CN114890493B - 一种碳包覆氧化镁吸附助凝除氟剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种碳包覆氧化镁吸附助凝除氟剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碳包覆氧化镁吸附助凝除氟剂及其制备方法和应用，该碳包覆氧化镁吸附助凝除氟剂的制备方法为：在搅拌条件下将有机镁源溶液逐滴加入到碳酸盐溶液中进行沉淀反应，得到乳状前驱体，乳状前驱体静置陈化后得到沉淀产物，经过分离、清洗、干燥得到有机型碱式碳酸镁粉末，碱式碳酸镁粉末在惰性气氛中煅烧发生分解，有机镁源可额外作为碳源发生碳化反应，从而得到多孔碳包裹的氧化镁吸附助凝除氟剂。本方法合成的碳包覆氧化镁吸附助凝除氟剂比表面积大大增加，表面富含羟基活性基团和金属离子活性位点，碳包覆解决了氧化镁材料不稳定、易溶出的难题，大大增加了水中可絮凝沉降的颗粒性和电荷性，同时具备快速吸附和助凝沉降两种功效。

Description

一种碳包覆氧化镁吸附助凝除氟剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于饮用水处理技术领域，特别涉及一种碳包覆氧化镁吸附助凝除氟剂及其制备方法和应用。
背景技术
氟是是人体必需的微量元素之一，摄入适量的氟对人体骨骼、神经、生殖系统的发育具有重要作用，但过量摄入会导致氟中毒，危害人体健康，严重时甚至危及生命。人体中氟的主要来源之一是饮用水，因此我国《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)明确规定饮用水中氟含量要小于1.0mg/L。由于氟污染地域分散、环境复杂、存在形态多变、去除机理不明、处理难度大、成本高，整体氟污染处理技术基础仍较薄弱，致使我国饮用水中氟污染问题至今还未得到有效解决。因此，开发高效的氟污染处理材料和技术，具有重大的社会、经济和环境意义，迫在眉睫。
去除饮用水中氟离子的技术包括混凝法、吸附法、膜分离法、离子交换法、电渗析法等。与其他方法相比，吸附法技术更加成熟、成本更加低廉、操作更加简单，因此吸附法在目前被广泛应用并被作为一种高效去除水中氟离子的技术。在众多吸附材料中，金属氧化物因具有活性强、活性位点多等特点，受到相关研究者的广泛关注。金属氧化物能够通过表面羟基的配体交换作用与氟离子形成稳定的M-F内核配位结构，实现水中氟离子的吸附去除，在深度除氟领域具有巨大的应用潜力。然而，金属氧化物材料对氟离子吸附速度较慢，且大部分金属氧化物粒径过小，直接应用于水处理系统将面临固液分离困难、材料易流失等技术瓶颈，极大限制了其工程应用。
发明内容
针对现有金属氧化物材料存在的缺点与不足，本发明的目的是提供一种碳包覆氧化镁吸附助凝除氟剂的制备方法，能极大提高传统氧化镁材料的表面基团数量与活性。此外，由于碳包覆作用，该材料比表面积大大增大，在水体中以胶体形式存在，兼具吸附和助凝两种功效，能同时解决氧化镁材料对氟离子吸附速率低和难以从水体分离的问题，并且制备方法简单、易实现。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种碳包覆氧化镁吸附助凝除氟剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将有机镁源分散在水中得到有机镁源溶液；将碳酸盐分散后水中得到碳酸盐溶液；室温环境中在500-1000rpm搅拌条件下将有机镁源溶液逐滴加入到碳酸盐溶液中进行沉淀反应30-60min，得到乳状前驱体。优选的，所述有机镁源为水杨酸镁、柠檬酸镁、环烷酸镁、硬脂酸镁、三硅酸镁、磷酸酯镁中的至少一种；所述碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵中的至少一种；所述碳酸盐与有机镁源的摩尔比为(1-4)：1；进一步优选的，碳酸盐与有机镁源的摩尔比可以为4:1、3:1、2:1或1:1。
步骤二、乳状前驱体经过静置陈化后得到沉淀产物，经过抽滤分离、清水和乙醇交替清洗、60-80℃干燥2-5h得到有机型碱式碳酸镁粉末。
步骤三、有机型碱式碳酸镁粉末置于惰性气氛中在400-500℃高温中进行煅烧处理1-2h，使其发生碳化和分解反应；
步骤四、煅烧后的产物经过研磨成粉至300-400目即得到碳包覆氧化镁吸附助凝除氟剂。
本发明的另一个目的是提供上述所述的制备方法制得的碳包覆氧化镁吸附助凝除氟剂，所述碳包覆氧化镁吸附助凝除氟剂具有微纳分级多孔结构，比表面积较一般氧化镁材料大大增加，比表面积能够达到300-400m2/g。吸附助凝剂表面富含羟基活性基团，镁离子活性位点充分暴露，大大提升吸附速率，能够实现氟离子的快速吸附去除。
本发明的第三个目的是提供上述所述碳包覆氧化镁吸附助凝除氟剂在去除水中氟离子的应用，该吸附助凝剂在水体中以胶体形式存在，不会完全溶解。加入常规絮凝剂之后，胶体状态会立刻转变成絮体状态，最终沉降下来，实现固液快速分离，不对水体造成二次污染。用来吸附水中氟离子时，可在10分钟内将水中初始浓度5mg/L左右的氟离子快速吸附去除，达到饮用水标准1mg/L以下，沉淀下来的絮体污泥通过浸泡、干燥可以再生利用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明以有机镁源为基底模板，将有机镁源溶液逐滴加入到碳酸盐溶液中进行沉淀反应得到弱碱性的乳状前驱体，前驱体静置陈化一段时间后得到沉淀产物，经过分离、清洗、干燥得到有机型碱式碳酸镁粉末。有机型碱式碳酸镁粉末在惰性气氛中煅烧进行分解和碳化反应，从而得到多孔碳包裹的氧化镁吸附助凝除氟剂。本发明中的合成方法及工艺简单易操作，适合于规模化工业生产。由于碳包覆作用和煅烧温度的调控，采用本方法合成的吸附助凝除氟剂比表面积大大增加，表面富含羟基活性基团和金属离子活性位点，碳包覆解决了氧化镁材料不稳定的、易溶出的难题，能够在水中以胶体状态存在，大大增加可絮凝沉降的颗粒性和电荷性，同时具备快速吸附和助凝两种功效。在常规絮凝剂作用下，碳包覆氧化镁材料会快速生成矾花，最终沉降下来，实现固液快速分离，不对水体造成二次污染,具有广泛应用前景。
附图说明
图1为实施例1制得的碳包覆氧化镁吸附助凝除氟剂的SEM形貌图；
图2为实施例1制得的碳包覆氧化镁吸附助凝除氟剂的光学图片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术术语和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同，本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
实施例1
一种碳包覆氧化镁吸附助凝除氟剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将29.85g水杨酸镁分散在水中得到300mL水杨酸镁溶液，将31.80g碳酸钠分散在水中得到300mL碳酸钠溶液；室温环境中在800rpm搅拌条件下将300mL水杨酸镁溶液逐滴加入到300mL碳酸钠溶液中，进行沉淀反应30min，得到乳状前驱体。
步骤二、将乳状前驱体静置陈化1h后得到沉淀产物，经过抽滤分离、清水和乙醇交替清洗、80℃干燥2h得到有机型碱式碳酸镁粉末。
步骤三、将步骤二中的有机型碱式碳酸镁粉末置于氮气气氛中在450℃高温煅烧2h进行碳化和分解反应。
步骤四、煅烧后的产物经过研磨成粉至400目即得到碳包覆氧化镁吸附助凝除氟剂。
对实施例1合成的碳包覆氧化镁吸附助凝除氟剂经扫描电子显微镜表征其形貌，如图1所示，可以看出制备的吸附助凝除氟剂是微纳分级多孔结构，其比表面积为380m2/g。干燥后能够轻易研磨成白色粉末，如图2所示。通过对实际含氟水样进行试验结果表明，碳包覆氧化镁吸附助凝除氟剂在水中以胶体形式存在，10分钟就能将初始浓度5.00mg/L的氟浓度降低到0.91mg/L，达到饮用水标准。由于材料的胶体助凝效果，在普通絮凝剂聚合氯化铝(PAC)作用下，胶体能够迅速团聚形成矾花沉降下来，实现固液快速分离。
实施例2
一种碳包覆氧化镁吸附助凝除氟剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将61.33g柠檬酸镁分散在水中得到300mL柠檬酸镁溶液，将42.40g碳酸钠分散在水中得到300mL碳酸钠溶液；室温环境中在1000rpm搅拌条件下将300mL柠檬酸镁溶液逐滴加入到300mL碳酸钠溶液中，进行沉淀反应10min，得到乳状前驱体。
步骤二、将乳状前驱体静置陈化1h后得到沉淀产物，经过抽滤分离、清水和乙醇交替清洗、60℃干燥4h得到有机型碱式碳酸镁粉末。
步骤三、将步骤二中的有机型碱式碳酸镁粉末置于氩气气氛中在500℃高温煅烧1.5h进行碳化和分解反应。
步骤四、煅烧后的产物经过研磨成粉至400目即得到碳包覆氧化镁吸附助凝除氟剂。
对实施例2合成的碳包覆氧化镁吸附助凝除氟剂，通过对实际含氟水样进行试验结果表明，碳包覆氧化镁吸附助凝除氟剂在水中以胶体形式存在，10分钟内能够将初始浓度5.00mg/L的氟浓度降低到0.94mg/L，达到饮用水标准。由于材料的胶体助凝效果，在普通絮凝剂聚合氯化铝(PAC)作用下，胶体能够迅速团聚形成絮体沉降下来，实现固液快速分离。
实施例3
一种碳包覆氧化镁吸附助凝除氟剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将26.09g三硅酸镁分散在水中得到300mL三硅酸镁溶液，将27.64g碳酸钾分散在水中得到300mL碳酸钾溶液；室温环境中在1000rpm搅拌条件下将300mL三硅酸镁溶液逐滴加入到300mL碳酸钾溶液中，进行沉淀反应10min，得到乳状前驱体。
步骤二、将乳状前驱体静置陈化1.5h后得到沉淀产物，经过抽滤分离、清水和乙醇交替清洗、80℃干燥2h得到有机型碱式碳酸镁粉末。
步骤三、将步骤二中的有机型碱式碳酸镁粉末置于氮气气氛中在500℃高温煅烧1h进行碳化和分解反应。
步骤四、煅烧后的产物经过研磨成粉至300目即得到碳包覆氧化镁吸附助凝除氟剂。
对实施例3合成的碳包覆氧化镁吸附助凝除氟剂，通过对实际含氟水样进行试验结果表明，碳包覆氧化镁吸附助凝除氟剂在水中以胶体形式存在，10分钟内能够将初始浓度5.00mg/L的氟浓度降低到0.92mg/L，达到饮用水标准。由于材料的胶体助凝效果，在普通絮凝剂聚合氯化铝(PAC)作用下，胶体能够迅速团聚形成絮体沉降下来，实现固液快速分离。
实施例4
一种碳包覆氧化镁吸附助凝除氟剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将27.86g环烷酸镁分散在水中得到300mL环烷酸镁溶液，将41.46g碳酸钾分散在水中得到300mL碳酸钾溶液；室温环境中在800rpm搅拌条件下将300mL环烷酸镁溶液逐滴加入到300mL碳酸钾溶液中，进行沉淀反应20min，得到乳状前驱体。
步骤二、将乳状前驱体静置陈化1.5h后得到沉淀产物，经过抽滤分离、清水和乙醇交替清洗、60℃干燥2h得到有机型碱式碳酸镁粉末。
步骤三、将步骤二中的有机型碱式碳酸镁粉末置于氮气气氛中在500℃高温煅烧2h进行碳化和分解反应。
步骤四、煅烧后的产物经过研磨成粉至400目即得到碳包覆氧化镁吸附助凝除氟剂。
对实施例4合成的碳包覆氧化镁吸附助凝除氟剂，通过对实际含氟水样进行试验结果表明，碳包覆氧化镁吸附助凝除氟剂在水中以胶体形式存在，10分钟内能够将初始浓度5.00mg/L的氟浓度降低到0.89mg/L，达到饮用水标准。由于材料的胶体助凝效果，在普通絮凝剂聚合氯化铝(PAC)作用下，胶体能够迅速团聚形成絮体沉降下来，实现固液快速分离。
实施例5
一种碳包覆氧化镁吸附助凝除氟剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将29.85g水杨酸镁分散在水中得到300mL水杨酸镁溶液，将19.20g碳酸铵分散在水中得到300mL碳酸铵溶液；室温环境中在800rpm搅拌条件下将300mL水杨酸镁溶液逐滴加入到300mL碳酸铵溶液中，进行沉淀反应30min，得到乳状前驱体。
步骤二、将乳状前驱体静置陈化1h后得到沉淀产物，经过抽滤分离、清水和乙醇交替清洗、60℃干燥2h得到有机型碱式碳酸镁粉末。
步骤三、将步骤二中的有机型碱式碳酸镁粉末置于氮气气氛中在400℃高温煅烧2h进行碳化和分解反应。
步骤四、煅烧后的产物经过研磨成粉至300目即得到碳包覆氧化镁吸附助凝除氟剂。
对实施例5合成的碳包覆氧化镁吸附助凝除氟剂，通过对实际含氟水样进行试验结果表明，碳包覆氧化镁吸附助凝除氟剂在水中以胶体形式存在，10分钟内能够将初始浓度5.00mg/L的氟浓度降低到0.95mg/L，达到饮用水标准。由于材料的胶体助凝效果，在普通絮凝剂聚合氯化铝(PAC)作用下，胶体能够迅速团聚形成絮体沉降下来，实现固液快速分离。
实施例6
一种碳包覆氧化镁吸附助凝除氟剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将29.85g水杨酸镁分散在水中得到300mL水杨酸镁溶液，将31.80g碳酸钠分散在水中得到300mL碳酸钠溶液；室温环境中在800rpm搅拌条件下将300mL水杨酸镁溶液逐滴加入到300mL碳酸钠溶液中，进行沉淀反应10min，得到乳状前驱体。
步骤二、将乳状前驱体静置陈化2h后得到沉淀产物，经过抽滤分离、清水和乙醇交替清洗、60℃干燥3h得到有机型碱式碳酸镁粉末。
步骤三、将步骤二中的有机型碱式碳酸镁粉末置于氮气气氛中在500℃高温煅烧2h进行碳化和分解反应。
步骤四、煅烧后的产物经过研磨成粉至400目即得到碳包覆氧化镁吸附助凝除氟剂。
对实施例6合成的碳包覆氧化镁吸附助凝除氟剂，通过对实际含氟水样进行试验结果表明，碳包覆氧化镁吸附助凝除氟剂在水中以胶体形式存在，10分钟内能够将初始浓度5.00mg/L的氟浓度降低到0.94mg/L，达到饮用水标准。由于材料的胶体助凝效果，在普通絮凝剂聚合氯化铝(PAC)作用下，胶体能够迅速团聚形成絮体沉降下来，实现固液快速分离。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种碳包覆氧化镁吸附助凝除氟剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、将有机镁源分散在水中得到有机镁源溶液；将碳酸盐分散后水中得到碳酸盐溶液；室温环境中在搅拌条件下将有机镁源溶液逐滴加入到碳酸盐溶液中进行沉淀反应，得到乳状前驱体；所述有机镁源为水杨酸镁、柠檬酸镁中的至少一种；所述碳酸盐与有机镁源的摩尔比为(1-4)：1；所述碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵中的至少一种；所述沉淀反应的时间为10-30min，搅拌速度为800-1000rpm；所述静置陈化的时间为1-2h；
步骤二、乳状前驱体经过静置陈化后得到沉淀产物，经过分离、清洗、干燥得到有机型碱式碳酸镁粉末；
步骤三、将有机型碱式碳酸镁粉末置于惰性气氛中进行煅烧处理，使其发生碳化和分解反应；所述煅烧处理的温度为400-500ºC，时间为1-2 h；
步骤四、煅烧处理后的产物经过研磨成粉即得到碳包覆氧化镁吸附助凝除氟剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述分离采用抽滤的方式进行；所述干燥的温度为60-80ºC，时间为2-5h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤三中，所述惰性气氛为氮气、氩气中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤四中，所述研磨成粉至300-400目。
5. 如权利要求1-4任一项所述的制备方法制得的碳包覆氧化镁吸附助凝除氟剂，其特征在于：所述碳包覆氧化镁吸附助凝除氟剂具有微纳分级多孔结构，表面富含羟基活性基团和镁离子活性位点，其比表面积为300-400 m2/g。
6.如权利要求5所述的碳包覆氧化镁吸附助凝除氟剂在去除水中氟离子的应用。
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