CN109052429B - 一种高品质硫氰酸钠的生产工艺 - Google Patents

一种高品质硫氰酸钠的生产工艺 Download PDF

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Abstract

一种高品质硫氰酸钠的生产工艺，属于化合物生产的技术领域，包括以下步骤：A、向氨碱法焦化脱硫废液中通入空气或氧气，对废液进行氧化处理；B、将经过步骤A氧化后的料液进行脱色；C、向经过步骤B脱色后的料液加入氢氧化钠进行排氨处理；D、将经过步骤C排氨处理后的料液降温，保温析晶，过滤，得到硫氰酸钠溶液；E、将冷却析晶后的硫氰酸钠溶液用纳滤膜过滤系统进行过滤；F、将步骤E得到的清液浓缩，然后降温进行离心，得到硫氰酸钠湿产品，烘干得到硫氰酸钠产品，离心母液返回步骤E进行处理。本发明生产工艺操作简单、易控制，生产过程稳定，得到的硫氰酸钠品质高、收率高，同时副产氨水和芒硝。

Description

一种高品质硫氰酸钠的生产工艺
技术领域
本发明属于化合物生产的技术领域，具体涉及一种高品质硫氰酸钠的生产工艺，本发明生产工艺操作简单、易控制，生产过程平稳稳定，得到的硫氰酸钠品质高、收率高，同时副产氨水和芒硝。
背景技术
硫氰酸钠是一种重要的化工原料，用作化学分析试剂、聚丙烯腈纤维抽丝溶剂、彩色电影胶片冲洗剂、某些植物脱叶剂等。目前，硫氰酸钠的生产工艺：袁忠培，硫氰酸钠液体生产新工艺，科研与技术开发中报道的氰化钠、硫磺合成法，原料氰化钠为剧毒化学品，生产过程有一定的危险性，且因为成本较高，已经逐渐被取代。专利申请号201310608887.8、申请号201510409511.3、申请号201510411352.0等所报道的硫氰酸钠提取工艺都是从钠碱法的焦化脱硫废液中提取硫氰酸钠，对于硫酸根杂质的去除都是采用氢氧化钙沉淀法，因为硫酸钙在水中仍然有一定的溶解度，所以不能完全去除硫酸根，得到的硫氰酸钠中任然有0.1％的硫酸钠残留，纯度不够。
专利申请号201210388459.4、申请号201410203103.8、申请号201410221396.2、申请号201310436840.8、申请号201410220595.1、申请号200910104293.7、申请号201310021504.7等报道的硫氰酸钠提取工艺都是从钠碱法脱硫废液或混盐中通过有机溶剂重结晶或是萃取的工艺生产硫氰酸钠，存在的缺点是有机溶剂易挥发，损失大，成本较高，且有机溶剂易燃易爆，比较危险。
专利申请号90106150.6采用氨与二硫化碳首先合成硫氰酸铵，再与氢氧化钠进行复分解反应生产硫氰酸钠，存在的问题是硫氰酸铵的合成工艺比较复杂，涉及到高温高压，且原料成本也比较高。
专利申请号201110166190.0，是通过氨碱法脱硫废液先转化为钠盐，再用氢氧化钙沉淀除去硫酸根，存在的问题是硫酸根去除不彻底，硫氰酸钠产品不纯。
专利申请号201110164965.0，申请号201110235833.2，申请号201110080287.X等报到的是将脱硫废液中的硫氰酸钠先转化成硫氰酸亚铜，再进一步转化为硫氰酸钠提纯，存在的问题是产品纯度低，色都差，可能含有重金属。
专利申请号201010231900.9，申请号201110180361.5，申请号201110357301.6等专利都是采用分步结晶的方法来提纯硫氰酸钠，存在的问题是分离不完全，硫氰酸钠的品质差。
发明内容
本发明的目的是利用氨碱法的焦化脱硫废液生产高品质的硫氰酸钠，生产的硫氰酸钠湿产品，水分小于2％，干燥产品纯度在99.5％以上。
本发明为实现其目的采用的技术方案是：
一种高品质硫氰酸钠的生产工艺，以氨碱法的焦化脱硫废液和氢氧化钠为原料，包括以下步骤：
A、向氨碱法焦化脱硫废液中通入空气或氧气，对废液进行氧化处理，将废液中的硫代硫酸铵氧化成为硫酸铵，控制氧化温度为60～100℃，氧化时间为1～4h；
B、将经过步骤A氧化后的料液进行脱色，脱色温度为40～80℃，脱色时间为1～6h；
C、向经过步骤B脱色后的料液加入氢氧化钠进行排氨处理，控制排氨温度为80～100℃，排氨时间为2～6h，搅拌转速70～80rpm，用水吸收释放的氨气，得到氨水溶液；
D、将经过步骤C排氨处理后的料液降温至-10～0℃，调节转速为20rpm，保温析晶3～5h，离心过滤分离出十水硫酸钠结晶，得到硫氰酸钠溶液，经过上述处理所得硫氰酸钠溶液的浓度为10-25％；
E、将冷却析晶后的硫氰酸钠溶液用纳滤膜过滤系统进行过滤，控制温度为10～45℃，得到透过纳滤膜的清液和未透过的浓缩液，未透过的浓缩液返回步骤D继续处理；经过本步骤处理，透过的清液为除去硫酸钠的纯净的硫氰酸钠溶液，其中硫酸钠的含量可以控制在0.01％以下；未透过的浓缩液为硫酸根含量较高的硫氰酸钠溶液，硫酸钠的含量为5％左右；
F、将步骤E得到的清液浓缩至硫酸氢钠浓度为75～80％，然后降温进行离心，得到硫氰酸钠湿产品，烘干得到硫氰酸钠产品，离心母液返回步骤E进行处理。
步骤A中空气在废液中的停留时间为5-10s。
步骤A中氧气与硫代硫酸氨的摩尔比为1：(1～5)。
步骤B中，脱色采用活性炭脱色，活性炭的用量为料液总质量的2‰～10‰。
步骤B中，脱色采用活性炭纤维过滤器进行脱色，经过至少6次反复过滤。
步骤C中，氢氧化钠与脱色后料液中氨量的摩尔比为1:1。
步骤F中，浓缩的条件为温度70-90℃，真空-0.09～-0.1MPa。
步骤F中，降温的温度为20-40℃。
本发明的有益效果是：
本发明方法以焦化脱硫废液为原料，大大降低原料成本，且采用氧化、脱色、冷却、纳滤组合的方法，将脱硫废液中的有色杂质和盐类彻底除去，生产出来的硫氰酸钠纯度高、质量好。同时还副产氨水和芒硝，增加企业的经济效益。本发明方法生产的硫氰酸钠产品收率以硫氰酸铵计达96.5％以上，纯度达99.5％以上。
本发明还具有以下优势：
1、采用氨碱法的焦化脱硫废液为原料生产硫氰酸钠，原料成本低，在硫氰酸钠市场上具有较大的利润空间。
2、采用氧化、脱色、排氨、冷却析晶、纳滤结合在一起的整套方法进行除杂、提纯，首先用脱色的方法将有色杂质去除，其次采用氧化的方法将硫代硫酸铵转变为易于除去的硫酸铵，三元体系简化为二元体系，最后采用冷却析晶和纳滤相结合的方法将硫酸钠分级彻底除去，从而使生产出来的硫氰酸钠产品纯度得到空前的提高，产品纯度可以达到99.5％以上，产品品质更高，更具市场竞争力。
3、在生产过程中，同时副产氨水和芒硝，增加了生产企业的经济效益。
4、生产过程不产生额外的不能处理的废料，也不产生废水、废气，是一种环保化的生产工艺。
5、步骤F中，通过控制浓缩的条件为温度70-90℃，真空-0.09～-0.1MPa；降温的温度为20-40℃，离心后所得硫氰酸钠湿产品的水分含量小于2％。
附图说明
图1是本发明的生产工艺流程图。
具体实施方式
本发明以氨碱法的焦化脱硫废液为原料，经过氧化、脱色、冷却析晶、纳滤分离相结合的方法彻底除去其中含有的有色杂质和盐类杂质，得到纯净的硫氰酸钠溶液，进一步浓缩、离心、烘干得到纯度在99.5％以上的硫氰酸钠，同时副产氨水和芒硝，增加一定的经济效益。下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。必须按照本发明步骤A至步骤F的顺序进行生产，不得缺少或颠倒步骤，否则将不能实现所述效果。
实施例1
将焦化脱硫废液5000g(其中硫代硫酸铵：2.2％，硫酸铵：2.5％，硫氰酸铵：15％)，升温至60℃，通入空气中的氧量与硫代硫酸铵的摩尔比为1：1，气体在溶液中的停留时间为10秒，氧化4小时，然后加入10g活性炭脱色，在40℃脱色6小时或通过活性炭纤维反复过滤6次，向滤液中加入1655g(32％)液体氢氧化钠，升温至100℃赶氨6小时，搅拌转速72rpm，排氨后的料液中氨含量为30ppm，降温至-10℃，搅拌转速20rpm，析晶1小时，过滤，得到十水硫酸钠结晶固体：436g，滤液继续进入纳滤膜过滤系统进行过滤，得到透过液4929g，硫酸钠含量：0.008％，硫氰酸钠含量为13.34％，浓缩液：1064.8g，硫酸钠含量：4.49％，硫氰酸钠含量：13.34％，套入下一批降温前继续降温析晶。透过液继续浓缩，脱水至硫氰酸钠含量为76％，降温至40℃离心，湿产品在100℃烘干，得到硫氰酸钠产品450g，含量99.7％，母液406g，硫氰酸钠含量51.23％，硫酸钠含量：0.097％，套入下一批纳滤系统继续过滤。另外得到氨水1126g，含量：20％。
实施例2
将焦化脱硫废液5000g(其中硫代硫酸铵：2.2％，硫酸铵：2.5％，硫氰酸铵：15％)，升温至100℃，通入空气中的氧量与硫代硫酸铵的摩尔比为1：5，气体在溶液中的停留时间为5秒，氧化1小时，然后加入50g活性炭脱色，在80℃脱色1小时或通过活性炭纤维反复过滤6次，向滤液中加入1655g(32％)液体氢氧化钠，升温至80℃赶氨2小时，搅拌转速72rpm，排氨后的料液中氨含量为25ppm，排氨后的料液连同上批纳滤浓缩液一起降温至0℃，搅拌转速20rpm，析晶4小时，过滤，得到十水硫酸钠结晶固体：522g，滤液连同上批的浓缩离心母液一起继续进入纳滤膜过滤系统进行过滤，得到透过液6000g，硫酸钠含量：0.003％，硫氰酸钠含量为15.57％，浓缩液：1378.6g，硫酸钠含量：4.18％，硫氰酸钠含量：15.57％，套入下一批降温前继续降温析晶。透过液继续浓缩，脱水至硫氰酸钠含量为76％，降温至20℃离心，湿产品在100℃烘干，得到硫氰酸钠产品640g，含量99.6％，母液577g，硫氰酸钠含量50.99％，硫酸钠含量：0.032％，套入下一批纳滤系统继续过滤。另外得到氨水1126g，含量：20％。
实施例3
将焦化脱硫废液5000g(其中硫代硫酸铵：2.2％，硫酸铵：2.5％，硫氰酸铵：15％)，升温至80℃，通入空气中的氧量与硫代硫酸铵的摩尔比为1：2，气体在溶液中的停留时间为8秒，氧化3小时，然后加入20g活性炭脱色，在60℃脱色3小时或通过活性炭纤维反复过滤6次，向滤液中加入1655g(32％)液体氢氧化钠，升温至90℃赶氨4小时，搅拌转速72rpm，排氨后的料液中氨含量为40ppm，排氨后的料液连同上批纳滤浓缩液一起降温至0℃，排氨后的料液连同上批纳滤浓缩液一起降温至-5℃，析晶2小时搅拌转速20rpm，过滤，得到十水硫酸钠结晶固体：550g，滤液连同上批的浓缩离心母液一起继续进入纳滤膜过滤系统进行过滤，得到透过液6500g，硫酸钠含量：0.002％，硫氰酸钠含量为16.69％，浓缩液：1335.3g，硫酸钠含量：4.12％，硫氰酸钠含量：16.69％，套入下一批降温前继续降温析晶。透过液继续浓缩，脱水至硫氰酸钠含量为76％，降温至20℃离心，湿产品在100℃烘干，得到硫氰酸钠产品740g，含量99.7％，母液672g，硫氰酸钠含量51.34％，硫酸钠含量：0.019％，套入下一批纳滤系统继续过滤。另外得到氨水1126g，含量：20％。
实施例4
将焦化脱硫废液5000g(其中硫代硫酸铵：2.2％，硫酸铵：2.5％，硫氰酸铵：15％)，升温至90℃，通入空气中的氧量与硫代硫酸铵的摩尔比为1：4，气体在溶液中的停留时间为6秒，氧化2小时，然后加入30g活性炭脱色，在70℃脱色2小时或通过活性炭纤维反复过滤6次，，向滤液中加入1655g(32％)液体氢氧化钠，升温至95℃赶氨3小时，搅拌转速72rpm，排氨后的料液中氨含量为30ppm，排氨后的料液连同上批纳滤浓缩液一起降温至-3℃，析晶3小时，搅拌转速20rpm，过滤，得到十水硫酸钠结晶固体：540g，滤液连同上批的浓缩离心母液一起继续进入纳滤膜过滤系统进行过滤，得到透过液6800g，硫酸钠含量：0.002％，硫氰酸钠含量为17.31％，浓缩液：1096g，硫酸钠含量：5.19％，硫氰酸钠含量：17.31％，套入下一批降温前继续降温析晶。透过液继续浓缩，脱水至硫氰酸钠含量为76％，降温至20℃离心，湿产品在100℃烘干，得到硫氰酸钠产品804g，含量99.7％，母液728g，硫氰酸钠含量51.24％，硫酸钠含量：0.019％，套入下一批纳滤系统继续过滤。另外得到氨水1126g，含量：20％。

Claims (6)

1.一种高品质硫氰酸钠的生产工艺，以氨碱法的焦化脱硫废液和氢氧化钠为原料，其特征在于，包括以下步骤：
A、向氨碱法焦化脱硫废液中通入空气或氧气，对废液进行氧化处理，将废液中的硫代硫酸铵氧化成为硫酸铵，控制氧化温度为60～100℃，氧化时间为1～4h；空气在废液中的停留时间为5-10s；氧气与硫代硫酸氨的摩尔比为1：(1～5)；
B、将经过步骤A氧化后的料液进行脱色，脱色温度为40～80℃，脱色时间为1～6h；
C、向经过步骤B脱色后的料液加入氢氧化钠进行排氨处理，控制排氨温度为80～100℃，排氨时间为2～6h，搅拌转速70～80rpm，用水吸收释放的氨气，得到氨水溶液；
D、将经过步骤C排氨处理后的料液降温至-10～0℃，调节转速为20rpm，保温析晶3～5h，离心过滤分离出十水硫酸钠结晶，得到硫氰酸钠溶液；
E、将冷却析晶后的硫氰酸钠溶液用纳滤膜过滤系统进行过滤，控制温度为10～45℃，得到透过纳滤膜的清液和未透过的浓缩液，未透过的浓缩液返回步骤D继续处理；
F、将步骤E得到的清液浓缩至硫酸氢钠浓度为75～80％，然后降温进行离心，得到硫氰酸钠湿产品，烘干得到硫氰酸钠产品，离心母液返回步骤E进行处理。
2.根据权利要求1所述的一种高品质硫氰酸钠的生产工艺，其特征在于，步骤B中，脱色采用活性炭脱色，活性炭的用量为料液总质量的2‰～10‰。
3.根据权利要求1所述的一种高品质硫氰酸钠的生产工艺，其特征在于，步骤B中，脱色采用活性炭纤维过滤器进行脱色，经过至少6次反复过滤。
4.根据权利要求1所述的一种高品质硫氰酸钠的生产工艺，其特征在于，步骤C中，氢氧化钠与脱色后料液中氨量的摩尔比为1:1。
5.根据权利要求1所述的一种高品质硫氰酸钠的生产工艺，其特征在于，步骤F中，浓缩的条件为温度70-90℃，真空-0.09～-0.1MPa。
6.根据权利要求1所述的一种高品质硫氰酸钠的生产工艺，其特征在于，步骤F中，降温的温度为20-40℃。
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