CN114890494B - 一种聚合碱式碳酸镁吸附助凝除氟剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种聚合碱式碳酸镁吸附助凝除氟剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚合碱式碳酸镁吸附助凝除氟剂及其制备方法和应用，该除氟剂的制备以有机镁源为基底模板，在搅拌条件下将有机镁源溶液逐滴加入到碳酸盐溶液中进行沉淀反应，得到乳状前驱体，前驱体在高压反应釜中于高压高温氛围下发生聚合得到最终产物。本发明中的合成方法及工艺简单易操作，采用本方法合成的聚合碱式碳酸镁吸附助凝除氟剂表面富含羟基、碳酸根活性基团和金属离子活性位点，在水体中以胶体形式存在，具备快速吸附和助凝助凝两种功效。在常规絮凝剂作用下，聚合碱式碳酸镁胶体状态快速生成矾花，最终沉降下来，实现固液快速分离，不对水体造成二次污染,使用后的聚合碱式碳酸镁吸附助凝除氟剂通过浸泡、干燥可以再生利用。

Description

一种聚合碱式碳酸镁吸附助凝除氟剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于饮用水处理技术领域，特别涉及一种聚合碱式碳酸镁吸附助凝除氟剂及其制备方法和应用。
背景技术
氟是自然界中普遍存在的一种微量化学元素之一，也是人体必需的微量元素之一，摄入适量的氟对人体骨骼、神经、生殖系统的发育具有重要作用，但过量摄入会导致氟中毒，危害人体健康，严重时甚至危及生命。人体中氟的主要来源之一是饮用水，因此我国《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)明确规定饮用水中氟含量要小于1.0mg/L。据统计，我国目前有5000多万长期将氟离子严重超标的水作为主要饮用水源，主要分布在华北、东北及西北等地区，集中在较偏远的农村地区，所在的省份主要有河南、河北、安徽、内蒙古和天津等。由于氟污染地域分散、环境复杂、存在形态多变、去除机理不明、处理难度大、成本高，整体氟污染处理技术基础仍较薄弱，致使我国饮用水中氟污染问题至今还未得到有效解决。因此，开发高效的氟污染处理材料和技术，具有重大的社会、经济和环境意义，迫在眉睫。
饮用水中氟离子去除技术包括混凝沉淀法、吸附法、膜分离法、离子交换法、电化学法等。与其他方法相比，吸附法技术更加成熟、成本更加低廉、操作更加简单，因此吸附法在目前被广泛应用并被作为一种高效去除水中氟离子的技术。在众多吸附材料中，金属基材料因具有比表面大、活性强、活性位点多等特点，受到相关研究者的广泛关注。金属基材料(Al、Mg、Zr、La等)能够通过表面羟基的配体交换作用与氟离子形成稳定的M-F内核配位结构，实现水中氟离子的吸附去除，在深度除氟领域具有巨大的应用潜力。然而，金属基材料对氟离子吸附速度较慢，且尺寸过小，直接应用于水处理系统将面临固液分离困难、材料易流失等技术瓶颈，限制了其工程应用。
发明内容
针对现有金属基材料存在的缺点与不足，本发明的目的是提供一种聚合碱式碳酸镁吸附助凝除氟剂的制备方法，能极大提高传统镁基材料的表面基团数量与活性。此外，该聚合材料水体中以胶体形式存在，兼具吸附和助凝两种功效，能同时解决镁基材料对氟离子吸附速率低和难以从水体分离的问题，并且制备方法简单、易实现。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种聚合碱式碳酸镁吸附助凝除氟剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将有机镁源分散在水中得到有机镁源溶液；将碳酸盐分散后水中得到碳酸盐溶液；室温环境中在500-1000rpm搅拌条件下将有机镁源溶液逐滴加入到碳酸盐溶液中进行沉淀反应30-60min，得到乳状前驱体。优选的，所述有机镁源为水杨酸镁、柠檬酸镁、环烷酸镁、硬脂酸镁、三硅酸镁、磷酸酯镁中的至少一种；所述碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵中的至少一种；所述碳酸盐与有机镁源的摩尔比为(1-4)：1；进一步优选的，碳酸盐与有机镁源的摩尔比可以为4:1、3:1、2:1或1:1。
步骤二、将乳状前驱体放入高压反应釜中进行聚合反应，反应结束后自然冷却。优选的，所述聚合反应的温度为160-180℃，时间为10-20h。
步骤三、步骤二中冷却得到的产物经过分离、清洗、干燥、研磨成粉即得到聚合碱式碳酸镁吸附助凝除氟剂。进一步的，所述分离采用抽滤的方式进行，所述清洗采用清水和乙醇交替三次抽滤的方式进行，所述干燥的温度为60-80℃，所述研磨成粉至200-400目。
本发明的另一个目的是提供上述所述的制备方法制得的聚合碱式碳酸镁吸附助凝除氟剂，所述聚合碱式碳酸镁吸附助凝除氟剂具有微纳分级多孔结构，其比表面积为200-300m2/g。吸附助凝剂表面富含羟基活性基团和碳酸根基团，镁离子活性位点充分暴露，大大提升吸附速率，能够实现氟离子的快速吸附去除。
本发明的第三个目的是提供上述所述聚合碱式碳酸镁吸附助凝除氟剂在去除水中氟离子的应用，该吸附助凝剂在水体中以胶体形式存在，不会完全溶解。加入常规絮凝剂之后，胶体状态会立刻转变成絮体状态，最终沉降下来，实现固液快速分离，不对水体造成二次污染。用来吸附水中氟离子时，可在5分钟内将水中初始浓度3mg/L左右的氟离子快速吸附去除，达到饮用水标准1mg/L以下，沉淀下来的絮体污泥通过浸泡、干燥可以再生利用。
本申请涉及的反应原理为：
通过选取表面富含羧基和羟基的有机镁源，并将其溶液与碳酸盐溶液发生沉淀反应得到弱碱性的乳状前驱体，该乳状前驱体主要成分为有机型碱式碳酸镁。前驱体在高温高压下，有机镁源表面的羧基和羟基以及碳酸镁表面的活性羟基会发生缩聚反应，进而得到产物聚合碱式碳酸镁吸附助凝除氟剂。本发明合成的聚合碱式碳酸镁吸附助凝除氟剂，表面活性基团大大增加，克服了常规镁基材料对氟离子吸附速率慢的缺陷；本发明所使用的合成方法及工艺简单易操作，适合于规模化工业生产。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
采用本发明的方法合成的聚合碱式碳酸镁吸附助凝除氟剂，其表面富含羟基活性基团和碳酸根基团，镁离子活性位点充分暴露，其独特的微纳分级结构以及在水中胶体存在状态，大大增加了水中可絮凝悬浮粒子，能够同时实现吸附除氟和助凝沉降两种功效；吸附完成后加入常规絮凝剂，聚合碱式碳酸镁吸附助凝除氟剂的胶体状态会立刻转变成絮体状态，快速沉降下来，实现固液快速分离，不对水体造成二次污染。本发明合成的聚合碱式碳酸镁吸附助凝除氟剂使用后，沉淀下来的絮体污泥通过浸泡、干燥可以再生利用，克服了常规材料对氟离子去除效率难以再生的缺陷。
附图说明
图1为实施例1制得的聚合碱式碳酸镁吸附助凝除氟剂的SEM形貌图；
图2为实施例1制得的聚合碱式碳酸镁吸附助凝除氟剂的光学图片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术术语和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同，本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
实施例1
一种聚合碱式碳酸镁吸附助凝除氟剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将29.85g水杨酸镁分散在水中得到200mL水杨酸镁溶液，将10.60g碳酸钠分散在水中得到200mL碳酸钠溶液；室温环境中在500rpm搅拌条件下将200mL水杨酸镁溶液逐滴加入到200mL碳酸钠溶液中，进行沉淀反应60min，得到乳状前驱体；
步骤二、将乳状前驱体放入高压反应釜中在160℃下进行聚合反应20h，反应结束后自然冷却；
步骤三、步骤二中冷却得到的产物经过抽滤分离后用清水和乙醇交替清洗三次，60℃下干燥，最终研磨成300目细粉，即得到聚合碱式碳酸镁吸附助凝除氟剂。
对实施例1合成的聚合碱式碳酸镁吸附助凝除氟剂经扫描电子显微镜表征其形貌，如图1所示，可以看出制备的吸附助凝除氟剂是微纳分级棒状结构，其比表面积为286m2/g，干燥后研磨成白色粉末，如图2所示。通过对实际含氟水样进行试验结果表明，聚合碱式碳酸镁吸附助凝除氟剂在水中以胶体形式存在，5分钟就能将初始浓度3.00mg/L的氟浓度降低到0.88mg/L，达到饮用水标准。由于材料的胶体助凝效果，在普通絮凝剂聚合氯化铝(PAC)作用下，胶体能够迅速团聚形成矾花沉降下来，实现固液快速分离。
实施例2
一种聚合碱式碳酸镁吸附助凝除氟剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将61.33g柠檬酸镁分散在水中得到200mL柠檬酸镁溶液，将21.20g碳酸钠分散在水中得到200mL碳酸钠溶液；室温环境中在800rpm搅拌条件下将200mL柠檬酸镁溶液逐滴加入到200mL碳酸钠溶液中，进行沉淀反应30min，得到乳状前驱体；
步骤二、将乳状前驱体放入高压反应釜中在180℃下进行聚合反应10h，反应结束后自然冷却；
步骤三、步骤二中冷却得到的产物经过抽滤分离后用清水和乙醇交替清洗三次，60℃下干燥，最终研磨成300目细粉，即得到聚合碱式碳酸镁吸附助凝除氟剂。
对实施例2合成的聚合碱式碳酸镁吸附助凝除氟剂，通过对实际含氟水样进行试验结果表明，聚合碱式碳酸镁吸附助凝除氟剂在水中以胶体形式存在，5分钟内能够将初始浓度3.00mg/L的氟浓度降低到0.90mg/L，达到饮用水标准。由于材料的胶体助凝效果，在普通絮凝剂聚合氯化铝(PAC)作用下，胶体能够迅速团聚形成絮体沉降下来，实现固液快速分离。
实施例3
一种聚合碱式碳酸镁吸附助凝除氟剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将26.09g三硅酸镁分散在水中得到200mL三硅酸镁溶液，将13.82g碳酸钾分散在水中得到200mL碳酸钾溶液；室温环境中在600rpm搅拌条件下将200mL三硅酸镁溶液逐滴加入到200mL碳酸钾溶液中，进行沉淀反应40min，得到乳状前驱体；
步骤二、将乳状前驱体放入高压反应釜中在160℃下进行聚合反应12h，反应结束后自然冷却；
步骤三、步骤二中冷却得到的产物经过抽滤分离后用清水和乙醇交替清洗三次，60℃下干燥，最终研磨成200目细粉，即得到聚合碱式碳酸镁吸附助凝除氟剂。
对实施例3合成的聚合碱式碳酸镁吸附助凝除氟剂，通过对实际含氟水样进行试验结果表明，聚合碱式碳酸镁吸附助凝除氟剂在水中以胶体形式存在，5分钟内能够将初始浓度3.00mg/L的氟浓度降低到0.80mg/L，达到饮用水标准。由于材料的胶体助凝效果，在普通絮凝剂聚合氯化铝(PAC)作用下，胶体能够迅速团聚形成絮体沉降下来，实现固液快速分离。
实施例4
一种聚合碱式碳酸镁吸附助凝除氟剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将27.86g环烷酸镁分散在水中得到200mL环烷酸镁溶液，将13.82g碳酸钾分散在水中得到200mL碳酸钾溶液；室温环境中在1000rpm搅拌条件下将200mL环烷酸镁溶液逐滴加入到200mL碳酸钾溶液中，进行沉淀反应30min，得到乳状前驱体；
步骤二、将乳状前驱体放入高压反应釜中在160℃下进行聚合反应15h，反应结束后自然冷却；
步骤三、步骤二中冷却得到的产物经过抽滤分离后用清水和乙醇交替清洗三次，80℃下干燥，最终研磨成400目细粉，即得到聚合碱式碳酸镁吸附助凝除氟剂。
对实施例4合成的聚合碱式碳酸镁吸附助凝除氟剂，通过对实际含氟水样进行试验结果表明，聚合碱式碳酸镁吸附助凝除氟剂在水中以胶体形式存在，5分钟内能够将初始浓度3.00mg/L的氟浓度降低到0.86mg/L，达到饮用水标准。由于材料的胶体助凝效果，在普通絮凝剂聚合氯化铝(PAC)作用下，胶体能够迅速团聚形成絮体沉降下来，实现固液快速分离。
实施例5
一种聚合碱式碳酸镁吸附助凝除氟剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将29.85g水杨酸镁分散在水中得到200mL水杨酸镁溶液，将19.20g碳酸铵分散在水中得到200mL碳酸铵溶液；室温环境中在600rpm搅拌条件下将200mL水杨酸镁溶液逐滴加入到200mL碳酸铵溶液中，进行沉淀反应60min，得到乳状前驱体；
步骤二、将乳状前驱体放入高压反应釜中在180℃下进行聚合反应12h，反应结束后自然冷却；
步骤三、步骤二中冷却得到的产物经过抽滤分离后用清水和乙醇交替清洗三次，60℃下干燥，最终研磨成400目细粉，即得到聚合碱式碳酸镁吸附助凝除氟剂。
对实施例5合成的聚合碱式碳酸镁吸附助凝除氟剂，通过对实际含氟水样进行试验结果表明，聚合碱式碳酸镁吸附助凝除氟剂在水中以胶体形式存在，5分钟内能够将初始浓度3.00mg/L的氟浓度降低到0.90mg/L，达到饮用水标准。由于材料的胶体助凝效果，在普通絮凝剂聚合氯化铝(PAC)作用下，胶体能够迅速团聚形成絮体沉降下来，实现固液快速分离。
实施例6
一种聚合碱式碳酸镁吸附助凝除氟剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将29.85g水杨酸镁分散在水中得到200mL水杨酸镁溶液，将31.80g碳酸钠分散在水中得到200mL碳酸钠溶液；室温环境中在600rpm搅拌条件下将200mL水杨酸镁溶液逐滴加入到200mL碳酸钠溶液中，进行沉淀反应30min，得到乳状前驱体；
步骤二、将乳状前驱体放入高压反应釜中在180℃下进行聚合反应10h，反应结束后自然冷却；
步骤三、步骤二中冷却得到的产物经过抽滤分离后用清水和乙醇交替清洗三次，60℃下干燥，最终研磨成300目细粉，即得到聚合碱式碳酸镁吸附助凝除氟剂。
对实施例6合成的聚合碱式碳酸镁吸附助凝除氟剂，通过对实际含氟水样进行试验结果表明，聚合碱式碳酸镁吸附助凝除氟剂在水中以胶体形式存在，5分钟内能够将初始浓度3.00mg/L的氟浓度降低到0.87mg/L，达到饮用水标准。由于材料的胶体助凝效果，在普通絮凝剂聚合氯化铝(PAC)作用下，胶体能够迅速团聚形成絮体沉降下来，实现固液快速分离。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种聚合碱式碳酸镁吸附助凝除氟剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、将有机镁源分散在水中得到有机镁源溶液；将碳酸盐分散后水中得到碳酸盐溶液；室温环境中在搅拌条件下将有机镁源溶液逐滴加入到碳酸盐溶液中进行沉淀反应，得到乳状前驱体；所述有机镁源为水杨酸镁、柠檬酸镁中的至少一种；所述碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵中的至少一种；所述碳酸盐与有机镁源的摩尔比为(1-4)：1；所述沉淀反应的时间为30-60min，搅拌速度为500-1000rpm；
步骤二、将乳状前驱体放入高压反应釜中进行聚合反应，反应结束后自然冷却；所述聚合反应的温度为160-180ºC，时间为10-20h；
步骤三、步骤二中冷却得到的产物经过分离、清洗、干燥、研磨成粉即得到聚合碱式碳酸镁吸附助凝除氟剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤三中，所述分离采用抽滤的方式进行；所述干燥的温度为60-80ºC；所述研磨成粉至100-400目。
3.如权利要求1或2所述的制备方法制得的聚合碱式碳酸镁吸附助凝除氟剂，其特征在于：所述聚合碱式碳酸镁吸附助凝除氟剂具有微纳分级结构，表面富含羟基活性基团、碳酸根基团、镁离子活性位点，其比表面积为200-300 m2/g。
4.如权利要求3所述的聚合碱式碳酸镁吸附助凝除氟剂在去除水中氟离子的应用。
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