CN112095025A - 一种空白焙烧-氨浸提钒液除硅磷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及钒液净化领域，具体涉及一种空白焙烧‑氨浸提钒液除硅磷的方法，该方法包括：将空白焙烧‑氨浸提钒液的pH调节至7～7.3，加入聚丙烯酰胺水溶液，在60～70℃絮凝沉降，然后固液分离。本发明的优点在于除硅磷的过程中不引入新的离子杂质，钒损失相比传统工艺降低40％，并实现了硅磷高效脱除，工艺简单，易操作，生产成本低，具有较好的环境效益和经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及钒液净化领域，具体涉及一种空白焙烧-氨浸提钒液除硅磷的方法。
背景技术
钒是一种重要的战略物资，随着着科技的发展，钒应用领域不断地扩大，同时对钒产品的纯度要求也越来越高。目前提钒工艺一般包括原料准备、焙烧、浸出、钒液净化、沉钒、APV煅烧及铸片，上述过程中钒液净化的效果直接影响后道工序沉钒和煅烧过程，对半成品钒酸铵以及后续其它钒产品的质量起着决定性作用，因此钒液净化方法的选择尤为重要。
钒液中的杂质主要为硅和磷。现有技术中多采用絮凝剂(如铝系絮凝剂)絮凝杂质元素，此方法虽能有效去除钒液中的硅、磷等杂质，但絮凝物多，钒泥沉降速度缓慢。虽然絮凝后液体中固含物分级明显，浑浊液中的固含物能够沉降，但分级出的部分悬浊液不能沉降而残留在钒液中，这些悬浊液中的絮凝物直径小、比重轻，经叶滤机或板框滤机过滤时极易穿滤，一方面，板框滤泥不能成型，夹带大量钒液，增大钒损，另一方面，含有大量絮凝物的净化后钒液在钒液储罐内继续沉降，部分絮凝物进入沉钒母液，随着硫酸加入而返溶，使沉钒时间延长且钒酸铵质量差。同时，大部分絮凝物在钒液储罐内缓慢沉降而产生大量不合格钒液，此部分钒液仍需返回除杂净化工序进行重复处理。钒液浑浊严重时，大量钒液在沉钒和除杂净化工序间进行循环处理，难以生产出用于沉钒工序的澄清合格钒液，导致整个生产系统无法正常生产。对于硅的去除，现有技术还公开了使用除硅剂的除硅方法，除硅剂包括含羧酸基、磺酸基和聚氧乙烯基侧链的聚羧酸系聚合物，或石灰粉、氯化钙、铝酸钠、硫酸铝、氢氧化铝等无机物。但除硅不彻底，且会在一定程度上造成钒的损失。
发明内容
针对现有技术中净化钒液的方法会增加钒损、不易得到澄清钒液、除硅剂除硅不彻底的技术问题，本发明提供一种空白焙烧-氨浸提钒液除硅磷的方法。
为达上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种空白焙烧-氨浸提钒液除硅磷的方法，将空白焙烧-氨浸提钒液的pH调节至7～7.3，加入聚丙烯酰胺水溶液，在60～70℃絮凝沉降，然后固液分离。
本方法以聚丙烯酰胺水溶液为絮凝剂溶液在特定pH条件以及温度下对空白焙烧、氨浸所得提钒液进行除硅磷，相比传统工艺除硅磷的过程，本方法能够实现硅磷的高效脱除，除杂后硅含量可降至15ppm以下，磷含量可降至1ppm以下，钒损失降低40％，且该过程中不引入新的离子杂质，从而得到合格的、可用于沉钒工序的澄清钒液。本发明工艺简单，易操作，生产成本低，具有较好的环境效益和经济效益。
优选地，所述空白焙烧-氨浸提钒液中硅含量为120～140ppm，磷含量为30～40ppm。本方法对以上硅磷含量的空白焙烧-氨浸提钒液具有更好的净化效果。
优选地，所述聚丙烯酰胺水溶液中聚丙烯酰胺的质量百分浓度为0.02～0.033％。
优选地，所述聚丙烯酰胺水溶液与所述空白焙烧-氨浸提钒液的体积比是1∶320～400。
优选地，所述空白焙烧-氨浸提钒液的pH为7.1～7.2。在该pH范围内能使净化后的钒液中硅磷含量更低。
优选地，所述空白焙烧-氨浸提钒液中单质钒浓度为8～10g/L，优选采用8.5～10g/L的浓度，更优选的浓度为9～9.5g/L，优选浓度下可达到更好的净化效果。
优选地，所述絮凝沉降的时间为20～40min。在本发明的絮凝条件下，在该时间范围内即可使绝大部分硅、磷沉降，无需时间过长而增加时间成本。
优选地，采用精细过滤机进行固液分离。
优选地，所述聚丙烯酰胺水溶液的制备方法为：将聚丙烯酰胺与水混合后加热到35～40℃，在350～400r/min的搅拌速度下搅拌至溶解。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例
本发明实施例提供了一种空白焙烧-氨浸提钒液除硅磷的方法：
将聚丙烯酰胺与水按质量比1:3000～5000进行混合，加热到35～45℃，在350～400r/min的搅拌速度下搅拌40～80min后得到聚丙烯酰胺水溶液。
控制空白焙烧-氨浸提钒液(硅含量为131ppm，磷含量为36ppm)的钒浓度为8～10g/L，pH值为7～7.3，将制得的聚丙烯酰胺水溶液加入到该空白焙烧-氨浸提钒液中，絮凝剂溶液的添加量与空白焙烧-氨浸提钒液的体积比是1:320～400，在60～70℃絮凝沉降20～40min，然后采用精细过滤机进行固液分离。每个实施例的具体数值如表1所示。
表1
对比例
本对比例提供了一种空白焙烧-氨浸提钒液除硅磷的方法：以实施例5的数据为基础，采用与实施例5相同的原空白焙烧-氨浸提钒液，改变空白焙烧-氨浸提钒液的pH值以及絮凝温度，其他参数以及操作过程同实施例5。具体数值见表2。
表2
| 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | 对比例5 | 对比例6 | |
| 钒液PH值 | 8 | 11 | 5 | 3 | 7.2 | 7.2 |
| 除杂的温度(℃) | 65 | 65 | 65 | 65 | 80 | 50 |
检验例
对各实施例和对比例分离后液采用等离子电感耦合仪器进行分析，检测、计算，液中硅磷含量如表3所示。
表3
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种空白焙烧-氨浸提钒液除硅磷的方法，该方法包括：将空白焙烧-氨浸提钒液的pH调节至7～7.3，加入聚丙烯酰胺水溶液，在60～70℃絮凝沉降，然后固液分离。
2.根据权利要求1所述的空白焙烧-氨浸提钒液除硅磷的方法，其特征在于，所述空白焙烧-氨浸提钒液中硅含量为120～140ppm，磷含量为30～40ppm。
3.根据权利要求1所述的空白焙烧-氨浸提钒液除硅磷的方法，其特征在于，所述聚丙烯酰胺水溶液中聚丙烯酰胺的质量百分浓度为0.02～0.033％。
4.根据权利要求3所述的空白焙烧-氨浸提钒液除硅磷的方法，其特征在于，所述聚丙烯酰胺水溶液与所述空白焙烧-氨浸提钒液的体积比是1∶320～400。
5.根据权利要求1所述的空白焙烧-氨浸提钒液除硅磷的方法，其特征在于，所述空白焙烧-氨浸提钒液的pH为7.1～7.2。
6.根据权利要求1～5任一项所述的空白焙烧-氨浸提钒液除硅磷的方法，其特征在于，所述空白焙烧-氨浸提钒液中单质钒浓度为8～10g/L。
7.根据权利要求1～5任一项所述的空白焙烧-氨浸提钒液除硅磷的方法，其特征在于，所述絮凝沉降的时间为20～40min。
8.根据权利要求1～5任一项所述的空白焙烧-氨浸提钒液除硅磷的方法，其特征在于，采用精细过滤机进行固液分离。
9.根据权利要求1～5任一项所述的空白焙烧-氨浸提钒液除硅磷的方法，其特征在于，所述聚丙烯酰胺水溶液的制备方法为：将聚丙烯酰胺与水混合后加热到35～40℃，在350～400r/min的搅拌速度下搅拌至溶解。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20201218 |
|
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