CN102886245B - 一种用于废水处理的聚苯胺/海泡石纳米复合纤维的制备方法 - Google Patents
一种用于废水处理的聚苯胺/海泡石纳米复合纤维的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种用于废水处理的聚苯胺/海泡石纳米复合纤维的制备方法，属于高分子纳米复合材料制备技术领域。该制备方法首先将海泡石分散于水中，得到海泡石溶液，在海泡石溶液中加入盐酸和苯胺单体，得到苯胺单体溶液，然后将溶有氧化剂过硫酸铵的盐酸溶液缓慢滴入到苯胺单体溶液中，反应12-24h后，收集反应产物，进行过滤、洗涤和干燥，研磨分散后即得到聚苯胺/海泡石纳米复合纤维。本发明制备工艺简单、条件可控，制得的聚苯胺/海泡石纳米复合纤维材料成本低廉且具有高吸附特性和优异环境友好特性，可以显著提高聚苯胺对有机阴离子染料和重金属离子的吸附效率和吸附容量，适用于工业废水处理等领域。
Description
技术领域
本发明属于高分子纳米复合材料制备技术领域，具体涉及一种用于废水处理的聚苯胺/海泡石纳米复合纤维的制备方法。
背景技术
随着现代工农业的发展，人们生产和生活中大量有毒有害的物质进入水体，人类赖以生存与发展的水环境遭到严重的破坏。由于我国水资源相对匾乏，废水处理技术在生产和生活中的作用也越来越大。
有机染料废水具浓度高、色度深、水质变化波动大以及可生化性差等特征，是很难处理的一类工业废水。有机染料中阴离子染料包括酸性、直接、活性等品种，数量居多，一些阴离子型偶氮染料还易诱发癌变，危害极大。因此，阴离子染料废水的处理格外受到重视。由于有机染料可生化性差，因此，长期以来主要采用吸附、膜分离、光催化降解、电化学等物理与化学方法处理有机染料废水。
重金属废水同样是一个需要迫切解决的污染问题。由于重金属污染物很难被分解和破坏，一旦排入环境将导致永久性污染，常见的重金属废水处理技术包括：化学沉淀法、氧化还原法、离子交换处理法、凝聚-絮凝法、吸附法、膜分离法等物理和化学方法。
近年来，吸附法作为一种低能耗的固相萃取分离方法，因其高效、灵活、易于操作等优点，作为染料废水和重金属废水的高效处理方法受到广泛关注和研究，当前用来去除废水中重金属离子的吸附材料主要是活性碳、分子筛和离子交换树脂等，但这些材料存在或吸附效率低、容量小或适用范围小、再生性差、成本高等缺陷，目前人们试图研发纳米复合吸附材料以进一步提高吸附效率并降低成本。
发明内容
本发明针对现有技术中聚苯胺作为吸附材料易于团聚、回收困难、吸附效率低等问题，提供一种聚苯胺/海泡石复合吸附剂的制备方法；本发明方法所制备的聚苯胺/蒙脱土纳米复合纤维用于吸附废水中重金属离子和阴离子染料，具有优异的吸附性能。
本发明所提供的一种用于废水处理的聚苯胺/海泡石纳米复合纤维的制备方法，具体步骤如下：
（1）将海泡石分散于水中，得到质量浓度0.05～2%的海泡石溶液；
（2）在步骤（1）得到的海泡石溶液中加入盐酸和苯胺单体，搅拌混合30min，得到苯胺单体溶液。所述苯胺单体溶液中苯胺单体与海泡石的质量比为（0.5～10）：1，所述苯胺单体溶液中盐酸浓度为0.5mol/L；
（3）将溶有氧化剂过硫酸铵的盐酸溶液缓慢滴入到步骤（2）所述苯胺单体溶液中，所述溶有氧化剂过硫酸铵的盐酸溶液中盐酸浓度为0.5mol/L，所述溶有氧化剂过硫酸铵的盐酸溶液中过硫酸铵与苯胺的摩尔比为1：1，所述溶有氧化剂过硫酸铵的盐酸溶液与苯胺单体溶液的体积比为1：4；控制在30min内滴加完毕，反应12-24h后，收集反应产物，进行过滤、洗涤和干燥，研磨分散后即得到聚苯胺/海泡石纳米复合纤维。
下面通过红外光谱及扫描电镜图对本发明的聚苯胺/海泡石纳米复合纤维的结构进行分析。
1、扫描电镜图
图1为聚苯胺/海泡石纳米复合纤维的扫描电镜图。从图1可以看出，聚苯胺与海泡石有机地结合形成纳米复合纤维，且具有粗糙的表面结构，显著地提高了聚苯胺/海泡石纳米复合纤维的比表面积，从而增加与水中污染物的有效接触面积，提高其吸附容量和吸附效率。
2、红外光谱
图2为 海泡石（a）和聚苯胺/海泡石纳米复合纤维（b）的红外光谱图。通过对比，可以发现，在聚苯胺/海泡石纳米复合纤维的红外谱图中1569 cm-1，1486 cm-1，1300 cm-1，1134 cm-1的峰为聚苯胺的特征峰，1018 cm-1的峰为海泡石的特征峰，说明成功获得了聚苯胺/海泡石复合材料。
本发明的有益效果在于：
1、本发明采用原位化学氧化聚合方法将聚苯胺与海泡石有机结合形成聚苯胺/海泡石纳米复合纤维。
2、本发明结合纤维独特的一维纳米结构和大的比表面积等特点和聚苯胺对有机阴离子染料及重金属离子的高吸附特性，获得吸附能力强的聚苯胺/海泡石纳米复合纤维吸附材料。
3、本发明制备工艺简单、条件可控，制得的聚苯胺/海泡石纳米复合纤维材料成本低廉且具有高吸附特性和优异环境友好特性，可以显著提高聚苯胺对有机阴离子染料和重金属离子的吸附效率和吸附容量，适用于工业废水处理等领域。
附图说明
图1 聚苯胺/海泡石纳米复合纤维的扫描电镜图；
图2 海泡石（a）和聚苯胺/海泡石纳米复合纤维（b）的红外光谱图。
具体实施方式
实施例1：
首先，将2.5g海泡石分散在700mL的水中，加入100mL 4 mol/L盐酸水溶液和10g苯胺单体，搅拌混合30min后，将溶有24.5g过硫酸铵的0.5mol/L盐酸水溶液缓慢滴加，在室温下聚合24h，收集产物，依次用蒸馏水、乙醇多次洗涤产物，直至无色；烘干、研磨成粉末，得到聚苯胺/海泡石纳米复合纤维。
取0.1g吸附剂，投入初始浓度为100mg/L的100mL甲基橙溶液中，搅拌吸附3h后，离心分离吸附剂后，测得甲基橙浓度为6.8mg/L，吸附率为93.2%。
取0.1g吸附剂，投入初始浓度为100mg/L的100mL六价铬溶液中，通过硫酸调节六价铬溶液pH值为2，搅拌吸附2.5h后，离心分离吸附剂后，测得六价铬浓度为3.8mg/L，吸附率为96.2%。
实施例2：
首先，将5g海泡石分散在700mL的水中，加入100mL 4 mol/L盐酸水溶液和10g苯胺单体，搅拌混合30min后，将溶有24.5g过硫酸铵的0.5mol/L盐酸水溶液缓慢滴加，在室温下聚合24h，收集产物，依次用蒸馏水、乙醇多次洗涤产物，直至无色；烘干、研磨成粉末，得到聚苯胺/海泡石纳米复合纤维。
取0.1g吸附剂，投入初始浓度为100mg/L的100mL甲基橙溶液中，搅拌吸附3h后，离心分离吸附剂后，测得甲基橙浓度为6.1mg/L，吸附率为93.9%。
取0.1g吸附剂，投入初始浓度为100mg/L的100mL六价铬溶液中，通过硫酸调节六价铬溶液pH值为2，搅拌吸附2.5h后，离心分离吸附剂后，测得六价铬浓度为2.2mg/L，吸附率为97.8%。
实施例3：
首先，将10g海泡石分散在700mL的水中，加入100mL 4 mol/L盐酸水溶液和10g苯胺单体，搅拌混合30min后，将溶有24.5g过硫酸铵的0.5mol/L盐酸水溶液缓慢滴加，在室温下聚合24h，收集产物，依次用蒸馏水、乙醇多次洗涤产物，直至无色；烘干、研磨成粉末，得到聚苯胺/海泡石纳米复合纤维。
取0.1g吸附剂，投入初始浓度为100mg/L的100mL甲基橙溶液中，搅拌吸附3h后，离心分离吸附剂后，测得甲基橙浓度为4.6mg/L，吸附率为95.4%。
取0.1g吸附剂，投入初始浓度为100mg/L的100mL六价铬溶液中，通过硫酸调节六价铬溶液pH值为2，搅拌吸附2.5h后，离心分离吸附剂后，测得六价铬浓度为5.1mg/L，吸附率为94.9%。
Claims (1)
1.一种用于废水处理的聚苯胺/海泡石纳米复合纤维的制备方法，其特征在于该制备方法具体步骤如下：
（1）将海泡石分散于水中，得到质量浓度0.05～2%的海泡石溶液；
（2）在所述步骤（1）得到的海泡石溶液中加入盐酸和苯胺单体，搅拌混合30min，得到苯胺单体溶液，所述苯胺单体溶液中苯胺单体与海泡石的质量比为（0.5～10）：1，所述苯胺单体溶液中盐酸浓度为0.5mol/L；
（3）将溶有氧化剂过硫酸铵的盐酸溶液缓慢滴入到步骤（2）所述苯胺单体溶液中，所述溶有氧化剂过硫酸铵的盐酸溶液中盐酸浓度为0.5mol/L，所述溶有氧化剂过硫酸铵的盐酸溶液中过硫酸铵与苯胺的摩尔比为1：1，所述溶有氧化剂过硫酸铵的盐酸溶液与苯胺单体溶液的体积比为1：4；控制在30min内滴加完毕，反应12-24h后，收集反应产物，进行过滤、洗涤和干燥，研磨分散后即得到聚苯胺/海泡石纳米复合纤维。
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