CN212864629U - 低邻二氯苯残留的永固紫精制系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供一种低邻二氯苯残留的永固紫精制系统，属于永固紫生产技术领域。设置洗涤装置及醇萃取装置，闭环反应完成后，生成的永固紫粗液首先被输送至第一永固紫过滤器中，滤饼依次用邻二氯苯、拉开粉水及热水洗涤除杂。洗涤后，得到的滤饼中，大约还有8000mg/kg‑10000mg/kg的邻二氯苯残留。将洗涤后的滤饼投入浆化萃取釜中，通过醇进料管加入甲醇或乙醇，启动打浆搅拌器，充分打浆，使滤饼充分分散于甲醇或乙醇中，使邻二氯苯被甲醇或乙醇充分浸取。将浆化萃取釜中的浆液送入第二永固紫过滤器中，进行过滤，得到永固紫成品。经检测，经甲醇或乙醇萃取后，永固紫成品中的邻二氯苯残留量≤800mg/kg，极大程度地降低了永固紫成品中的邻二氯苯残留。

Description

低邻二氯苯残留的永固紫精制系统

技术领域

本实用新型属于永固紫生产技术领域，具体涉及一种低邻二氯苯残留的永固紫精制系统。

背景技术

永固紫RL是二恶嗪类的高档有机颜料，具有突出的着色强度与光亮度及优异的耐热、耐渗性和良好的耐光牢度，其使用面广泛，在涂料、塑料、有机玻璃、橡胶、纺织印花、溶剂墨、水性墨、包装印刷等领域深受欢迎。

永固紫RL的主要生产工艺为：由咔唑溶解在碱液中烷基化得到N-乙基咔唑，N-乙基咔唑在硝酸中硝化，在H2还原，在四氯苯醌中缩合，最后在苯磺酰氯中闭环、氧化得到永固紫粗液，再经过滤、干燥、粉碎等处理工序而制得产品。实际生产中，永固紫粗液在120℃温度下放料，并经过滤去除溶剂，滤饼用邻二氯苯、拉开粉水、热水洗涤，最后经过压滤烘干制成成品。

然而，经上述方法制备的永固紫成品，邻二氯苯残留量大，往往达到8000mg/kg-10000mg/kg，在板框压滤及产品烘干的时候，产生大量废气，污染环境，存在安全风险，同时，产品中因邻二氯苯的高残留而影响最终产品的化学物质使用安全残留，导致产品的品质下降。

发明内容

有鉴于此，本实用新型提供一种低邻二氯苯残留的永固紫精制系统，以解决现有技术中存在的永固紫成品中，邻二氯苯残留量大，产品品质受限的技术问题。

本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种低邻二氯苯残留的永固紫精制系统，包括洗涤装置及醇萃取装置；

所述洗涤装置包括第一永固紫过滤器，所述第一永固紫过滤器上设置有洗涤液分配盘，所述洗涤液分配盘上连接有邻二氯苯进料管、拉开粉水进料管及热水进料管；

所述醇萃取装置包括浆化萃取釜及第二永固紫过滤器，所述浆化萃取釜的进料端连接所述第一永固紫过滤器的滤饼出料端，且所述浆化萃取釜上设置有醇进料管及打浆搅拌器；所述第二永固紫过滤器的进料端连接所述浆化萃取釜的出料端。

优选地，所述浆化萃取釜上还设置有加热夹套，所述加热夹套上设置有导热油进料管及导热油出料管。

优选地，所述低邻二氯苯残留的永固紫精制系统还包括后处理装置，所述后处理装置包括用于烘干来自所述第二永固紫过滤器的永固紫滤饼的滤饼烘干机及用于粉碎永固紫滤饼的滤饼粉碎机。

优选地，所述第二永固紫过滤器的滤液出料端连接有第一滤液缓存池。

优选地，所述醇萃取装置还包括醇回收蒸馏釜，所述醇回收蒸馏釜的进料端连接所述第一滤液缓存池的出料端，所述醇回收蒸馏釜的顶部设置有回收醇组件，所述回收醇组件包括冷凝器及凝液罐，所述冷凝器连接所述醇回收蒸馏釜的顶部气相出料端，所述凝液罐连接所述冷凝器的凝液出料端。

优选地，所述第一永固紫过滤器的滤液出料端连接有第二滤液缓存池。

优选地，所述醇回收蒸馏釜的塔釜出料端连接所述第二滤液缓存池。

优选地，所述第一永固紫过滤器、所述第二永固紫过滤器为压滤机。

由上述技术方案可知，本实用新型提供了一种低邻二氯苯残留的永固紫精制系统，其有益效果是：设置所述洗涤装置及醇萃取装置，闭环反应完成后，生成的永固紫粗液首先被输送至所述洗涤装置中，过滤脱除邻二氯苯及溶解于邻二氯苯中的杂质，滤饼依次用邻二氯苯洗涤除杂，用拉开粉洗涤除邻二氯苯及盐，然后用热水进行洗涤，进一步除盐。于所述洗涤装置完成洗涤后，得到的滤饼中，大约还有8000mg/kg-10000mg/kg的邻二氯苯残留，严重地影响了永固紫成品的品质。将在所述洗涤装置完成洗涤后的滤饼投入所述浆化萃取釜中，通过所述醇进料管加入甲醇或乙醇，优选为乙醇，启动所述打浆搅拌器，充分打浆，使滤饼充分分散于甲醇或乙醇中，然后适当升温，使邻二氯苯被甲醇或乙醇充分浸取。将所述浆化萃取釜中的浆液送入所述第二永固紫过滤器中，进行过滤，得到的滤饼即为永固紫成品。经检测，经甲醇或乙醇萃取后，永固紫成品中的邻二氯苯残留量≤800mg/kg，极大程度地降低了永固紫成品中的邻二氯苯残留，提高了永固紫成品的品质。

附图说明

图1是低邻二氯苯残留的永固紫精制系统的流程示意图。

图中：低邻二氯苯残留的永固紫精制系统10、第一永固紫过滤器100、洗涤液分配盘110、邻二氯苯进料管111、拉开粉水进料管112、热水进料管113、第二滤液缓存池120、浆化萃取釜200、醇进料管210、打浆搅拌器220、加热夹套230、导热油进料管231、导热油出料管232、第二永固紫过滤器300、第一滤液缓存池310、滤饼烘干机410、滤饼粉碎机420、醇回收蒸馏釜500、冷凝器511、凝液罐512。

具体实施方式

以下结合本实用新型的附图，对本实用新型的技术方案以及技术效果做进一步的详细阐述。

请参看图1，一具体实施方式中，一种低邻二氯苯残留的永固紫精制系统10，包括洗涤装置及醇萃取装置。

所述洗涤装置用于对永固紫粗品进行初步洗涤，降低永固紫中的邻二氯苯、盐及其他杂质含量，包括第一永固紫过滤器100，所述第一永固紫过滤器上设置有洗涤液分配盘110，所述洗涤液分配盘110上连接有邻二氯苯进料管111、拉开粉水进料管112及热水进料管113。

闭环反应完成后，生成的永固紫粗液被输送至所述第一永固紫过滤器100中，过滤脱除邻二氯苯及溶解于邻二氯苯中的杂质，得到滤饼。首先，通过所述邻二氯苯进料管111，向所述第一永固紫过滤器100中通入邻二氯苯，进行邻二氯苯洗涤，以进一步脱除永固紫粗品中的有机杂质（如四氯苯醌等），然后通过所述拉开粉水进料管112，向所述第一永固紫过滤器100中通入拉开粉水，以洗去滤饼中的邻二氯苯及盐（如三乙胺盐酸盐），最后通过所述热水进料管113，向所述第一永固紫过滤器100中通入热水，进行进一步洗涤。于所述洗涤装置完成洗涤后，得到的滤饼中，大约还有8000mg/kg-10000mg/kg的邻二氯苯残留，严重地影响了永固紫成品的品质。

所述醇萃取装置包括浆化萃取釜200及第二永固紫过滤器300，所述浆化萃取釜200的进料端连接所述第一永固紫过滤器100的滤饼出料端，且所述浆化萃取釜200上设置有醇进料管210及打浆搅拌器220。所述第二永固紫过滤器300的进料端连接所述浆化萃取釜200的出料端。

将在所述洗涤装置完成洗涤后的滤饼投入所述浆化萃取釜200中，通过所述醇进料管210加入甲醇或乙醇，优选为乙醇，启动所述打浆搅拌器220，充分打浆，使滤饼充分分散于甲醇或乙醇中，使邻二氯苯被甲醇或乙醇充分浸取。将所述浆化萃取釜200中的浆液送入所述第二永固紫过滤器300中，进行过滤，得到的滤饼即为永固紫成品。经检测，经甲醇或乙醇萃取后，永固紫成品中的邻二氯苯残留量≤800mg/kg，极大程度地降低了永固紫成品中的邻二氯苯残留，提高了永固紫成品的品质。

一实施例中，为提高醇浸取邻二氯苯的效率，进一步降低永固紫成品中的邻二氯苯残留，所述浆化萃取釜200上还设置有加热夹套230，所述加热夹套230上设置有导热油进料管231及导热油出料管232。通过所述导热油进料管231及导热油出料管232向所述加热夹套230中通入导热油，以为所述浆化萃取釜200适当升温，从而提高甲醇或乙醇浸取邻二氯苯的效率。

一实施例中，所述低邻二氯苯残留的永固紫精制系统10还包括后处理装置，所述后处理装置包括用于烘干来自所述第二永固紫过滤器300的永固紫滤饼的滤饼烘干机410及用于粉碎永固紫滤饼的滤饼粉碎机420。值得注意的是，经甲醇或乙醇萃取的永固紫成品中具有少量的甲醇或乙醇残留，在所述滤饼烘干机410中，甲醇或乙醇充分挥发，从而在最终产品中，无甲醇或乙醇残留。

又一实施例中，所述第二永固紫过滤器300的滤液出料端连接有第一滤液缓存池310。经甲醇或乙醇萃取后的永固紫浆液由所述第二永固紫过滤器300进行压滤，滤液被排放进入所述第一滤液缓存池310。滤液中主要含有甲醇或乙醇、邻二氯苯及有机杂质。

进一步地，所述醇萃取装置还包括醇回收蒸馏釜500，所述醇回收蒸馏釜500的进料端连接所述第一滤液缓存池310的出料端，所述醇回收蒸馏釜500的顶部设置有回收醇组件，所述回收醇组件包括冷凝器511及凝液罐512，所述冷凝器511连接所述醇回收蒸馏釜500的顶部气相出料端，所述凝液罐512连接所述冷凝器的凝液出料端。

将所述第一滤液缓存池310储存的过滤液送入所述醇回收蒸馏釜500中，加热蒸馏，甲醇或乙醇从塔顶采出，被收集在所述凝液罐512中，并回收利用。

进一步地，所述第一永固紫过滤器100的滤液出料端连接有第二滤液缓存池120。所述第一永固紫过滤器100的邻二氯苯洗涤滤液被收集于所述第二滤液缓存池120中，以进一步处理，回收邻二氯苯及永固紫组分。

进一步地，所述醇回收蒸馏釜500的塔釜出料端连接所述第二滤液缓存池120。脱除甲醇或乙醇的塔釜液中主要含有邻二氯苯等组分，被收集于所述第二滤液缓存池120中，以进一步处理，回收邻二氯苯及永固紫组分。

一实施例中，所述第一永固紫过滤器100、所述第二永固紫过滤器300为压滤机。

以上所揭露的仅为本实用新型较佳实施例而已，当然不能以此来限定本实用新型之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本实用新型权利要求所作的等同变化，仍属于实用新型所涵盖的范围。

Claims (8)

1.一种低邻二氯苯残留的永固紫精制系统，其特征在于，包括洗涤装置及醇萃取装置；

所述洗涤装置包括第一永固紫过滤器，所述第一永固紫过滤器上设置有洗涤液分配盘，所述洗涤液分配盘上连接有邻二氯苯进料管、拉开粉水进料管及热水进料管；

所述醇萃取装置包括浆化萃取釜及第二永固紫过滤器，所述浆化萃取釜的进料端连接所述第一永固紫过滤器的滤饼出料端，且所述浆化萃取釜上设置有醇进料管及打浆搅拌器；所述第二永固紫过滤器的进料端连接所述浆化萃取釜的出料端。

2.如权利要求1所述的低邻二氯苯残留的永固紫精制系统，其特征在于，所述浆化萃取釜上还设置有加热夹套，所述加热夹套上设置有导热油进料管及导热油出料管。

3.如权利要求1所述的低邻二氯苯残留的永固紫精制系统，其特征在于，还包括后处理装置，所述后处理装置包括用于烘干来自所述第二永固紫过滤器的永固紫滤饼的滤饼烘干机及用于粉碎永固紫滤饼的滤饼粉碎机。

4.如权利要求1所述的低邻二氯苯残留的永固紫精制系统，其特征在于，所述第二永固紫过滤器的滤液出料端连接有第一滤液缓存池。

5.如权利要求4所述的低邻二氯苯残留的永固紫精制系统，其特征在于，所述醇萃取装置还包括醇回收蒸馏釜，所述醇回收蒸馏釜的进料端连接所述第一滤液缓存池的出料端，所述醇回收蒸馏釜的顶部设置有回收醇组件，所述回收醇组件包括冷凝器及凝液罐，所述冷凝器连接所述醇回收蒸馏釜的顶部气相出料端，所述凝液罐连接所述冷凝器的凝液出料端。

6.如权利要求5所述的低邻二氯苯残留的永固紫精制系统，其特征在于，所述第一永固紫过滤器的滤液出料端连接有第二滤液缓存池。

7.如权利要求6所述的低邻二氯苯残留的永固紫精制系统，其特征在于，所述醇回收蒸馏釜的塔釜出料端连接所述第二滤液缓存池。

8.如权利要求1所述的低邻二氯苯残留的永固紫精制系统，其特征在于，所述第一永固紫过滤器、所述第二永固紫过滤器为压滤机。

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