CN115554987B - 一种去除砷的铜掺杂zif-8吸附剂制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种去除砷的铜掺杂ZIF‑8吸附剂制备方法，具体包括以下步骤：将Zn(NO3)2·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O加入到甲醇溶液中，超声震荡至完全溶解，得到溶液A；将2‑甲基咪唑溶液加入到甲醇溶液中，超声震荡至完全溶解，得到溶液B；将A、B两溶液混合，磁力搅拌后静置，然后离心收集沉淀产物，并用甲醇洗涤沉淀产物，而后真空干燥后得到Cu‑ZIF‑8；本发明制备得到的吸附剂从溶液中吸附砷离子，Cu原子部分替换ZIF‑8中的Zn原子，为As的吸附提供更多的活性位点，与原始的ZIF‑8相比，Cu‑ZIF‑8对As(V)离子的最大吸附容量可以提升至原来的3倍。
Description
技术领域
本发明属于废水处理技术领域，具体涉及一种去除砷的铜掺杂ZIF-8吸附剂制备方法及其应用。
背景技术
随着中国工农业的迅速发展，人们的生活水平的提高，对水质量的要求越来越高。但因水土流失、水源污染等因素的影响，地表水成分逐渐趋于复杂，有机成分增多，饮用水处理难度增大。以混凝、沉淀、过滤、消毒等为主要步骤的常规饮用水处理工艺，以去除浊度和细菌为主要目的，对近年来水体中逐渐增加的一些微量有机污染物，如除草剂、杀虫剂、消毒副产物等，其去除作用极其有限。目前，对于水源的修复中最常用的技术就是吸附法。吸附技术是一种简单高效的处理技术，有成本低，能耗低，效率高的特点。
水体中的砷污染是非常严峻的一个环境问题，砷被称之为“人类致癌物质”，从环境进入到人体，严重危害人类健康。工业与农业生产过程中的含砷化合物使用，以及矿物开采过程中产生的含砷废水，相较于有色金属冶炼过程产生的含砷废水，砷浓度更低，但污染范围更广，通常会通过地下水以及农作物进入到人体，危害身体健康，若不加以制止，后果不堪设想。
当下，对于含砷污酸的处理，最主要的是使用石灰-铁盐法、离子交换法、吸附法、膜分离法等。对于吸附法来说，当下的吸附剂由于制备繁琐，适用范围不够广，以及在水溶液中不稳定等缺点给一直在实际的使用中有很多的限制。因此，急需要一种高效环保的去除有色冶炼废水中砷的吸附剂。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种去除砷的铜掺杂ZIF-8吸附剂，该吸附剂Cu原子部分替换ZIF-8中的Zn原子，为As的吸附提供更多的活性位点，并与As形成表面络合物，提升对As的吸附能力。
为了达到上述技术效果，本发明是通过以下技术方案实现的：一种去除砷的铜掺杂ZIF-8吸附剂制备方法，具体包括以下步骤：
将Zn(NO3)2·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O加入到甲醇溶液中，超声震荡至完全溶解，得到溶液A；
将2-甲基咪唑溶液加入到甲醇溶液中，超声震荡至完全溶解，得到溶液B；
将A、B两溶液混合，磁力搅拌后静置，然后离心收集沉淀产物，并用甲醇洗涤沉淀产物，而后真空干燥后得到Cu-ZIF-8；
进一步的，所述Zn(NO3)2·6H2O、Cu(NO3)2·3H2O和2-甲基咪唑的摩尔比9：1：4；
本发明的另一目的在于提供一种使用上述吸附剂去除有色冶炼废水中砷的方法，Cu-ZIF-8加入到有色金属冶炼废水中有色冶炼废水与Cu-ZIF-8的固液比g：L为0.3：1；
本发明还提供一种去除砷的铜掺杂ZIF-8吸附剂在废水去除砷中的应用。
发明的有益效果是：
本发明制备得到的吸附剂主要用于从工业废水中吸附As(V)离子，相较于传统方法步骤流程更简单，对砷的吸附容量更大，除砷效率更高，并且会很大程度的较少危险固体废弃物的产生，并且适用范围广。本发明制备的Cu-ZIF-8吸附剂，将锌金属有机框架中的锌原子部分替换为铜原子，可以有效增加吸附位点，从而提升其对As(V)离子的吸附性能。与原始的ZIF-8相比，Cu-ZIF-8对As(V)离子的最大吸附容量可以提升至原来的3倍。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是ZIF-8和Cu-ZIF-8在不同pH值溶液下As离子浓度的变化曲线图；
图2是Cu-ZIF-8的SEM图；
图3是Cu-ZIF-8+As的SEM图；
图4是ZIF-8和Cu-ZIF-8、Cu-ZIF-8-As以及ZIF-8的标准XRD谱图；
图5是一种纳米吸附剂Cu-ZIF-8除有色冶炼废水中砷的方法的方法流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实例污酸来自西南地区某锌冶炼厂硫酸车间对冶炼烟气及进行洗涤后产生的大量砷等杂质的污酸，主要成分如表1所示；
表1废水成分
利用Cu-ZIF-8去除有色冶炼废水中砷，具体步骤如下：
将Zn(NO3)2·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O加入到甲醇溶液中，超声震荡5min直到完全溶解，得到溶液A。将2-甲基咪唑溶液加入到甲醇溶液中，超声震荡5min直到完全溶解，得到溶液B。其中Zn(NO3)2·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O用量分别为4.5mmol和0.5mmol。2-甲基咪唑用量为20mmol；
将A、B两溶液混合，磁力搅拌4小时，静置24小时，然后通过离心收集沉淀产物并用甲醇洗涤三次。真空干燥后得到Cu-ZIF-8；中的搅拌速度为170-200r/min，离心速度为6000rad/min；
将制备得到的Cu-ZIF-8加入到有色金属冶炼废水中，用于去除废水中的As；其中有色冶炼废水中砷的浓度为103.5mg/L废水体积为250mL,其中中Cu-ZIF-8和ZIF-8的添加量为300mg/L；
除As废水成分见表2；
表2除As废水成分
本实施案例ZIF-8除As(V)后残余砷含量为57.8mg/L，除砷率为42.4％，Cu-ZIF-8除As(V)后残余砷含量为.31mg/L，除砷率达99.7％。
参阅图1所示，从中我们可以清楚看到As的剩余浓度。Cu-ZIF-8的在pH为7的时候除砷效率达到了99％以上，而ZIF-8在pH为7的除砷率为42.4％。砷酸盐存在的形态取决于溶液pH值，当PH<2.1时以H3AsO4形式存在；砷酸(H3AsO4)进一步解离生成砷酸氢根离子(H2AsO4 -)，H2AsO4 -主要存在于2和6.7之间；当pH>6.7时存在形式是HAsO4 2-。纳米粒子Cu-ZIF-8在pH值为7时会使得Cu-ZIF-8质子化加强，与砷酸根离子的静电作用增强，除砷效果达到最好。
SEM用于观察吸附剂吸附前后的表面形貌，Cu-ZIF-8以及Cu-ZIF-8+As的SEM如图2、图3所示，Cu-ZIF-8的表面较光滑，呈十二面体，吸附砷之后表面有许多小颗粒附着，XRD主要用于研究样品的物相分析，图4是合成的纳米材料ZIF-8和Cu-ZIF-8的XRD图谱。与ZIF-8标准卡片对比可以发现，掺杂铜进去之后并不会改变原有的晶体结构。
实施例2
本实例污酸来自西南地区某锌冶炼厂硫酸车间对冶炼烟气及进行洗涤后产生的大量砷等杂质的污酸，主要成分如表3所示；
表3废水成分
利用吸附剂Cu-ZIF-8去除有色冶炼废水中砷，具体步骤如下：
将Zn(NO3)2·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O加入到甲醇溶液中，超声震荡5min直到完全溶解，得到溶液A。将2-甲基咪唑溶液加入到甲醇溶液中，超声震荡5min直到完全溶解，得到溶液B。其中Zn(NO3)2·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O用量分别为4.5mmol和0.5mmol。2-甲基咪唑用量为20mmol；
将A、B两溶液混合，磁力搅拌4小时，静置24小时，然后通过离心收集沉淀产物并用甲醇洗涤三次。真空干燥后得到Cu-ZIF-8；中的搅拌速度为170-200r/min，离心速度为6000rad/min；
将制备得到的Cu-ZIF-8加入到有色金属冶炼废水中，用于去除废水中的As；其中有色冶炼废水中砷的浓度为250mg/L，废水体积为250mL,其中ZIF-8和Cu-ZIF-8的添加量为300mg/L；
除As废水成分见表4；
表4除As废水成分
本实施案例ZIF-8除As(V)后残余砷含量为57.8mg/L，除砷率为40.9％，Cu-ZIF-8除As(V)后残余砷含量为5.3mg/L，除砷率达96.61％。
实施例3
本实例污酸来自西南地区某锌冶炼厂硫酸车间对冶炼烟气及进行洗涤后产生的大量砷等杂质的污酸，主要成分如表5所示；
表5废水成分
利用吸附剂Cu-ZIF-8去除有色冶炼废水中砷，具体步骤如下：
将Zn(NO3)2·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O加入到甲醇溶液中，超声震荡5min直到完全溶解，得到溶液A。将2-甲基咪唑溶液加入到甲醇溶液中，超声震荡5min直到完全溶解，得到溶液B。其中Zn(NO3)2·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O用量分别为4.5mmol和0.5mmol。2-甲基咪唑用量为20mmol；
将A、B两溶液混合，磁力搅拌4小时，静置24小时，然后通过离心收集沉淀产物并用甲醇洗涤三次。真空干燥后得到Cu-ZIF-8；中的搅拌速度为170-200r/min，离心速度为6000rad/min；
将制备得到的Cu-ZIF-8加入到有色金属冶炼废水中，用于去除废水中的As；其中有色冶炼废水中砷的浓度为207.8mg/L，废水体积为250mL,其中ZIF-8和Cu-ZIF-8的添加量为300mg/L；
除As废水成分见表6；
表6除As废水成分
本实施案例ZIF-8除As(V)后残余砷含量为130.5mg/L，除砷率为37.2％，Cu-ZIF-8除As废水中的砷含量17.6mg/L，除砷率达91.53％。
综上所述，本发明制备得到的吸附剂从溶液中吸附砷离子，Cu原子部分替换ZIF-8中的Zn原子，为As的吸附提供更多的活性位点，相较于现有技术中的吸附剂吸附能力更强，与原始的ZIF-8相比，Cu-ZIF-8对As(V)离子的最大吸附容量可以提升至原来的3倍。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (2)
1.一种铜掺杂ZIF-8吸附剂去除有色冶炼废水中As(V)离子的方法，其特征在于，将Cu-ZIF-8加入到有色金属冶炼废水中，且有色冶炼废水与Cu-ZIF-8的固液比g：L为0.3：1；
铜掺杂ZIF-8吸附剂的制备方法包括以下步骤：
将Zn(NO3)2·6H2O和Cu(NO3)2·3H2O加入到甲醇溶液中，超声震荡至完全溶解，得到溶液A；
将2-甲基咪唑溶液加入到甲醇溶液中，超声震荡至完全溶解，得到溶液B；
将A、B两溶液混合，磁力搅拌后静置，然后离心收集沉淀产物，并用甲醇洗涤沉淀产物，而后真空干燥后得到Cu-ZIF-8。
2.如权利要求1所述的铜掺杂ZIF-8吸附剂去除有色冶炼废水中As(V)离子的方法，其特征在于，所述Zn(NO3)2·6H2O、Cu(NO3)2·3H2O和2-甲基咪唑的摩尔比9：1：4。
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| CN202211304732.0A CN115554987B (zh) | 2022-10-24 | 2022-10-24 | 一种去除砷的铜掺杂zif-8吸附剂制备方法及其应用 |
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Patent Citations (3)
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Non-Patent Citations (2)
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|---|
| "Copper(II)-Doped ZIF-8 as a Reusable and Size Selective Heterogeneous Catalyst for the Hydrogenation of Alkenes using Hydrazine Hydrate";Nagarathinam Nagarjun et al.;《Eur. J. Inorg. Chem.》;摘要、第2110页右栏第2段、第2118页右栏第1-3段 * |
| "ZIF-8及其复合材料的除砷锑性能和结构稳定性研究";王欢;《优秀硕士学位论文 工程科技Ⅰ辑》;第10页第4段至第11页第1段，第12页最后1段至第13页第1段和图2-3 * |
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