CN112552991A - 一种齿轮油中金属元素的去除方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种齿轮油中金属元素的去除方法，包括以下步骤：将废旧齿轮油液进行预热，并称取重金属捕捉剂，再将重金属捕捉剂溶于水醇助溶剂中，得混合溶液，然后将混合溶液加入到废旧齿轮油液中，搅拌进行络合反应，待络合反应结束，然后过滤清除反应产物中的絮凝物，实现齿轮油中金属元素的去除，该方法能够去除齿轮油中的金属元素，且处理成本低。
Description
技术领域
本发明属于废旧油回收技术领域，涉及一种齿轮油中金属元素的去除方法。
背景技术
齿轮油广泛用于矿山、石化及能源等领域，在齿轮箱运行中起着润滑、散热、减少传动磨损，减少齿轮箱内部啮合面磨损等作用。但齿轮箱内部各金属部件由于剪切应力，局部超温及外界杂质等原因会不可避免地产生疲劳磨损、腐蚀磨损、黏着磨损等情况。磨损产生的多为金属铁元素，这些磨损产物会在齿轮箱这一特殊的环境下，与齿轮油发生作用，造成齿轮油不可避免的劣化变质。当劣化到一定程度后，齿轮油无法满足设备要求，不得不进行更换，最终变成废油。由于我国的齿轮油消费量较高，相应的废油产生量也非常高。废齿轮油中含有较多的金属及较高的金属含量，这些物质会通过各种渠道影响自然环境，最终危害人类健康。美国石油协会(API)认为，使用废润滑油回收利用技术生产润滑油，每比使用原油生产节能50％以上，二氧化碳排放量也将减少一半以上。因此，无论是环境保护、还是资源利用，对废齿轮油进行回收利用都是比较合适的方法。
废齿轮油回收利用主要分为两类，对于主要受外界污染或机械磨损而油品劣化变质程度较小的废油，多采用物理过滤回收的方法；而对于油品劣化程度较严重无法通过物理过滤达到回收利用则需采用化学净化方法。
化学净化法主要包括硫酸-白土精制回收法和加氢工艺。硫酸-白土精制回收主要利用浓硫酸与废油混合后，通过发生氧化反应、缩聚反应和中合反应除去油中杂质物质，再利用白土进行吸附，实现废油回收。但该方法会产生大量的废酸渣、废白土渣等二次污染物，且难以去除沥青类杂质。
近年来，废油回收越来越多的采用加氢法，该技术具有环境污染小的主要特点。废油的加氢法首先需对废油进行加氢前的预处理，主要为了脱除废油中的金属，使得废油达到加氢进料的要求。预处理是废油加氢法中极其重要的过程。我国除缺少高效的加氢催化剂，更主要的是缺少适合的原料废油，导致加氢法废油回收工艺推广缓慢。
废旧齿轮油金属含量远远高于其他废旧润滑油。废旧齿轮油的加氢回收无法解决其存在的金属含量较高的问题，所以在加氢回收之前，对较高金属含量的废旧齿轮油进行预处理。
我国的加氢法废油回收利用发展缓慢的主要原因，除了缺少高效的加氢催化剂外，更重要原因是缺少有效的金属元素预处理方法为加氢工艺提供充足的废油原料。
目前主要的废油除金属元素方法主要为絮凝法。絮凝法的作用原理是基于电中和、网捕等，使悬浮在废旧油液液中的粒子失稳并相互碰撞凝聚而沉淀。通常使用无机或有机絮凝剂，虽然会有明显的絮凝效果，但是均存在可溶性低、分散性差、耗时长等诸多不可避免的明显缺点，因此处理的成本较高。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种齿轮油中金属元素的去除方法，该方法能够去除齿轮油中的金属元素，且处理成本低。
为达到上述目的，本发明所述的齿轮油中金属元素的去除方法包括以下步骤：
将废旧齿轮油液进行预热，并称取重金属捕捉剂，再将重金属捕捉剂溶于水醇助溶剂中，得混合溶液，然后将混合溶液加入到废旧齿轮油液中，搅拌进行络合反应，待络合反应结束，然后过滤清除反应产物中的絮凝物，实现齿轮油中金属元素的去除。
过滤清除反应产物中的絮凝物的具体过程为：向反应产物中加入SiO2微球进行助沉，助沉时间为2-10h，然后再对反应产物进行过滤滤除絮凝物。
重金属捕捉剂为二硫代氨基甲酸盐。
水醇助溶剂为碳原子数为2-8的醇与水的混合物，其中，醇与水的体积比为1：0-10。
络合反应过程中废旧齿轮油液的反应温度为50℃-120℃。
络合反应过程中废旧齿轮油液的反应温度为50℃-80℃，反应时间为0.5-3h。
重金属捕捉剂的加入量为废旧齿轮油液中铁元素含量的3-20倍。
水醇助溶剂的质量为废旧齿轮油液质量的0.3％-8％。
SiO2微球的质量为废旧齿轮油液质量的1％-8％，SiO2微球的尺寸为3-50μm。
本发明具有以下有益效果：
本发明所述的齿轮油中金属元素的去除方法在具体操作时，利用重金属捕捉剂中的二硫代甲酸基与废旧齿轮油中的重金属离子进行螯合反应，以生成不溶性螯合物沉淀，然后对沉淀进行去除，以去除齿轮油中的金属元素，同时在处理过程中，将重金属捕捉剂溶于水醇助溶剂中，水醇助溶剂的密度与齿轮油相近，有助于重金属捕捉剂在齿轮油中的分散，可溶性及分散性较强，耗时较短，同时提高了反应的程度，进而提高齿轮油中金属元素的去除效果。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细描述：
本发明所述的齿轮油中金属元素的去除方法包括以下步骤：
首先将废旧齿轮油液进行预热，并称取重金属捕捉剂，再将重金属捕捉剂溶于水醇助溶剂中，得混合溶液，然后将混合溶液加入到废旧齿轮油液中，搅拌进行络合反应，待络合反应结束，然后过滤清除反应产物中的絮凝物，实现齿轮油中金属元素的去除。
过滤清除反应产物中的絮凝物的具体过程为：向反应产物中加入SiO2微球进行助沉，助沉时间为2-10h，然后再对反应产物进行过滤滤除絮凝物。
重金属捕捉剂为二硫代氨基甲酸盐。
水醇助溶剂为碳原子数为2-8的醇与水的混合物，其中，醇与水的体积比为1：0-10。
络合反应过程中废旧齿轮油液的反应温度为50℃-120℃，其中，，温度越高，反应速率越高，反应越彻底。优选的，络合反应过程中废旧齿轮油液的反应温度为50℃-80℃，反应时间为0.5-3h，其中，反应时间越长，反应越彻底。
重金属捕捉剂的加入量为废旧齿轮油液中铁元素含量的3-20倍。
水醇助溶剂的质量为废旧齿轮油液质量的0.3％-8％。
SiO2微球的质量为废旧齿轮油液质量的1％-8％，SiO2微球的尺寸为3-50μm，SiO2微球的用量越大，效果越好。
DTC类重金属捕捉剂的基本结构为：
DTC类重金属捕捉剂主要用于水体中成分复杂的重金属污染物，能够与重金属污染物反应生成稳定的络合物，其优点是捕集能力强、可在pH值为2-12范围内使用。
DTC类重金属捕捉剂为水溶性试剂，直接添加到齿轮油中反应效果不佳，因此引入了碳原子数为2-8有机醇作为助溶剂，但有机醇与废旧齿轮油并不能完全互溶、两者密度差较大，大量有机醇漂浮在油液表面，导致分散性差，为改善捕捉剂在油中的分散性，使用不同比例的纯净水与有机醇作为助溶剂，其密度与齿轮油相近，有助于捕捉剂在油中分散，提高反应程度，废旧齿轮油中所用捕捉剂的量是油中铁含量的3倍-10倍捕捉剂其试剂使用量较小，成本低廉。
实施例一
对减速箱高粘齿轮油进行处理，油液中的铁元素含量为175mg/kg，铜元素含量为23mg/kg。
处理过程为：处理用试剂如表1所示
表1
具体的操作工艺流程为：
首先将油液预热至70℃，称取0.2％重金属捕捉剂溶于2％的75％乙醇中至完全溶解，重金属捕捉剂的用量为油液金属元素含量10倍，将该溶液缓慢加入预热好的齿轮油中，搅拌1h，待络合反应完成，此时已产生大量不溶物，将该油液用4％、3μm的SiO2微球进行助沉，10h后过滤滤除不溶物。
本实施例最终处理的效果为铁元素降至22mg/kg，铜元素降至2mg/kg。
实施例二
对减速机齿轮油进行处理，减速机齿轮油中的铁元素含量为1138mg/kg，铜元素含量为72mg/kg。
处理过程为：处理用试剂如表2所示；
表2
具体的操作工艺流程为：
首先将油液预热至70℃，称取0.5％重金属捕捉剂溶于3％的75％乙醇中至完全溶解，重金属捕捉剂的用量为油液金属元素含量的5倍，将该溶液缓慢加入预热好的齿轮油中，搅拌1h，待络合反应完成，此时已产生大量不溶物，将该油液用4％5μm的SiO2微球进行助沉，8h后过滤滤除不溶物。
本实施例的最终处理效果为铁元素降至35mg/kg，铜元素降至3mg/kg。
实施例三
本发明所述的齿轮油中金属元素的去除方法包括以下步骤：
首先将废旧齿轮油液进行预热，并称取重金属捕捉剂，再将重金属捕捉剂溶于水醇助溶剂中，得混合溶液，然后将混合溶液加入到废旧齿轮油液中，搅拌进行络合反应，待络合反应结束，然后过滤清除反应产物中的絮凝物，实现齿轮油中金属元素的去除。
过滤清除反应产物中的絮凝物的具体过程为：向反应产物中加入SiO2微球进行助沉，助沉时间为2h，然后再对反应产物进行过滤滤除絮凝物。
重金属捕捉剂为二硫代氨基甲酸盐。
水醇助溶剂为碳原子数为2的醇与水的混合物，其中，醇与水的体积比为1：1。
络合反应过程中废旧齿轮油液的反应温度为50℃，反应时间为0.5h。
重金属捕捉剂的加入量为废旧齿轮油液中铁元素含量的3倍。
水醇助溶剂的质量为废旧齿轮油液质量的0.3％。
SiO2微球的质量为废旧齿轮油液质量的1％％，SiO2微球的尺寸为3μm。
实施例四
本发明所述的齿轮油中金属元素的去除方法包括以下步骤：
首先将废旧齿轮油液进行预热，并称取重金属捕捉剂，再将重金属捕捉剂溶于水醇助溶剂中，得混合溶液，然后将混合溶液加入到废旧齿轮油液中，搅拌进行络合反应，待络合反应结束，然后过滤清除反应产物中的絮凝物，实现齿轮油中金属元素的去除。
过滤清除反应产物中的絮凝物的具体过程为：向反应产物中加入SiO2微球进行助沉，助沉时间为10h，然后再对反应产物进行过滤滤除絮凝物。
重金属捕捉剂为二硫代氨基甲酸盐。
水醇助溶剂为碳原子数为8的醇与水的混合物，其中，醇与水的体积比为1：10。
络合反应过程中废旧齿轮油液的反应温度为120℃，反应时间为3h。
重金属捕捉剂的加入量为废旧齿轮油液中铁元素含量的20倍。
水醇助溶剂的质量为废旧齿轮油液质量的8％。
SiO2微球的质量为废旧齿轮油液质量的8％，SiO2微球的尺寸为50μm。
实施例五
本发明所述的齿轮油中金属元素的去除方法包括以下步骤：
首先将废旧齿轮油液进行预热，并称取重金属捕捉剂，再将重金属捕捉剂溶于水醇助溶剂中，得混合溶液，然后将混合溶液加入到废旧齿轮油液中，搅拌进行络合反应，待络合反应结束，然后过滤清除反应产物中的絮凝物，实现齿轮油中金属元素的去除。
过滤清除反应产物中的絮凝物的具体过程为：向反应产物中加入SiO2微球进行助沉，助沉时间为10h，然后再对反应产物进行过滤滤除絮凝物。
重金属捕捉剂为二硫代氨基甲酸盐。
水醇助溶剂为碳原子数为8的醇与水的混合物，其中，醇与水的体积比为1：10。
络合反应过程中废旧齿轮油液的反应温度为120℃，反应时间为3h。
重金属捕捉剂的加入量为废旧齿轮油液中铁元素含量的20倍。
水醇助溶剂的质量为废旧齿轮油液质量的8％。
SiO2微球的质量为废旧齿轮油液质量的8％，SiO2微球的尺寸为50μm。
实施例六
本发明所述的齿轮油中金属元素的去除方法包括以下步骤：
首先将废旧齿轮油液进行预热，并称取重金属捕捉剂，再将重金属捕捉剂溶于水醇助溶剂中，得混合溶液，然后将混合溶液加入到废旧齿轮油液中，搅拌进行络合反应，待络合反应结束，然后过滤清除反应产物中的絮凝物，实现齿轮油中金属元素的去除。
过滤清除反应产物中的絮凝物的具体过程为：向反应产物中加入SiO2微球进行助沉，助沉时间为5h，然后再对反应产物进行过滤滤除絮凝物。
重金属捕捉剂为二硫代氨基甲酸盐。
水醇助溶剂为碳原子数为5的醇与水的混合物，其中，醇与水的体积比为1：5。
络合反应过程中废旧齿轮油液的反应温度为90℃。
络合反应过程中废旧齿轮油液的反应温度为65℃，反应时间为1.5h。
重金属捕捉剂的加入量为废旧齿轮油液中铁元素含量的10倍。
水醇助溶剂的质量为废旧齿轮油液质量的4％。
SiO2微球的质量为废旧齿轮油液质量的5％，SiO2微球的尺寸为30μm。
实施例七
本发明所述的齿轮油中金属元素的去除方法包括以下步骤：
首先将废旧齿轮油液进行预热，并称取重金属捕捉剂，再将重金属捕捉剂溶于水醇助溶剂中，得混合溶液，然后将混合溶液加入到废旧齿轮油液中，搅拌进行络合反应，待络合反应结束，然后过滤清除反应产物中的絮凝物，实现齿轮油中金属元素的去除。
过滤清除反应产物中的絮凝物的具体过程为：向反应产物中加入SiO2微球进行助沉，助沉时间为3h，然后再对反应产物进行过滤滤除絮凝物。
重金属捕捉剂为二硫代氨基甲酸盐。
水醇助溶剂为碳原子数为4的醇与水的混合物，其中，醇与水的体积比为1：3。
络合反应过程中废旧齿轮油液的反应温度为80℃，反应时间为,1h。
重金属捕捉剂的加入量为废旧齿轮油液中铁元素含量的4倍。
水醇助溶剂的质量为废旧齿轮油液质量的2％。
SiO2微球的质量为废旧齿轮油液质量的2％，SiO2微球的尺寸为10μm。
实施例八
本发明所述的齿轮油中金属元素的去除方法包括以下步骤：
首先将废旧齿轮油液进行预热，并称取重金属捕捉剂，再将重金属捕捉剂溶于水醇助溶剂中，得混合溶液，然后将混合溶液加入到废旧齿轮油液中，搅拌进行络合反应，待络合反应结束，然后过滤清除反应产物中的絮凝物，实现齿轮油中金属元素的去除。
过滤清除反应产物中的絮凝物的具体过程为：向反应产物中加入SiO2微球进行助沉，助沉时间为8h，然后再对反应产物进行过滤滤除絮凝物。
重金属捕捉剂为二硫代氨基甲酸盐。
水醇助溶剂为碳原子数为7的醇与水的混合物，其中，醇与水的体积比为1：9。
络合反应过程中废旧齿轮油液的反应温度为80℃，反应时间为2.5h。
重金属捕捉剂的加入量为废旧齿轮油液中铁元素含量的18倍。
水醇助溶剂的质量为废旧齿轮油液质量的7％。
SiO2微球的质量为废旧齿轮油液质量的7％，SiO2微球的尺寸为45μm。
实施例九
本发明所述的齿轮油中金属元素的去除方法包括以下步骤：
首先将废旧齿轮油液进行预热，并称取重金属捕捉剂，再将重金属捕捉剂溶于水醇助溶剂中，得混合溶液，然后将混合溶液加入到废旧齿轮油液中，搅拌进行络合反应，待络合反应结束，然后过滤清除反应产物中的絮凝物，实现齿轮油中金属元素的去除。
过滤清除反应产物中的絮凝物的具体过程为：向反应产物中加入SiO2微球进行助沉，助沉时间为6h，然后再对反应产物进行过滤滤除絮凝物。
重金属捕捉剂为二硫代氨基甲酸盐。
水醇助溶剂为碳原子数为6的醇与水的混合物，其中，醇与水的体积比为1：6。
络合反应过程中废旧齿轮油液的反应温度为60℃，反应时间为0.5-3h。
重金属捕捉剂的加入量为废旧齿轮油液中铁元素含量的12倍。
水醇助溶剂的质量为废旧齿轮油液质量的5％。
SiO2微球的质量为废旧齿轮油液质量的3％，SiO2微球的尺寸为25μm。
实施例十
本发明所述的齿轮油中金属元素的去除方法包括以下步骤：
首先将废旧齿轮油液进行预热，并称取重金属捕捉剂，再将重金属捕捉剂溶于水醇助溶剂中，得混合溶液，然后将混合溶液加入到废旧齿轮油液中，搅拌进行络合反应，待络合反应结束，然后过滤清除反应产物中的絮凝物，实现齿轮油中金属元素的去除。
过滤清除反应产物中的絮凝物的具体过程为：向反应产物中加入SiO2微球进行助沉，助沉时间为7h，然后再对反应产物进行过滤滤除絮凝物。
重金属捕捉剂为二硫代氨基甲酸盐。
水醇助溶剂为碳原子数为6的醇与水的混合物，其中，醇与水的体积比为1：3。
络合反应过程中废旧齿轮油液的反应温度为100，反应时间为,1h。
重金属捕捉剂的加入量为废旧齿轮油液中铁元素含量的5倍。
水醇助溶剂的质量为废旧齿轮油液质量的1％。
SiO2微球的质量为废旧齿轮油液质量的3％，SiO2微球的尺寸为30μm。
最后需要说明的是，本发明的优点是操作简便，试剂用量少，反应在除铁和铜等金属元素的同时，能够一定程度上去除油中的老化产物，且油液中反应物残留较少，若助沉剂颗粒尺寸和加入量越大，金属元素的去除率越高，反应生成物残留更小。
Claims (9)
1.一种齿轮油中金属元素的去除方法，其特征在于，包括以下步骤：
将废旧齿轮油液进行预热，并称取重金属捕捉剂，再将重金属捕捉剂溶于水醇助溶剂中，得混合溶液，然后将混合溶液加入到废旧齿轮油液中，搅拌进行络合反应，待络合反应结束，然后过滤清除反应产物中的絮凝物，实现齿轮油中金属元素的去除。
2.根据权利要求1所述的齿轮油中金属元素的去除方法，其特征在于，过滤清除反应产物中的絮凝物的具体过程为：向反应产物中加入SiO2微球进行助沉，助沉时间为2-10h，然后再对反应产物进行过滤滤除絮凝物。
3.根据权利要求1所述的齿轮油中金属元素的去除方法，其特征在于，重金属捕捉剂为二硫代氨基甲酸盐。
4.根据权利要求1所述的齿轮油中金属元素的去除方法，其特征在于，水醇助溶剂为碳原子数为2-8的醇与水的混合物，其中，醇与水的体积比为1：0-10。
5.根据权利要求1所述的齿轮油中金属元素的去除方法，其特征在于，络合反应过程中废旧齿轮油液的反应温度为50℃-120℃。
6.根据权利要求1所述的齿轮油中金属元素的去除方法，其特征在于，络合反应过程中废旧齿轮油液的反应温度为50℃-80℃，反应时间为0.5-3h。
7.根据权利要求1所述的齿轮油中金属元素的去除方法，其特征在于，重金属捕捉剂的加入量为废旧齿轮油液中铁元素含量的3-20倍。
8.根据权利要求1所述的齿轮油中金属元素的去除方法，其特征在于，水醇助溶剂的质量为废旧齿轮油液质量的0.3％-8％。
9.根据权利要求2所述的齿轮油中金属元素的去除方法，其特征在于，SiO2微球的质量为废旧齿轮油液质量的1％-8％，SiO2微球的尺寸为3-50μm。
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