CN114477507B - 用于醋酸乙烯催化剂含贵金属生产废水的处理方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及废水处理领域，公开了一种用于醋酸乙烯催化剂含贵金属生产废水的处理方法及其应用，该方法包括以下步骤：1)使所述废水进行第一静置沉降的步骤；2)使经过步骤1)处理的废水与酸进行接触并使其pH值≤4的步骤；3)使经过步骤2)处理的废水固液分离得到固相和液相的步骤，其中，在所述接触之后所述固液分离之前，不进行加入絮凝剂的絮凝沉淀。该方法对废水中贵金属的回收率高，且操作简单，成本低廉，并且还能够使废水处于中性，符合环保排放标准。

Description

用于醋酸乙烯催化剂含贵金属生产废水的处理方法及其应用
技术领域
本发明涉及废水处理领域，具体涉及一种用于醋酸乙烯催化剂含贵金属生产废水的处理方法及其应用。
背景技术
醋酸乙烯是一种重要的化工原料，醋酸乙烯催化剂是醋酸乙烯工业生产的关键。使用乙烯法生产醋酸乙烯的催化剂的有效成分是贵金属金和钯。该催化剂生产过程中会产生大量洗涤用废水，该废水中含有浓度为2-8ppm的金和钯颗粒，但因其浓度过低、粒度过小，不易捕集回收，现有技术未对其进行回收处理，造成贵金属流失。
现有的含贵金属废水的处理并回收贵金属的方法主要为絮凝法。絮凝法的原理是通过加入有机高分子絮凝剂使贵金属颗粒絮凝沉降。该处理方法适用于贵金属颗粒含量高、粒度较大且粒径不均的废水，且残留的有机高分子絮凝剂会使废水化学需氧量增加，对环境有害。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的上述问题，提供一种醋酸乙烯催化剂含贵金属生产废水的处理方法，该方法对废水中贵金属的回收率高，且操作简单，成本低廉。
为了实现上述目的，本发明一方面提供一种用于醋酸乙烯催化剂含贵金属生产废水的处理方法，该方法包括以下步骤：
1)使所述废水进行第一静置沉降的步骤；
2)使经过步骤1)处理的废水与酸进行接触并使其pH值≤4的步骤；
3)使经过步骤2)处理的废水固液分离得到固相和液相的步骤，
其中，在所述接触之后所述固液分离之前，不进行加入絮凝剂的絮凝沉淀。
优选地，步骤1)中，所述第一静置沉降的条件包括：温度为5-40℃，时间为8h以上。
优选地，步骤2)中，所述pH值为1-4。
优选地，所述酸为盐酸、硫酸和稀硝酸中的一种或多种；
优选地，所述接触的条件包括：温度为5-40℃。
优选地，步骤3)中，所述固液分离为多次。
优选地，所述固液分离为3次以上，更优选为3-5次。
优选地，该方法还包括：在将经过步骤2)处理的废水进行固液分离之前，将所述经过步骤2)处理的废水进行第二静置沉降的步骤。
优选地，所述第二静置沉降的条件包括：温度为5-40℃，时间为0.5-24h。
优选地，该方法还包括：从所述固相中回收贵金属的步骤。
优选地，在回收贵金属前将所述固相进行干燥。
优选地，该方法还包括：将所述液相进行中和的步骤。
优选地，通过碱进行所述中和，所述中和使得所述液相的pH值为6-9。
优选地，所述碱为NaHCO3、Na2CO3、K2CO3、NaOH和KOH中的一种或多种。
优选地，所述醋酸乙烯催化剂含贵金属生产废水中的钯含量为8mg/L以下，金含量为4mg/L以下。
本发明第二方面提供本发明的用于醋酸乙烯催化剂含贵金属生产废水的处理方法在醋酸乙烯催化剂含贵金属生产废水处理中的应用。
通过上述技术方案，本发明提供的方法对废水中贵金属的回收率高，且操作简单，成本低廉，并且还能够使废水处于中性，符合环保排放标准。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明第一方面提供一种用于醋酸乙烯催化剂含贵金属生产废水的处理方法，该方法包括以下步骤：
1)使所述废水进行第一静置沉降的步骤；
2)使经过步骤1)处理的废水与酸进行接触并使其pH值≤4的步骤；
3)使经过步骤2)处理的废水固液分离得到固相和液相的步骤，
其中，在所述接触之后所述固液分离之前，不进行加入絮凝剂的絮凝沉淀。
如上所述，现有的含贵金属废水的处理并回收贵金属的方法主要为絮凝法，但是本发明的发明人意外地发现，使特定的醋酸乙烯催化剂含贵金属生产废水与酸接触并使其pH值≤4，在不加入絮凝剂的情况下进行沉降，可以出乎预料地提高回收率。
根据本发明，从降低成本，节省时间的角度考虑，优选地，所述第一静置沉降的条件包括：温度为5-40℃，时间为8h以上；更优选地，所述第一静置沉降的条件包括：温度为20-30℃，时间为10-24h。
根据本发明，从取得较好沉降效果并节约酸的用量的角度考虑，优选地，步骤2)中，所述pH值为1-4；更优选地，所述pH值为1-2.5。
根据本发明，酸的种类没有特别限定，可以为废水处理领域中通常使用的酸，从保护环境，减少对环境有害离子排放的角度考虑，优选地，所述酸为盐酸、硫酸和稀硝酸中的一种或多种；更优选地，所述酸为盐酸。
另外，废水与酸接触的方式没有特别限定，例如可以为：将酸加入废水中后搅拌。另外，所述酸的使用方式也没有特别的限定，可以将酸直接加入，也可以将酸用水稀释后再加入。
根据本发明，从降低成本，节省时间的角度考虑，优选地，所述接触的条件包括：温度为5-40℃；更优选地，所述接触的条件包括：温度为20-30℃。所述接触的时间使得接触后的废水的pH值≤4即可。
根据本发明，从提高贵金属回收率的角度考虑，优选地，步骤3)中，所述固液分离为多次；更优选地，所述固液分离为3次以上；进一步优选地，所述固液分离次数为3-5次。
在本发明的一个特别优选的实施方式中，所述固液分离为3次。
根据本发明，从使胶体粒子充分沉降，便于充分进行固液分离的角度考虑，该方法还包括：在将经过步骤2)处理的废水进行固液分离之前，将所述经过步骤2)处理的废水进行第二静置沉降的步骤。
根据本发明，从降低成本，节省时间的角度考虑，优选地，所述第二静置沉降的条件包括：温度为5-40℃，时间为0.5-24h；更优选地，所述第二静置沉降的条件包括：温度为20-30℃，时间为0.5-10h。
在本发明中，所述固液分离的方法没有特别限定，可以为废水处理领域通常使用的固液分离方法，例如可以为过滤、离心等，优选为过滤。
根据本发明，从提高经济效益的角度考虑，该方法还包括：从所述固相中回收贵金属的步骤，优选地，在回收贵金属前对所述固相进行干燥。
根据本发明，从保护环境降低污染排放的角度考虑，该方法还包括：将所述液相进行中和的步骤。
根据本发明，所述中和为通过碱进行所述中和，所述中和使得所述液相的pH值为6-9；更优选地，所述中和使得所述液相的pH值为6.5-7.5。
根据本发明，所述碱的种类没有特别限定，可以为废水处理领域通常使用的碱，从保护环境并降低成本的角度考虑，优选地，所述碱为NaHCO3、Na2CO3、K2CO3、NaOH和KOH中的一种或多种；更优选地，所述碱为NaHCO3。
根据本发明，当废水中贵金属含量较低时，使用本发明提供的方法对废水中贵金属沉降更充分，优选地，所述醋酸乙烯催化剂含贵金属生产废水中的钯含量为8mg/L以下，金含量为4mg/L以下；更优选地，所述醋酸乙烯催化剂含贵金属生产废水中的钯含量为2-5mg/L，金含量为1-3mg/L。
本发明第二方面提供本发明的用于醋酸乙烯催化剂含贵金属生产废水的处理方法在醋酸乙烯催化剂含贵金属生产废水处理中的应用。
本发明提供的方法对废水中贵金属的回收率高，且操作简单，成本低廉，并且能够使废水处于中性，符合环保排放标准。
实施例
以下将通过实施例对本发明进行详细描述，但本发明并不仅限于下述实施例。
以下实施例中，醋酸乙烯催化剂含贵金属生产废水由中国石化催化剂有限公司上海分公司提供。
实施例1
取2000mL醋酸乙烯催化剂含贵金属生产废水(pH值为9.23)静置沉降12h后放入5000mL烧杯中，加入10mL浓度为10质量％的盐酸溶液，搅拌2min，使废水pH为2.03，静置沉降8h，使用循环水真空泵以砂芯漏斗为过滤介质对废水反复抽滤3次，收集滤渣置于烘房干燥，回收贵金属，将滤液置于烧杯中，加入浓度为5质量％的NaHCO3溶液调节pH至7.01得到中和后的滤液。
中和后的滤液SS为0mg/L，COD为36mg/L，符合DB31/199-2018的一级标准(pH6-9，COD<50mg/L，SS<20mg/L)，可直接排放。
实施例2-6，对比例1-2
按照实施例1的方法处理废水，不同之处在于，使用的废水、放入烧杯前静置沉降的时间、加入10质量％盐酸溶液的量、加酸搅拌后废水pH值、加酸搅拌调节pH后静置沉降的时间为表1所示的值。
表1
Figure BDA0002743369420000061
对比例3
取2000mL与实施例1相同的醋酸乙烯催化剂含贵金属生产废水静置沉降36h后放入5000mL烧杯中，加入1670mL浓度为0.3质量％的阳离子型聚丙烯酰胺(购于河南春源净水材料有限公司，牌号为ZYHG15-2000)溶液，搅拌5min，静置沉降2.5h，使用循环水真空泵以砂芯漏斗为过滤介质对废水反复抽滤3次，得到滤渣和中和后的滤液，将滤渣置于烘房干燥，回收贵金属。
测试例1
取实施例和对比例的醋酸乙烯催化剂含贵金属生产废水和中和后的滤液，使用原子吸收分光光度计(珀金埃尔默公司制，型号为PinAAcle900F)测定废水和中和后的滤液中的金和钯含量，按下式计算回收率：
金回收率(％)＝(废水中金含量-中和后的滤液中金含量)/废水中金含量。
钯回收率(％)＝(废水中钯含量-中和后的滤液中钯含量)/废水中钯含量。
结果见表2所示。
表2
Figure BDA0002743369420000071
注：ND指含量低于该原子分光光度计的检测限(0.03mg/L)。
从表2结果可以看出，实施例1-5中使用本发明的处理方法，在不加入絮凝剂的情况下，其金和钯的回收率明显高于对比例3中使用常规高分子絮凝剂的方法。当加酸调节pH值≤4时，其金和钯回收率明显高于调节pH为5和7的对比例1和2。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (11)

1.一种用于醋酸乙烯催化剂含贵金属生产废水的处理方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1）使所述废水进行第一静置沉降的步骤；
2）使经过步骤1）处理的废水与酸进行接触并使其pH值为1-2.5的步骤；
3）使经过步骤2）处理的废水固液分离得到固相和液相的步骤，
其中，在所述接触之后所述固液分离之前，不进行加入絮凝剂的絮凝沉淀，
该方法还包括：在将经过步骤2）处理的废水进行固液分离之前，将所述经过步骤2）处理的废水进行第二静置沉降的步骤，
该方法还包括：从所述固相中回收贵金属的步骤，
该方法还包括：将所述液相进行中和的步骤，
步骤2）中，所述酸为盐酸、硫酸和稀硝酸中的一种或多种，
所述醋酸乙烯催化剂含贵金属生产废水中的钯含量为8mg/L以下，金含量为4mg/L以下。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其中，步骤1）中，所述第一静置沉降的条件包括：温度为5-40℃，时间为8h以上。
3.根据权利要求1所述的处理方法，其中，所述接触的条件包括：温度为5-40℃。
4.根据权利要求1所述的处理方法，其中，步骤3）中，所述固液分离为多次。
5.根据权利要求4所述的处理方法，其中，所述固液分离为3次以上。
6.根据权利要求5所述的处理方法，其中，所述固液分离为3-5次。
7.根据权利要求1所述的处理方法，其中，所述第二静置沉降的条件包括：温度为5-40℃，时间为0.5-24h。
8.根据权利要求1所述的处理方法，其中，在回收贵金属前将所述固相进行干燥。
9.根据权利要求1所述的处理方法，其中，通过碱进行所述中和，所述中和使得所述液相的pH值为6-9。
10.根据权利要求9所述的处理方法，其中，所述碱为NaHCO3、Na2CO3、K2CO3、NaOH和KOH中的一种或多种。
11.权利要求1-10中任意一项所述的用于醋酸乙烯催化剂含贵金属生产废水的处理方法在醋酸乙烯催化剂含贵金属生产废水处理中的应用。
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