CN117566882A - 一种去除离子液体水溶液中杂质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于废水处理和离子液体除杂回收技术领域，涉及一种去除离子液体水溶液中杂质的方法，该方法为：1）将含杂质的离子液体水溶液pH调节至中性或碱性，然后向含杂质的离子液体水溶液中加入絮凝剂A进行絮凝、沉淀处理，收集上清液，得到离子液体水溶液I；2）向所述离子液体水溶液I中加入絮凝剂B进行絮凝、沉淀处理，收集上清液，得到纯化离子液体水溶液。本发明的杂质去除方法能有效去除离子液体水溶液中的金属离子和小分子糖类物质，得到的纯化离子液体水溶液满足回收要求，能够实现离子液体水溶液的重复循环利用。
Description
技术领域
本发明涉及废水处理和离子液体除杂回收技术领域，具体涉及一种去除离子液体水溶液中杂质的方法。
背景技术
离子液体具有优异的溶解性、热稳定性、化学惰性、强极性、不挥发、难氧化等特性，对于许多无机盐和有机物有良好的溶解性，是一种新型的纤维素纤维溶剂，被广泛的应用于纺织纤维工程中。由于离子液体价格昂贵，因此，离子液体回收决定整个工艺的经济性。
以离子液体作为溶剂溶解纤维素生产再生纤维素纤维的过程中，牵伸、水洗阶段将产生大量的离子液体水溶液，其中含有微量的钙、镁、铜、铁等金属杂质和小分子糖。未经除杂直接蒸发浓缩得到的离子液体，多次重复使用后，金属杂质和小分子糖积累到一定程度，不仅严重影响离子液体的溶解力，还会降低再生纤维素的力学性能和色泽等。如何高效去除离子液体水溶液中的金属杂质和小分子糖，是实现离子液体回收亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术中存在的问题和不足，本发明的目的旨在提供种去除离子液体水溶液中杂质的方法。
为实现发明目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明提供了一种去除离子液体水溶液中杂质的方法，包括以下步骤：
（1）将含杂质的离子液体水溶液pH调节至中性或碱性，然后向含杂质的离子液体水溶液中加入絮凝剂A进行絮凝、沉淀处理，收集上清液，得到离子液体水溶液I；
（2）向所述离子液体水溶液I中加入絮凝剂B进行絮凝、沉淀处理，收集上清液，得到纯化离子液体水溶液。
根据上述的方法，优选地，所述离子液体为烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季胺盐或烷基季鏻盐中的至少一种。
根据上述的方法，优选地，所述杂质包括金属离子和糖类物质。
所述金属离子为镁离子、钙离子、铜离子、铁离子中的至少一种；所述糖类物质为离子液体溶解纤维素过程产生的小分子糖类物质。
根据上述的方法，优选地，所述絮凝剂A为氯化铁、硫酸铝和氯化钙的混合物。
根据上述的方法，优选地，所述絮凝剂A中氯化铁、硫酸铝和氯化钙的质量比为(4～12):1:1，其中，絮凝剂A中氯化铁、硫酸铝和氯化钙的质量比示例如下：例如12:1:1、11.5:1:1、11:1:1、10.5:1:1、10:1:1、9.5:1:1、9:1:1、8.5:1:1、8:1:1、7.5:1:1、7:1:1、6.5:1:1、6:1:1、5.5:1:1、5:1:1、4.5:1:1或4:1:1，以及上述点值之间的具体点值，出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
根据上述的方法，优选地，所述絮凝剂A的用量按絮凝剂A中氯化铁与离子液体水溶液中金属离子杂质的质量比为(3～15):1确定，其中絮凝剂A中氯化铁与离子液体水溶液中金属离子杂质的质量比示例如下：15:1、14.5:1、14:1、13.5:1、13:1、12.5:1、12:1、11.5:1、11:1、10.5:1、10:1、9.5:1、9:1、8.5:1、8:1、7.5:1、7:1、6.5:1、6:1、5.5:1、5:1、4.5:1、4:1、3.5:1或3:1，以及上述点值之间的具体点值，出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
根据上述的方法，优选地，所述絮凝剂B为氯化铁和聚丙烯酰胺的混合物。
根据上述的方法，优选地，所述絮凝剂B中氯化铁和聚丙烯酰胺的质量比为(500～2000):1，其中，氯化铁和聚丙烯酰胺的质量比示例如下：2000:1、1950:1、1900:1、1850:1、1800:1、1750:1、1700:1、1650:1、1600:1、1550:1、1500:1、1450:1、1400:1、1350:1、1300:1、1250:1、1200:1、1150:1、1100:1、1050:1、1000:1、950:1、900:1、850:1、800:1、750:1、700:1、650:1、600:1、550:1或500:1，以及上述点值之间的具体点值，出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
根据上述的方法，优选地，所述絮凝剂B的用量按絮凝剂B中氯化铁与离子液体水溶液中金属离子杂质的质量比为(1～5):1确定，其中，絮凝剂B中氯化铁与离子液体水溶液中金属离子杂质的质量比示例如下：5:1、4.5:1、4:1、3.5:1、3:1、2.5:1、2:1、1.5:1或1:1，以及上述点值之间的具体点值，出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
根据上述的方法，优选地，絮凝处理过程中，离子液体水溶液与絮凝剂混合液的pH控制为8～12，絮凝处理的时间为5～30min。
根据上述的方法，优选地，步骤（1）中，将含杂质的离子液体水溶液pH调节至7～12；更加优选地，步骤（1）中采用氢氧化钠溶液或氨水将含杂质的离子液体水溶液pH调节至7～12。
根据上述的方法，优选地，步骤（2）中，所述纯化离子液体水溶液中金属离子杂质的含量为2～40mg/L，糖类物质的含量为15～80mg/L。
与现有技术相比，本发明取得的积极有益效果如下：
（1）本发明通过氢氧化钠或氨水调节含杂质离子的离子液体水溶液的pH，通过控制pH值去除一部分无机金属离子杂质（镁离子、钙离子、铜离子、铁离子）和小分子有机杂质（葡萄糖、多糖），然后利用氯化铁、硫酸铝和氯化钙复配制成的絮凝剂A对离子液体水溶液进行初次絮凝处理，初次絮凝处理能够有效去除离子液体水溶液中的Cu2+、Ca2+、Mg2+等金属离子；接着利用氯化铁和聚丙烯酰胺复配制备的絮凝剂B对离子液体水溶液进行二次絮凝处理，二次絮凝处理能够进一步去除离子液体水溶液中的Fe3+和小分子糖；而且，经过两次絮凝处理，离子液体水溶液中金属离子的去除率达到了65%～96%，小分子糖的去除率达到了11.1%～28.7%，得到的纯化离子液体水溶液满足回收要求，能够实现离子液体水溶液的重复循环利用。
（2）本发明将氯化铁、硫酸铝和氯化钙按质量比(4～12):1:1进行复配作为絮凝剂对离子液体水溶液进行絮凝处理，该絮凝剂在形成氢氧化铁、氢氧化铝、氢氧化钙的过程中吸附金属离子和小分子有机杂质，使颗粒之间的静电排斥力减小，促进颗粒凝聚。
（3）本发明将氯化铁和聚丙烯酰胺复配作为二次絮凝处理的絮凝剂，聚丙烯酰胺与荷点颗粒反应形成胶结团，粘结微小颗粒促进沉降。氯化铁促进了悬浮物的形成，加速无机金属离子杂质和小分子有机杂质的去除。
附图说明
图1为本发明去除离子液体水溶液中杂质的方法流程示意图。
具体实施方式
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本发明的技术方案。
以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，均采用本技术领域常规技术，或按照生产厂商所建议的条件；所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
1、絮凝剂A成分筛选
为了研究不同絮凝剂种类对离子液体水溶液中杂质去除效果的影响，本发明进行了实施例1、对比例1～对比例4，其具体内容如下：
实施例1：
一种去除离子液体水溶液中杂质的方法，如图1所示，步骤如下：
（1）将含杂质的离子液体水溶液（含杂质的离子液体水溶液中金属离子杂质的含量为100 mg/L，小分子糖含量为50 mg/L）通入调节池中，向调节池中加入氢氧化钠或氨水调节含杂质的离子液体水溶液的pH为11，得到预处理离子液体水溶液；
（2）将步骤（1）得到的预处理离子液体水溶液通入主絮凝池中，向主絮凝池中加入絮凝剂A，控制主絮凝池的pH为10，絮凝处理30 min，得到浆料I；其中，所述絮凝剂A由氯化铁、硫酸铝和氯化钙按质量比10:1:1复配而成，所述絮凝剂A的用量按絮凝剂A中氯化铁与离子液体水溶液中金属离子杂质的质量比为5:1确定；
（3）将所述浆料I送入沉淀池进行沉淀处理，去除沉淀物，收集上清液，得到离子液体水溶液I；
（4）将离子液体水溶液I通入二次絮凝池中，向二次絮凝池中加入絮凝剂B，控制主絮凝池的pH为10，絮凝处理30min，得到浆料II；其中，所述絮凝剂B由氯化铁和聚丙烯酰胺按质量比500:1复配而成，所述絮凝剂B的用量按絮凝剂B中氯化铁与离子液体水溶液中金属离子杂质的质量比为1:1确定；
（5）将浆料II送入澄清池中，去除其中的沉淀物，收集上清液，得到纯化离子液体水溶液。
对比例1：
对比例1的内容与实施例1基本相同，其不同之处在于：步骤（2）中，所述絮凝剂A为氯化铁，絮凝剂A的用量为按絮凝剂A中氯化铁与离子液体水溶液中金属离子杂质的质量比为5:1确定。
对比例2：
对比例2的内容与实施例1基本相同，其不同之处在于：步骤（2）中，所述絮凝剂A为硫酸铝，硫酸铝的用量为每升含杂质的离子液体水溶液中加入50 mg硫酸铝。
对比例3：
对比例3的内容与实施例1基本相同，其不同之处在于：步骤（2）中，所述絮凝剂A为氯化钙，氯化钙用量为每升含杂质的离子液体水溶液中加入50 mg氯化钙。
对比例4：
对比例4的内容与实施例1基本相同，其不同之处在于：步骤（2）中，所述絮凝剂A由硫酸铝和氯化钙按质量比1:1复配而成，絮凝剂A的用量每升含杂质的离子液体水溶液中加入100 mg絮凝剂A。
对实施例1、对比例1对比例4得到的纯化离子液体水溶液中金属离子、小分子糖含量进行检测，并计算金属离子去除率和小分子糖去除率，其检测结果如表1所示。
由表1可知，氯化铁在去除离子液体水溶液杂质中起到主要作用，单独使用硫酸铝或氯化钙效果较差，氯化铁、硫酸铝和氯化钙三种药剂混合使用去除金属离子和小分子糖的效果最佳。
2、絮凝剂B成分筛选
为了研究不同絮凝剂种类对离子液体水溶液中杂质去除效果的影响，本发明进行了对比例5和对比例6。对比例5、对比例6的具体内容如下：
对比例5：
对比例5的内容与实施例1基本相同，其不同之处在于：步骤（4）中，所述絮凝剂B为氯化铁，氯化铁的用量为每升含杂质的离子液体水溶液中加入100 mg氯化铁。
对比例6：
对比例6的内容与实施例1基本相同，其不同之处在于：步骤（4）中，所述絮凝剂B为聚丙烯酰胺，聚丙烯酰胺的用量为每升含杂质的离子液体水溶液中加入0.2 mg聚丙烯酰胺。
对对比例5、对比例6得到的纯化离子液体水溶液中金属离子、小分子糖含量进行检测，并计算金属离子去除率和小分子糖去除率，其检测结果如表2所示。
由表2可知，在去除金属离子和小分子糖的过程中，单独使用聚丙烯酰胺去除金属离子和小分子糖的效果较差；单独使用氯化铁与氯化铁和聚丙烯酰胺同时使用对比，去除金属离子和小分子糖的效果无明显差异，说明氯化铁起到主要作用。
3、絮凝剂A用量筛选
为了研究絮凝剂A用量对离子液体水溶液中杂质去除效果的影响，本发明进行了实施例2～实施例4。实施例2～实施例4的具体内容如下：
实施例2：
实施例2的内容与实施例1基本相同，其不同之处在于：步骤（2）中，絮凝剂A的用量按絮凝剂A中氯化铁与离子液体水溶液中金属离子杂质的质量比为15:1确定。
实施例3：
实施例3的内容与实施例1基本相同，其不同之处在于：步骤（2）中，絮凝剂A的用量按絮凝剂A中氯化铁与离子液体水溶液中金属离子杂质的质量比为9:1确定。
实施例4：
实施例4的内容与实施例1基本相同，其不同之处在于：步骤（2）中，絮凝剂A的用量按絮凝剂A中氯化铁与离子液体水溶液中金属离子杂质的质量比为3:1确定。
对实施例2～实施例4得到的纯化离子液体水溶液中金属离子、小分子糖含量进行检测，并计算金属离子去除率和小分子糖去除率，其检测结果如表3所示。
由表3可知，当絮凝剂A的用量按絮凝剂A中氯化铁与离子液体水溶液中金属离子杂质的质量比为5:1（投加量为500 mg时），金属离子去除效果较好且成本较低，继续增加絮凝剂A的用量，对金属离子和小分子糖的去除效果不明显，但药剂成本明显增加；因此，絮凝剂A用量优选为按絮凝剂A中氯化铁与离子液体水溶液中金属离子杂质的质量比为5:1确定。
上述实施例为本发明的具体实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它任何不超出本发明设计思路组合、改变、修饰、替代、简化，均落入本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种去除离子液体水溶液中杂质的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将含杂质的离子液体水溶液pH调节至中性或碱性，然后向含杂质的离子液体水溶液中加入絮凝剂A进行絮凝、沉淀处理，收集上清液，得到离子液体水溶液；所述絮凝剂A为氯化铁、硫酸铝和氯化钙的混合物；
（2）向所述离子液体水溶液中加入絮凝剂B进行絮凝、沉淀处理，收集上清液，得到纯化离子液体水溶液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述离子液体为烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季胺盐、烷基季鏻盐中的至少一种；所述杂质包括金属离子和糖类物质。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述金属离子为镁离子、钙离子、铜离子、铁离子中的至少一种；所述糖类物质为离子液体溶解纤维素过程产生的小分子糖类物质。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述絮凝剂A中氯化铁、硫酸铝和氯化钙的质量比为(4～12):1:1。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述絮凝剂A的用量按絮凝剂A中氯化铁与离子液体水溶液中金属离子杂质的质量比为(3～15):1确定。
6.根据权利要求1-5任一所述的方法，其特征在于，所述絮凝剂B为氯化铁和聚丙烯酰胺的混合物。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述絮凝剂B中氯化铁和聚丙烯酰胺的质量比为(500～2000):1，所述絮凝剂B的用量按絮凝剂B中氯化铁与离子液体水溶液中金属离子杂质的质量比为(1～5):1确定。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，絮凝处理过程中，离子液体水溶液与絮凝剂混合液的pH控制为8～12，絮凝处理的时间为5～30min。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述含杂质的离子液体水溶液中杂质的含量为30～200mg/L。
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