。
按上述方案，所述的阴离子表面活性剂的浓度为0.1～10g/L。
按上述方案，步骤(2)所述的锌铝类水滑石和阴离子表面活性剂的物质的量之比为1:0.02～1:5。
按上述方案，步骤(3)所述的混合溶液的水热温度为50～120℃，时间是0.5～24小时；所述的干燥温度为室温～100℃。
按上述方案，所述的超薄锌铝类水滑石可以在超声辅助下去除水中污染物罗丹明B、甲基橙或者酸性红。
本发明的超薄锌铝类水滑石的制备方法是将锌铝类水滑石纳米片变得更薄，使相同质量的锌铝类水滑石的比表面积更大、表面活性更强，从而在去除水中染料污染物中取得更好的去除效果，另外该制备方法简单、成本低、不引入其他污染物。
本发明的优点主要体现在：
(1)本方法合成的超薄锌铝类水滑石，制备工艺简单，生产成本低，易于大规模生产。
(2)超薄锌铝类水滑石结构更薄，比表面积更大、表面活性更强，在降解污染物方面也有更好的效果。
(3)所发明的超薄锌铝类水滑石可以在室温下快速去除污染物。
附图说明
图1为本发明经超薄处理前后实施例1的XRD图；
图2为锌铝类水滑石经超薄处理前后的场发射扫描电子显微镜照片；图2a为超薄处理前的低倍场发射扫描电镜照片；图2b为超薄处理后的低倍场发射扫描电镜照片；图2c为超薄处理前的高倍场发射扫描电镜照片；图2d为超薄处理后的高倍场发射扫描电镜照片；
图3为锌铝类水滑石经超薄处理前后的场发射透射电子显微镜照片，图3a为超薄处理前的低倍场发射透射电镜照片；图3b为超薄处理后的低倍场发射透射电镜照片；图3c为超薄处理前的高倍场发射透射电镜照片；图3d为超薄处理后的高倍场发射透射电镜照片。
图4为锌铝类水滑石经超薄处理前后的AFM图；
图5为锌铝类水滑石经超薄处理前后的去除罗丹明B效果图。
具体实施方式:
本发明的一种超薄锌铝类水滑石的制备方法，包括锌铝类水滑石和阴离子表面活性剂，所述的锌铝类水滑石是由ZnCl2和AlCl3·6H2O制备的。
下面结合附图，对本发明进一步详细说明。
实施例1：
将1.36g ZnCl2和1.2g AlCl3·6H2O溶解在70mL去离子水中，充分搅匀后用NaOH调节pH至9.5，再将溶液转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在140℃条件下进行水热反应24小时，反应完成后，用去离子水洗3遍，烘干研磨后得到多层结构的具有一定厚度(5-6nm)的锌铝类水滑石样品。再将0.01g十二烷基苯磺酸钠和制好的0.5g锌铝类水滑石样品溶解在70mL去离子水中，搅拌均匀后在80℃条件下进行水热反应6h，反应完成后取出，在60℃烘干，即可获得超薄锌铝类水滑石样品。
图1为本发明经超薄处理前后的XRD图，处理前后特征峰相同，说明处理后的超薄锌铝类水滑石样品没有变性。
图2、图3分别为经超薄处理前后的不同放大倍数的锌铝类水滑石样品的场发射扫描电子显微镜照片和场发射透射电子显微镜照片，图2a和2c为处理前的场发射扫描电镜照片，图3a和3c为处理前的场发射透射电镜照片，图2b和2d为处理后的场发射扫描电镜照片，图3b和3d为处理后的场发射透射电镜照片，从图中可以看出，处理前后的锌铝类水滑石样品都呈片状，处理前的样品更厚，片层更多，处理后的锌铝类水滑石样品更薄。
如图4所示，图a表示未经超薄处理样品，厚度为6nm，图b为经超薄处理后样品，厚度为3nm，即通过处理，锌铝类水滑石变薄。
实施例2
将1.36g ZnCl2和1.2g AlCl3·6H2O溶解在70mL去离子水中，充分搅匀后用NaOH调节pH至9-10，再将溶液转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在140℃条件下进行水热反应24小时，反应完成后，用去离子水洗3遍，烘干研磨后得到多层结构的具有一定厚度(5-6nm)的锌铝类水滑石样品。再将0.05g十二烷基苯磺酸钠和制好的0.5g锌铝类水滑石样品溶解在70mL去离子水中，搅拌均匀后在80℃条件下进行水热反应6h，反应完成后取出，在60℃烘干，即可获得超薄锌铝类水滑石样品。
实施例3
将1.36g ZnCl2和1.2g AlCl3·6H2O溶解在70mL去离子水中，充分搅匀后用NaOH调节pH至9-10，再将溶液转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在140℃条件下进行水热反应24小时，反应完成后，用去离子水洗3遍，烘干研磨后得到多层结构的具有一定厚度(5-6nm)的锌铝类水滑石样品。再将0.1g十二烷基硫酸钠和制好的0.5g锌铝类水滑石样品溶解在70mL去离子水中，搅拌均匀后在80℃条件下进行水热反应12h，反应完成后取出，在60℃烘干，即可获得超薄锌铝类水滑石样品。
实施例4
将1.36g ZnCl2和1.2g AlCl3·6H2O溶解在70mL去离子水中，充分搅匀后用NaOH调节pH至9-10，再将溶液转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在140℃条件下进行水热反应24小时，反应完成后，用去离子水洗3遍，烘干研磨后得到多层结构的具有一定厚度的锌铝类水滑石样品。再将0.2g十六烷基磺酸钠和制好的0.5g锌铝类水滑石样品溶解在70mL去离子水中，搅拌均匀后在60℃条件下进行水热反应12h，反应完成后取出，在50℃烘干，即可获得超薄锌铝类水滑石样品。
对比实施例5
将1.36g ZnCl2和1.2g AlCl3·6H2O溶解在70mL去离子水中，充分搅匀后用NaOH调节pH至9-10，再将溶液转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在140℃条件下进行水热反应24小时，反应完成后，用去离子水洗3遍，烘干研磨后得到多层结构的具有一定厚度的锌铝类水滑石样品。
实施例6
在室温下测定实施例1～5所获得的样品降解罗丹明B实验。称取0.03g制备的样品到装有100mL的10mg/L的罗丹明B烧杯中，充分搅拌9h后放入超声仪中超声，每小时取溶液离心，并测定罗丹明B溶液在其最大吸收波长处的吸光度，根据吸光度的大小判定罗丹明B的去除率。
吸附降解罗丹明B效果图如图5所示，实施例5是未经过超薄处理的样品，在9小时内，实验中罗丹明B最大波长处的吸光度由2变为1.2，吸附了40％；而实施例2是经过超薄处理后的样品，在9小时内，罗丹明B最大波长处的吸光度由2变为1，吸附了50％，吸附效果得到了提高。另外，实施不同的超薄处理条件，如实施例1与实施例2，处理效果也不同，实施例2在相同的时间内，吸附效率更高，处理效果更好。
如图5所示，样品经超声辅助可以在原有吸附的基础上降解染料。例如实施例5，在超声辅助下，染料罗丹明B最大波长处的吸光度由1.2变为0.8，即染料罗丹明B溶液在1小时内降解了33％；而实施例2中，染料罗丹明B最大波长处的吸光度由1变为0.38，即染料罗丹明B溶液在1小时内降解了62％，故样品在超声辅助下，可以提高染料降解效率。
上述的阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十六烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠等；上述的水热反应的方法可以在水浴中恒温加热或在室温下、电热套、可控温的加热装置进行；干燥可以在室温下或用可控温的加热装置进行干燥。
根据上述方法制备出的超薄锌铝类水滑石可应用到超声辅助降解染料罗丹明B、甲基橙或者酸性红等其他染料或者其他污染物中。直接将本发明用来去除罗丹明B，不仅成本低廉，而且反应迅速，去除效果好。

Claims (2)

1.一种具有染料吸附能力的超薄锌铝类水滑石的制备方法，包括以下步骤：
(1)将阴离子表面活性剂和锌铝类水滑石溶解在去离子水中，充分搅匀；
(2)将步骤(1)所得的混合溶液进行水热反应；
(3)取出样品进行干燥，获得超薄锌铝类水滑石成品；
步骤(1)所述的锌铝类水滑石的制备方法是：将 ZnCl2 和 AlCl3·6H2O 按照Zn/Al＝2:1 的物质的量之比溶解在去离子水中，充分搅匀后，用NaOH溶液调 节pH至9-10，水热反应，反应完成后，水洗，烘干研磨后得到多层结构厚度为5-6nm的锌铝类水滑石；
步骤(3)所述的超薄锌铝类水滑石，呈纳米片状，尺寸为微米级，厚度为2-3nm，具有六方晶系结构，晶胞参数是a＝0.27-0.32nm，c＝2.27-2.42nm，层间距为0.75-0.81nm；
步骤(1)所述的阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十六烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的一种或任意比例的混合物，所述的阴离子表面活性剂的浓度为0.1～10g/L；
步骤（1）所述的锌铝类水滑石和阴离子表面活性剂的物质的量之比为 1:0.02～1:5；
步骤（2）所述的混合溶液的水热温度为 50～120℃，时间是 6～24小时；
步骤（3）所述的干燥温度为室温～100℃。
2.根据权利要求 1 所述的制备方法，其特征在于，所述的超薄锌铝类水滑石在超声辅助下去除水中污染物罗丹明 B、甲基橙或者酸性红。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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GR01 Patent grant
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