CN109626644B - 一种酸处理再生剂及其制备方法和在酸性电镀废水处理中的应用 - Google Patents

一种酸处理再生剂及其制备方法和在酸性电镀废水处理中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种酸处理再生剂及其制备方法和处理酸性电镀废水的方法，该酸处理再生剂包括以下重量份的原料：聚丙烯酰胺3‑15份，β‑环糊精3‑15份，硅酸钠8‑12份，水8‑12份。制备方法为先将硅酸钠加入水中，搅拌溶解，得硅酸钠水溶液，然后再将聚丙烯酰胺和β‑环糊精依次加入硅酸钠水溶液中，搅拌溶解，即制得酸处理再生剂。将本发明酸处理再生剂用于处理酸性电镀废水，可快速、高效地去除酸性电镀废水中的重金属离子，获得可再利用的酸性溶液，实现有用重金属和废酸的可再生，使电镀废水实现闭路循环，达到节约资源和保护环境的双重目的。

Description

一种酸处理再生剂及其制备方法和在酸性电镀废水处理中的 应用
技术领域
本发明涉及废水处理技术领域，更具体的说是涉及一种酸处理再生剂及其制备方法和在酸性电镀废水处理中的应用。
背景技术
随着电镀工业的不断发展，电镀废水的公害问题日趋严重。据资料记载，国内仅电镀行业每年产生的重金属废水就超过40亿立方米，若处置不当，将导致环境恶化和有用重金属的流失。中国新的《电镀污染物排放标准》于2008年8月1日起实施，要求新建的电镀企业排放废水中重金属含量必须符合新标准的要求，现有企业需要在2010年7月1日起执行新的排放标准。因此，当前电镀酸性废水的资源化日益受到重视，其目标是从酸性电镀废水中获得对重金属离子去除率高的酸性溶液，同时回收高浓度金属溶液，进行分离提纯，实现有用重金属和废酸的可再生，使电镀废水实现闭路循环，达到节约资源和保护环境的双重目的。
目前，对于电镀废水的处理主要有化学沉淀法、电解法、离子交换法和膜处理法，其中应用较为广泛的是化学法，其具有技术成熟、投资小、处理成本低、管理方便及自动化程度高等优点，加上可对废液中有用成分进行分离回收再利用，然后将处理后废液实现达标排放，所以此方法不失为既经济又高效的处理方法。
但是，化学法普遍需要加入大量的化学药剂，并成为沉淀物的形式沉淀出来，这就决定了化学法处理后会存在大量的二次污染，如大量废渣的产生，而这些废渣的处理目前尚无较好的处理处置方法，所以对其在工程上的应用和以后的可持续发展都存在巨大的负面作用。
因此，如何在减少污染的同时快速、高效地处理酸性电镀废水是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种酸处理再生剂及其制备方法和在酸性电镀废水处理中的应用。将该酸处理再生剂应用于酸性电镀废水处理中，可快速、高效地去除其中的重金属离子，并且不会存在二次污染。
为了实现上述目的，本发明提供了一种酸处理再生剂，包括以下重量份的原料：聚丙烯酰胺3-15份，β-环糊精3-15份，硅酸钠8-12份，水8-12份。
反应机理：
聚丙烯酰胺(PAM)为阴离子型聚合物，在静电作用、范德华力及氢键力等作用下，细小悬浮物或胶粒等会与聚丙烯酰胺(PAM)长链上的活性部位或基团发生吸附桥连。
β-环糊精由7个D-吡喃葡萄糖通过α-(1,4)键连接而成，形成了一个中空的截锥形特殊结构。其中，C2和C3位上的羟基官能团被固定在了截锥的第二截面上，而C6位上的羟基官能团位于第一截面上其中，C3和C5位上无极性的H原子和起醚键作用的O原子位于分子空腔的内部。这一结构特点使得环糊精分子呈现出一个空腔外部亲水，而内部疏水的“微异相环境”。
硅酸钠水溶液中存在可逆反应：
Figure GDA0001976506230000021
产生H2SiO3胶体。
本发明将含PAM、β-环糊精的硅酸钠水溶液滴加至废酸中，其中一部分金属离子被H2SiO3胶体吸附形成胶粒，表面空缺的胶粒与具有吸附作用基团和长链特征的聚丙烯酰胺(PAM)相互吸附，其它众多胶粒跟着吸附聚集，最终形成较大且显著可见的絮凝体，而这些絮凝体又被空腔外部亲水、内部疏水的“微异相环境”的β-环糊精形成包合物沉淀下来；另一部分金属离子直接和β-环糊精截面上的羟基官能团中的氧原子通过螯合作用形成配合物沉淀下来。
本发明的有益效果在于：
1、将本发明的酸处理再生剂加入酸电镀废水中，其中的重金属离子通过被H2SiO3胶体吸附形成胶粒、胶粒与聚丙烯酰胺(PAM)吸附形成絮凝体、絮凝体被β-环糊精形成包合物的形式沉淀下来，或者直接与β-环糊精通过螯合作用形成配合物的形式沉淀下来，对重金属离子的去除较为高效；
2、本发明的酸处理再生剂原料简单易得，且不会对环境造成污染，绿色安全。
优选地，上述酸处理再生剂包括以下重量份的原料：聚丙烯酰胺8-12份，β-环糊精10-15份，硅酸钠9-11份，水9-11份；
更优选地，上述酸处理再生剂包括以下重量份的原料：聚丙烯酰胺10份，β-环糊精14份，硅酸钠10份，水10份。
进一步，上述水为纯净水。
采用上述进一步的有益效果在于，纯净水通过电渗析器法、离子交换器法、反渗透法、蒸馏法及其他适当的加工方法制得而成，不含任何添加物，无色透明，防止了水中的杂质特别是矿物离子对酸处理再生剂的影响。
本发明还提供了上述酸处理再生剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按上述重量份数称取各原料；
(2)将硅酸钠加入水中，搅拌溶解，得硅酸钠水溶液；
(3)将聚丙烯酰胺和β-环糊精依次加入步骤(2)制得的硅酸钠水溶液中，搅拌溶解，即制得酸处理再生剂。
本发明的有益效果在于:
本发明酸处理再生剂的制备方法较为简单，设备较为常规，投资小，制备成本低。
本发明还提供了上述酸处理再生剂处理酸性电镀废水的方法，包括以下步骤：
(1)将上述酸处理再生剂加入酸性电镀废水中，进行絮凝沉降处理；
(2)将步骤(1)中处理后的酸性电镀废水过滤，得到酸性溶液；
(3)测定步骤(2)中得到的酸性溶液中中镍离子和铜离子的吸光度，当酸性溶液中镍离子的吸光度小于0.4且铜离子的吸光度小于0.7即得到可再利用酸性溶液。
本发明的有益效果在于:
本发明处理酸性电镀废水的方法简单易操作，过滤完成了酸性溶液和絮凝物沉淀的分离，测定酸性溶液中的重金属离子吸光度保证了酸性溶液的可再利用性，对絮凝物进行抽滤、风干和表征实现了有用重金属的可再生，使电镀废水实现闭路循环，达到节约资源和保护环境的双重目的。
进一步，步骤(1)中，上述酸处理再生剂的加入量为为每升酸性电镀废水加酸处理再生剂0.5-1g。
进一步，步骤(1)中，上述絮凝沉降处理时间为1-2小时。
采用上述进一步的有益效果在于，加入0.5-1g/L的酸处理再生剂并处理1-2小时有利于达到去除重金属离子的最佳效果。
进一步，处理酸性电镀废水的方法还包括：将步骤(2)中过滤得到的絮凝物静置后进行抽滤，风干，并对絮凝物表面结构、成分及其含量进行表征，当絮凝物的表征结果为晶态时即得到可再利用的絮凝物；优选地，采用冷场发射扫描电子显微镜对絮凝物表面进行结构表征，采用X-射线衍射仪对絮凝物成分及其含量进行表征。
采用上述进一步的有益效果在于，通过冷场发射扫描电子显微镜对絮凝物表面进行结构表征，可以清楚地观察到絮凝物的形态；通过X-射线衍射仪对絮凝物成分及其含量进行表征，可以较为直观地获得絮凝物的组成成分和各成分的含量；当表征得到的絮凝物表面呈规则状，并可看到明显晶面，并结合XRD图谱可确定为晶态二氧化硅时即得到可再利用的絮凝物。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种酸处理再生剂及其制备方法和在酸性电镀废水处理中的应用，该酸处理再生剂原料简单易得；制备方法较为简单，投资小，制作成本低，适合工业化生产；可快速、高效地去除酸性电镀废水中的重金属离子，获得可再利用的酸性溶液，实现有用重金属和废酸的可再生，使电镀废水实现闭路循环，达到节约资源和保护环境的双重目的。
附图说明
图1为经实施例3制备的酸处理再生剂处理得到的絮凝物1的扫描电子显微镜SEM表征图；
图2为经实施例3制备的酸处理再生剂处理得到的絮凝物1的X射线衍射仪XRD分析图；
图3为经对比例1处理的絮凝物2的扫描电子显微镜SEM表征图；
图4为经对比例1处理的絮凝物2的X射线衍射仪XRD分析图。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在以下实施例中，聚丙烯酰胺为分析纯，化学式为C3xH5xNxOx，分子量为1000万，产地为上海；
β-环糊精为分析纯，化学式为C42H70O35，产地为河北；
硅酸钠为分析纯，化学式为Na2SiO3·5H2O，产地为河北；
浓硫酸为分析纯，化学式为H2SO4，浓度为98％，产地为山东；
六水硫酸镍为分析纯，化学式为NiSO4·6H2O，产地为河北；
五水硫酸铜为分析纯，化学式为CuSO4·5H2O，产地为河北；
扫描电子显微镜为HITACHI SU8010冷场发射扫描电子显微镜；
X射线衍射仪为D2PHASER X-射线衍射仪。
实施例1
酸处理再生剂，包括以下重量的原料：聚丙烯酰胺3g，β-环糊精3g，硅酸钠8g，水8g。
酸处理再生剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按上述重量称取各原料；
(2)将硅酸钠加入水中，搅拌溶解，得硅酸钠水溶液；
(3)将聚丙烯酰胺和β-环糊精依次加入步骤(2)制得的硅酸钠水溶液中，搅拌溶解，即制得酸处理再生剂。
实施例2
酸处理再生剂，包括以下重量的原料：聚丙烯酰胺15g，β-环糊精15g，硅酸钠12g，水12g。
酸处理再生剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按上述重量称取各原料；
(2)将硅酸钠加入水中，搅拌溶解，得硅酸钠水溶液；
(3)将聚丙烯酰胺和β-环糊精依次加入步骤(2)制得的硅酸钠水溶液中，搅拌溶解，即制得酸处理再生剂。
实施例3
酸处理再生剂，包括以下重量的原料：聚丙烯酰胺10g，β-环糊精14g，硅酸钠10g，水10g。
酸处理再生剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按上述重量称取各原料；
(2)将硅酸钠加入水中，搅拌溶解，得硅酸钠水溶液；
(3)将聚丙烯酰胺和β-环糊精依次加入步骤(2)制得的硅酸钠水溶液中，搅拌溶解，即制得酸处理再生剂。
对比例1
不含β-环糊精的酸处理再生剂，包括以下重量的原料：聚丙烯酰胺10g，硅酸钠10g，水10g。
(1)按上述重量称取各原料；
(2)将硅酸钠加入水中，搅拌溶解，得硅酸钠水溶液；
(3)将聚丙烯酰胺加入步骤(2)制得的硅酸钠水溶液中，搅拌溶解，即制得不含β-环糊精的酸处理再生剂。
对比例2
不含聚丙烯酰胺的酸处理再生剂，包括以下重量的原料：β-环糊精14g，硅酸钠10g，水10g。
(1)按上述重量称取各原料；
(2)将硅酸钠加入水中，搅拌溶解，得硅酸钠水溶液；
(3)将聚丙烯酰胺加入步骤(2)制得的硅酸钠水溶液中，搅拌溶解，即制得不含β-环糊精的酸处理再生剂。
性能检测
将NiSO4·6H2O和CuSO4·5H2O溶于水中，配制10g/L Ni2+和10g/L Cu2+溶液模拟酸性电镀废水，并用紫外分光光度计检测溶液中镍离子和铜离子吸光度。将实施例1制备的酸处理再生剂(聚丙烯酰胺0.3g/mL，β-环糊精0.3g/mL)作为实验组1，将实施例2制备的酸处理再生剂(聚丙烯酰胺1.5g/mL，β-环糊精1.5g/mL)作为实验组2，将实施例3制备的酸处理再生剂(聚丙烯酰胺1.0g/mL，β-环糊精1.4g/mL)作为实验组3，将对比例1制备的不含β-环糊精的酸处理再生剂(聚丙烯酰胺1.0g/mL)作为对照组1，将对比例2制备的不含聚丙烯酰胺的酸处理再生剂(β-环糊精1.4g/mL)作为对照组2，然后分别取以上酸处理再生剂1mL滴加至10g/L Ni2+和10g/L Cu2+溶液中，过滤后用紫外分光光度计分别检测溶液中镍离子和铜离子吸光度，并计算每组酸处理再生剂的去除率，试验结果如表1所示。
表1实验组和对照组对模拟酸性电镀废水中Ni2+和Cu2+的去除率
Figure GDA0001976506230000081
试验结果显示，由实验组1-3对比可知，当聚丙烯酰胺和β-环糊精的浓度分别在0.3-1.5/g·mL-1之间时，经处理后的模拟酸性电镀废水中Ni2+和Cu2+的去除率分别在40％和50％以上；特别是当聚丙烯酰胺和β-环糊精的浓度分别1.0g·mL-1和1.4g·mL-1时，经处理后的模拟酸性电镀废水中Ni2+和Cu2+的去除率分别达到75.73％和75.22％，此时为最优的去除效果。
由实验组3和对照组1-2对比可知，当酸处理再生剂中仅含有聚丙烯酰胺或仅含有β-环糊精时，经处理后的模拟酸性电镀废水中Ni2+和Cu2+的去除率较低。
试验结果证明，本发明制备的酸处理再生剂对酸性电镀废水中Ni2+和Cu2+的去除率效果较为显著。
形貌分析
取实验组3和对照组1处理得到的絮凝物，抽滤、风干，分别使用扫描电子显微镜和X射线衍射仪进行形貌分析，实验结果如图1-4所示。
由图1-2可知，经本发明实施例3制备的酸处理再生剂处理得到的絮凝物1表面呈规则状，并可看到明显晶面，结合XRD图谱可得为晶态二氧化硅。
由图1-4可知，经对照组1制备的不含β-环糊精的酸处理再生剂处理得到的絮凝物2表面呈不规则状，且结合XRD发现在20-30°处出现一个馒头峰，可知该絮凝物为无定形二氧化硅。
实验证明，本发明实施例制备的酸处理再生剂处理得到的絮凝物形态结构较为规则，有较好的絮凝沉淀效果。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (4)

1.一种酸处理再生剂处理酸性电镀废水的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将酸处理再生剂加入到酸性电镀废水中，进行絮凝沉降处理；
(2)将经过步骤(1)处理后的酸性电镀废水过滤，得到酸性溶液；
(3)测定步骤(2)得到的酸性溶液中镍离子和铜离子的吸光度，当酸性溶液中镍离子的吸光度小于0.4且铜离子的吸光度小于0.7即得到可再利用的酸性溶液；
步骤(1)中，每升酸性电镀废水中加入所述酸处理再生剂的量为0.5-1g；所述絮凝沉降处理的时间为1-2小时；
将步骤(2)中过滤得到的絮凝物静置后进行抽滤，风干，并对絮凝物结构、成分及其含量进行表征，当絮凝物的表征结果为晶态时即得到可再利用的絮凝物；
所述酸处理再生剂由以下重量份的原料制成：聚丙烯酰胺8-12份，β-环糊精10-15份，硅酸钠9-11份，水9-11份。
2.根据权利要求1所述的一种酸处理再生剂处理酸性电镀废水的方法，其特征在于，所述水为纯净水。
3.根据权利要求1-2任一项所述的一种酸处理再生剂处理酸性电镀废水的方法，其特征在于，所述酸处理再生剂的制备方法包括以下步骤：
(1)按重量份称取各原料；
(2)将硅酸钠加入水中，搅拌至完全溶解，得硅酸钠水溶液；
(3)将聚丙烯酰胺和β-环糊精依次加入步骤(2)制得的硅酸钠水溶液中，搅拌至完全溶解，即制得所述酸处理再生剂。
4.根据权利要求1所述的一种酸处理再生剂处理酸性电镀废水的方法，其特征在于，采用冷场发射扫描电子显微镜对絮凝物表面进行结构表征，采用X-射线衍射仪对絮凝物成分及其含量进行表征。
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