CN107287700A - 离子液体的回收方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的离子液体的回收方法，包括：过滤除杂：将待回收的离子液体进行过滤并去除杂质；浓缩处理：将离子液体加压并浓缩至20～30wt％浓度；盐析分离：加入浓度为30～60wt％的无机盐以分离成富离子液体相和富盐相，所述富离子液体相中离子液体的浓度大于70wt％；以及蒸发分离：将富离子液体相进行减压蒸馏得到浓度大于97.5wt％，且含水率小于0.9wt％的离子液体。本发明能降低蒸馏回收时的能耗、降低离子液体的回收成本且提高离子液体的回收率，适于工业推广。

Description

离子液体的回收方法
技术领域
本发明涉及离子液体的回收方法。
背景技术
离子液体又称室温离子液体或室温熔盐，是在室温或相邻温度下完全由离子组成的液体物质。离子液体具有一些独特的性能，如较低的熔点、可调节的Lewis酸度、良好的导电性、较宽的电化学窗口、可忽略的蒸汽压、较宽的使用温度及特殊的溶解性等，其作用新型的绿色溶剂，被广泛的应用于纺织纤维素纤维工程中，具有良好的社会效益。但由于离子液体的价格昂贵，因此对离子液体的回收再利用便成为工业应用中的关键环节。然而现有的离子液体的回收方法采用的蒸馏的能耗高，存在回收成本高、回收率低及回收液体纯度低等问题，不利于工业化生产。
故此，亟需一种改进的离子液体的回收方法，其能降低蒸馏回收时的能耗、降低离子液体的回收成本且提高离子液体的回收率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种离子液体的回收方法，其能降低蒸馏回收时的能耗、降低离子液体的回收成本且提高离子液体的回收率，适于工业推广。
为实现上述目的，本发明的离子液体的回收方法，包括：
过滤除杂：将待回收的离子液体进行过滤并去除杂质；
浓缩处理：将离子液体加压并浓缩至20～30wt％浓度；
盐析分离：加入浓度为30～60wt％的无机盐以分离成富离子液体相和富盐相，所述富离子液体相中离子液体的浓度大于70wt％；以及
蒸发分离：将富离子液体相进行减压蒸馏得到浓度大于97.5wt％，且含水率小于0.9wt％的离子液体。
与现有技术相比，本发明对于离子液体回收时先过滤除杂后，采用反渗透膜浓缩处理和盐析分离相结合的方式，在对离子液体水溶液减压蒸馏前离子液体的浓度已经达到70wt％以上，降低了减压蒸馏时的能耗，解决了现有技术中存在的对浓度低的离子液体水溶液减压蒸馏时能耗高的问题。
较佳地，所述离子液体的过滤使用15～20微米过滤孔径的PP滤芯。
较佳地，所述离子液体采用反渗透膜进行浓缩处理。
较佳地，浓缩处理的工作条件为：压力保持在10～20Mpa，温度保持在25～50℃。
较佳地，所述无机盐为磷酸钾或碳酸钾。
较佳地，蒸发分离的工作条件为：压力保持在-0.01～-0.08Mpa，温度保持在100～130℃。
较佳地，所述富离子液体相的减压蒸馏采用真空刮板薄膜的蒸馏方式。减压蒸馏时采用真空刮板薄膜的蒸馏方式，效果明显，离子液体在蒸发器内停留时间短，离子液体受热时间大大缩短，各种成分不产生分解，降低了蒸馏能耗、提高了设备生产能力。
另外，本发明的各工艺步骤中的副产物，例如反渗透膜浓缩出来的水分、盐析分离出来的无机盐、蒸馏提纯的冷凝水以及结晶出来的无机盐均予以回收利用，因此降低了成本、实现绿色环保和生态循环。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明离子液体的回收方法作进一步说明，但不因此限制本发明。
本发明的离子液体的回收方法包括以下步骤：将待回收的离子液体水溶液进行过滤除杂后，用反渗透膜进行浓缩处理至20～30wt％浓度，对浓缩后的离子液体水溶液进行盐析分离，具体是向浓缩后的离子液体水溶液加入浓度为30～60wt％的无机盐以分离成富离子液体相和富盐相，富离子液体相中离子液体的浓度大于70wt％，其中富盐相经反渗透膜增浓后循环利用，富离子液体相采用真空刮板薄膜进行蒸发处理，蒸馏过程中结晶析出的盐回收利用，蒸馏冷凝水回收利用经减压蒸馏后得到浓度大于97.5wt％，且含水率小于0.9wt％的离子液体。下面描述两个优选实施例。
待回收的离子液体通过15～20微米(例如15微米)过滤孔径的PP滤芯过滤器，以去除悬浮杂质、颗粒等。去除杂质后的离子溶液置于压力缸中，其内的压力保持在10～20Mpa，温度保持在25～50℃，例如12Mpa，温度为48℃，用反渗透膜进行浓缩处理，得到浓度为25wt％的离子液体浓缩液，而浓缩出来的水可用于生成系统。继而，向浓缩液中加入浓度为55wt％的磷酸钾，搅拌0.5小时，然后静置分层得到富离子液体相液体以及氟盐相液体，其中富离子液体相中离子液体的浓度大于70wt％，例如为78.5wt％。富盐相在此进入反渗透系统以进行回收盐。富离子液体相液体则进入薄膜蒸发器，在真空度-0.01～-0.08Mpa，温度保持在100～130℃，例如真空度为-0.078Mpa，温度为120℃时进行减压蒸馏，得到浓度为97.9wt％的离子液体，离子液体中的含水率为0.5wt％。
待回收的离子液体通过15～20微米(例如19微米)过滤孔径的PP滤芯过滤器，以去除悬浮杂质、颗粒等。去除杂质后的离子溶液置于压力缸中，其内的压力保持在10～20Mpa，温度保持在25～50℃，例如18Mpa，温度为50℃，用反渗透膜进行浓缩处理，得到浓度为29.5wt％的离子液体浓缩液，而浓缩出来的水可用于生成系统。继而，向浓缩液中加入浓度为30wt％的碳酸钾，搅拌0.8小时，然后静置分层得到富离子液体相液体以及氟盐相液体，其中富离子液体相中离子液体的浓度大于70wt％，例如为81.6wt％。富盐相在此进入反渗透系统以进行回收盐。富离子液体相液体则进入薄膜蒸发器，在真空度为-0.059Mpa，温度为109℃时进行减压蒸馏，得到浓度为98.9wt％的离子液体，离子液体中的含水率为0.6wt％。
上面仅仅描述两个优选实施例，但本发明并不受限于此，其他实施例在此无法穷举。
本发明对于离子液体回收时先过滤除杂后，采用反渗透膜浓缩处理和盐析分离相结合的方式，在对离子液体水溶液减压蒸馏前离子液体的浓度已经达到70wt％以上，降低了减压蒸馏时的能耗，解决了现有技术中存在的对浓度低的离子液体水溶液减压蒸馏时能耗高的问题。而且，离子液体的回收率高，成本低，实现绿色环保和生态循环。
以上所揭露的仅为本发明的较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明申请专利范围所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。

Claims (7)

1.一种离子液体的回收方法，包括：
过滤除杂：将待回收的离子液体进行过滤并去除杂质；
浓缩处理：将离子液体加压并浓缩至20～30wt％浓度；
盐析分离：加入浓度为30～60wt％的无机盐以分离成富离子液体相和富盐相，所述富离子液体相中离子液体的浓度大于70wt％；以及
蒸发分离：将富离子液体相进行减压蒸馏得到浓度大于97.5wt％，且含水率小于0.9wt％的离子液体。
2.如权利要求1所述的离子液体的回收方法，其特征在于：所述离子液体的过滤使用15～20微米过滤孔径的PP滤芯。
3.如权利要求1所述的离子液体的回收方法，其特征在于：所述离子液体采用反渗透膜进行浓缩处理。
4.如权利要求3所述的离子液体的回收方法，其特征在于：浓缩处理的工作条件为：压力保持在10～20Mpa，温度保持在25～50℃。
5.如权利要求1所述的离子液体的回收方法，其特征在于：所述无机盐为磷酸钾或碳酸钾。
6.如权利要求1所述的离子液体的回收方法，其特征在于：蒸发分离的工作条件为：压力保持在-0.01～-0.08Mpa，温度保持在100～130℃。
7.如权利要求1所述的离子液体的回收方法，其特征在于：所述富离子液体相的减压蒸馏采用真空刮板薄膜的蒸馏方式。
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CN101219840A (zh) * 2008-01-25 2008-07-16 天津工业大学 一种从纺丝废水中回收离子液体的方法
CN101392417A (zh) * 2008-09-24 2009-03-25 东华大学 采用联合法从纤维素纺丝中回收离子液体溶剂的方法
CN101503866A (zh) * 2009-03-07 2009-08-12 山东海龙股份有限公司 以离子液体为溶剂的纤维素纤维制备中溶剂的回收方法
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