CN112850655A - 一种由焦炉气脱硫废液提取硫代硫酸铵、硫氰酸铵的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种由焦炉气脱硫废液提取硫代硫酸铵、硫氰酸铵的工艺，首先将经过初步过滤的脱硫废液用活性炭吸附作深度脱色处理，脱色后的废液作负压蒸发浓缩，再进行结晶分离提纯，制作硫代硫酸铵，硫氰酸铵产品。上述工艺所用方式为分步结晶，后续无需再对所提取的盐进行分离处理，总体工艺简单、成本低廉、对环境无污染，对脱硫废液中硫的提取更为彻底，并且提取出的盐纯度高，可达到99%以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种焦炉气脱硫工艺，特别是一种由焦炉气脱硫废液提取硫代硫酸铵、硫氰酸铵的工艺。
背景技术
焦炉气是由炼焦用煤在炼焦炉中经过高温干馏后产生的一种可燃性气体，是炼焦工业的副产品，焦炉气适合用作燃料和城市煤气，但其中含有少量的一氧化碳和硫化氢，为有毒物质，因此要在燃烧前进行脱硫等处理以脱出其中的二氧化硫等物质，这些用来对焦炉气进行处理的液体会对环境造成直接的危害，所以需要对该液体中的盐进行提取。现有工艺从脱硫液中提盐大多是采用多种盐同步结晶的方式，该方式提取出的多种盐是混合在一起的，提取出的混合物中还包括分离过滤操作滤出的少量的其他成分，后续将目标盐分单独分离需要额外的处理步骤，费时费力，加大成本，并且采用现有工艺提取的盐纯度较低，目标盐类的纯度越低意味着成品中的杂质越多，会引发新的污染或新的处理难题，现有技术中，由于硫氰酸铵成品中存在的少量的硫代硫酸铵、硫酸铵为混合盐，未达国标，无法出售，只能由生产商另行处理，因此硫氰酸铵的纯度越高越能够避免后续对硫氰酸铵成品中的杂质成分进行处理而造成的大量成本浪费。
发明内容
本发明的目的是要提供一种由焦炉气脱硫废液提取硫代硫酸铵、硫氰酸铵的工艺。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种由焦炉气脱硫废液提取硫代硫酸铵、硫氰酸铵的工艺，包括以下具体步骤：
A.将经过过滤的脱硫废液送入脱色釜中，向脱色釜中加入活性炭，搅拌，加热至100~110℃，得到净化的脱硫液；
B.步骤A得到的脱硫液经抽滤器分离出活性炭和脱色液，脱色液由脱色液泵送入蒸发釜；
C.脱色液在蒸发釜中，在真空度为0.096~0.098Mpa的条件下，加热至60~80℃，得到浓度为54~58%的浓缩液，将浓缩液送入硫代结晶釜；
D.浓缩液经硫代结晶釜中的硫代离心机进行离心过滤，得到相应的第一硫代固体和第一硫代离心液；
E.将步骤D得到的第一硫代固体送入硫代再浆釜中加水溶化，并将其送入重结晶离心机进行分离提纯，得到硫代硫酸铵；
F.将步骤D得到的第一硫代离心液送入硫代液贮釜，经硫代液贮釜中的离心机进行二次离心过滤，得到第二硫代离心液；
G.将步骤F得到的第二硫代离心液送入硫氰结晶釜进行结晶分离，得到硫氰酸铵。进一步地，步骤E分离提纯的产物还包括第一滤液，步骤G结晶分离的产物还包括第二滤液，本工艺还包括将第一滤液和第二滤液返回步骤C的蒸发釜中循环使用。
进一步地，步骤F二次离心过滤的产物还包括第二硫代固体，本工艺还包括将第二硫代固体返回步骤E的硫代再浆釜中循环使用。
进一步地，步骤D硫代结晶釜的釜内温度为50~60℃。
进一步地，步骤G在结晶过程中，硫氰结晶釜的釜内温度在55℃以下。因为在结晶过程中，溶液会在55~60℃之间生成细小的结晶体，这样的细小的结晶体是结晶不完全的产物，其在离心时无法和溶液分开，最终降低该步骤硫氰酸铵的产出量。
由于上述技术方案运用，本发明相较现有技术具有以下优点：根据本工艺的方法，减少了母液中剩余的该种盐的成分随母液流失，即脱硫废液中的硫的提取率更高，从而减少经过结晶提盐后的废液中的硫的含量，对环境更友好。另外，本工艺所得到的硫氰酸铵的纯度相较现有技术有大幅提提高，其纯度可达到99%以上，避免了后续对硫氰酸铵成品中的杂质成分进行处理而造成的大量成本浪费，同时也规避了环保风险。所用方式为分步结晶，后续无需再对所提取的盐进行分离处理，总体工艺简单、成本低廉、对环境无污染。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例
A.将经过过滤的脱硫废液送入脱色釜中，向脱色釜中加入活性炭，搅拌，加热至100~110℃，得到净化的脱硫液；
B.步骤A得到的脱硫液经抽滤器分离出活性炭和脱色液，脱色液由脱色液泵送入蒸发釜；
C.脱色液在蒸发釜中，在真空度为0.096~0.098Mpa的条件下，加热至60~80℃，得到浓度为54~58%的浓缩液，将浓缩液送入硫代结晶釜；
D.在硫代结晶釜的釜内温度为50~60℃的条件下，浓缩液经硫代结晶釜中的硫代离心机进行离心过滤，得到相应的第一硫代固体和第一硫代离心液；
E.将步骤D得到的第一硫代固体送入硫代再浆釜中加水溶化，并将其送入重结晶离心机进行分离提纯，得到硫代硫酸铵；
F.将步骤D得到的第一硫代离心液送入硫代液贮釜，经硫代液贮釜中的离心机进行二次离心过滤，得到第二硫代离心液；
G.在硫氰结晶釜的釜内温度低于55℃的条件下，将步骤F得到的第二硫代离心液送入硫氰结晶釜进行结晶分离，得到硫氰酸铵。
其中，步骤E分离提纯的产物还包括第一滤液，步骤G结晶分离的产物还包括第二滤液，本工艺还包括将第一滤液和第二滤液返回步骤C的蒸发釜中循环使用；步骤F二次离心过滤的产物还包括第二硫代固体，本工艺还包括将第二硫代固体返回步骤E的硫代再浆釜中循环使用。
根据以上方法进行两次实验，每次实验取1m³脱硫废液，如下表1：
表1
两个实验组分别为第一组、第二组：表1中的两盐含量为实验前对脱硫废液进行取样检测而得出的脱硫废液中的硫氰酸铵、硫代硫酸铵的含量，表1中硫氰酸铵、硫酸铵、生硫磺为采用本工艺能够得到的实际重量。其中，由于硫代硫酸铵在空气中极不稳定，所以在硫代硫酸铵生成结晶后立即将其氧化成为硫酸铵保存，生硫磺则为脱硫废液中原本存在的物质，在本工艺的过程中由于过滤等操作而滤出。从上述实验数据可以看出，采用本工艺脱硫废液中的硫的提取率更高，有效减少了母液中剩余的硫成分随母液流失，从而减少经过结晶提盐后的废液中的硫的含量，对环境更友好。
为了获取高纯度的硫氰酸铵，需先结晶析出硫代硫酸铵，一方面是为了后续能更好地分离硫氰酸铵，另一方面硫代硫酸铵通过相应的处理还可以得到其他的产物。
取上述两个实验组所制得的硫氰酸铵成品进行纯度化验，测试方法如下：采用返
滴定法，称取80℃干燥3.5h后的试样0.3g，精确至0.0002g，置于250ml锥形瓶中，加50ml水
溶解，加入5ml硝酸溶液，用移液管加入50ml硝酸银标准滴定溶液（0.10mol/L），摇匀，加入
2ml硫酸铁铵溶液，用硫氰酸铵标准滴定溶液（0.10mol/L）滴定至溶液呈浅棕红色，并保持
30s不消失即为终点。化验数据如下表2：
| 硫氰酸铵 | 硫代硫酸铵 | 硫酸铵 | |
| 第一组 | 99.4% | 0.21% | 0.13% |
| 第二组 | 99.6% | 0.2% | 0.1% |
表2
由表2得知，根据本工艺的方法得到的硫氰酸铵成品的纯度可达到99%以上，相较现有提取工艺而言纯度得到大幅提升，避免后续对硫氰酸铵成品中的杂质成分如硫代硫酸铵等进行处理而造成的大量成本浪费，同时规避了环保风险。
上述实施例中的由焦炉气脱硫废液提取硫代硫酸铵、硫氰酸铵的工艺，所用方式为分步结晶，后续无需再对所提取的盐进行分离处理，总体工艺简单、成本低廉、对环境无污染，对废液中硫的提取更为彻底，并且提取出的盐纯度更高。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种由焦炉气脱硫废液提取硫代硫酸铵、硫氰酸铵的工艺，其特征在于，包括以下具体步骤：
A.将经过过滤的脱硫废液送入脱色釜中，向脱色釜中加入活性炭，搅拌，加热至100~110℃，得到净化的脱硫液；
B.步骤A得到的脱硫液经抽滤器分离出活性炭和脱色液，脱色液由脱色液泵送入蒸发釜；
C.脱色液在蒸发釜中，在真空度为0.096~0.098Mpa的条件下，加热至60~80℃，得到浓度为54~58%的浓缩液，将浓缩液送入硫代结晶釜；
D.浓缩液经硫代结晶釜中的硫代离心机进行离心过滤，得到相应的第一硫代固体和第一硫代离心液；
E.将步骤D得到的第一硫代固体送入硫代再浆釜中加水溶化，并将其送入重结晶离心机进行分离提纯，得到硫代硫酸铵；
F.将步骤D得到的第一硫代离心液送入硫代液贮釜，经硫代液贮釜中的离心机进行二次离心过滤，得到第二硫代离心液；
G.将步骤F得到的第二硫代离心液送入硫氰结晶釜进行结晶分离，得到硫氰酸铵。
2.根据权利要求1所述的一种由焦炉气脱硫废液提取硫代硫酸铵、硫氰酸铵的工艺，其特征在于：步骤E分离提纯的产物还包括第一滤液，步骤G结晶分离的产物还包括第二滤液，所述工艺还包括将第一滤液和第二滤液返回步骤C所述的蒸发釜中循环使用。
3.根据权利要求1所述的一种由焦炉气脱硫废液提取硫代硫酸铵、硫氰酸铵的工艺，其特征在于：步骤F二次离心过滤的产物还包括第二硫代固体，所述工艺还包括将第二硫代固体返回步骤E所述的硫代再浆釜中循环使用。
4.根据权利要求1所述的一种由焦炉气脱硫废液提取硫代硫酸铵、硫氰酸铵的工艺，其特征在于：步骤D硫代结晶釜的釜内温度为50~60℃。
5.根据权利要求1所述的一种由焦炉气脱硫废液提取硫代硫酸铵、硫氰酸铵的工艺，其特征在于：步骤G在结晶过程中，硫氰结晶釜的釜内温度在55℃以下。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20210528 |