CN110423236B - 一种用于纺织品增白的荧光增白剂制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于纺织品增白的荧光增白剂制备方法，属于荧光增白剂生产技术领域；一种用于纺织品增白的荧光增白剂制备方法，邻二氯苯溶剂、OB酸、邻氨基苯酚和催化剂取样送入缩合釜中进行缩合反应；缩合反应结束后，脱去邻二氯苯溶剂和水，加入DMF；缩合反应液转入冷却釜降温结晶，析出粗品EBF结晶；待粗品EBF降温至低于50度时放入离心机中进行固液分离，分离的液相送入第一蒸馏釜，蒸出的溶剂DMF重新回用；本发明蒸馏对母液进行回收再利用，提高了资源利用效率的同时，降低了污染物的排放量，同时通过多次精制提高了EBF的产品质量，保证了二次精制后的EBF的铁钴色号小于20，显著提高了生产质量。
Description
技术领域
本发明涉及荧光增白剂生产技术领域，尤其涉及一种用于纺织品增白的荧光增白剂制备方法。
背景技术
荧光增白剂可以吸收不可见的紫外光，(波长范围约为360—380nm)，转换为波长较长的蓝光或紫色的可见光，因而可以补偿基质中不想要的微黄色，同时反射出比原来入射的波长在400——600nm范围的更多的可见光，从而使制品显得更白、更亮、更鲜艳。
荧光增白剂在生产过程中也会产生大量的废水废渣，其中含有大量的有机盐、无机盐、有机溶剂和部分增白剂产品，如果直接排放，不仅给周围环境造成污染，同时还会造成资源的浪费。
经检索，专利CN200910097913.9，公开了荧光增白剂废水先经过多级物化预处理，包括：Fe-C-Cu体系的催化还原脱卤、混凝沉淀和湿式催化氧化，然后采用以聚氨酯为载体的兼氧和好氧组合的生物滤池工艺进行处理。
专利CN201010168745.0，公开了一种荧光增白剂生产废水综合处理方法：荧光增白剂生产废水依次进入调节池、混凝沉淀池、水解酸化池、好氧池、超声波降解装置和膜生物反应器进行处理。
上述专利中的废水处理方法，废水处理后再利用效率低下，造成资源的浪费。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中的问题，而提出的一种用于纺织品增白的荧光增白剂制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：一种用于纺织品增白的荧光增白剂制备方法，包括以下步骤：
S1：按邻二氯苯溶剂与OB酸的质量比为5:1-10:1，OB酸与邻氨基苯酚的质量比为1.5:
1-1:1.5，催化剂与OB酸的质量比为1:5-1:10取样送入缩合釜中进行缩合反应；
S2：缩合反应结束后，脱去邻二氯苯溶剂和水，加入DMF；
S3：缩合反应液转入冷却釜降温结晶，析出粗品EBF结晶；
S4：待粗品EBF降温至低于50度时放入离心机中进行固液分离，分离的液相送入第一蒸馏釜，蒸出的溶剂DMF重新回用；
S5：离心机中的固相粗品EBF物料继续通过甲醇淋洗单元淋洗，淋洗完后再次离心，醇洗液相送入第二蒸馏釜，蒸出的甲醇重新回用；
S6：醇洗固相粗品EBF物料送入干燥机烘干；
S7：烘干后的粗品EBF物料送入包装机构称重、包装；
S8：将DMF、活性炭、白土和粗品EBF以粗品EBF：DMF＝1:1-1:10，粗品EBF：活性炭＝1:1-50：1，粗品EBF：白土＝1:1-50:1的比例投入到精制釜，升温至回流，保温10-60min，过滤掉固体杂质；
S9：缩合反应液转入冷却釜降温结晶，析出精品EBF结晶；
S10：待精品EBF降温至低于50度时放入离心机中进行固液分离，分离的液相送入第一蒸馏釜，回收DMF溶剂；
S11：醇洗固相精品EBF物料送入干燥机烘干，烘干达标的精品EBF物料送入包装机构包装后入库；
S12：二次精制，将DMF、活性炭、白土和精品品EBF以粗品EBF：DMF＝1:1-1:10，粗品EBF：活性炭＝1:1-50：1，粗品EBF：白土＝1:1-50:1的比例投入到精制釜，升温至回流，保温10-60min，过滤掉固体杂质，重复步骤S9-S11；
所述催化剂为硼酸和氯化亚锡，其质量比为1.5:1-1:1.5。
优选的，所述淋洗的甲醇重量为100-500Kg。
优选的，所述缩合釜的出气端还连接有冷凝器，所述冷凝器远离缩合釜的一端连接有收集罐。
优选的，所述第一蒸馏釜和第二蒸馏釜的釜残送入釜残铁桶，釜残装桶转移至危废仓库储存，统一委外处理。
优选的，所述缩合釜反应温度为50-300度。
优选的，步骤2所述DMF与脱去邻二氯苯溶剂和水的缩合反应溶液的质量比为5:1-10:1。
优选的，步骤8和12所述的加热回流反应的温度为100～250℃。
与现有技术相比，本发明提供了一种用于纺织品增白的荧光增白剂制备方法，具备以下有益效果：通过蒸馏对母液进行回收再利用，提高了资源利用效率的同时，降低了污染物的排放量，同时通过多次精制提高了EBF的产品质量，保证了二次精制后的EBF的铁钴色号小于20。
在进行二次精制时使用DMF(二甲基甲酰胺)作为溶剂，加入少量白土和活性炭，在溶剂毒性下降的同时，也显著减少了工艺产废量，有利于环境保护。
附图说明
图1为本发明提出的一种用于纺织品增白的荧光增白剂制备方法的结构示意图；
图2为本发明提出的一种用于纺织品增白的荧光增白剂制备方法的流程图。
图中：1、缩合釜；2、冷却釜；3、离心机；4、第一蒸馏釜；5、甲醇淋洗单元；6、第二蒸馏釜；7、干燥机；8、包装机构；9、精制釜；10、冷凝器；11、收集罐。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置有”、“套设/接”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通；对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例1：
参照图1-图2，一种用于纺织品增白的荧光增白剂制备方法，包括以下步骤：
S1：按邻二氯苯溶剂与OB酸的质量比为5:1，OB酸与邻氨基苯酚的质量比为1.5:1，催化剂与OB酸的质量比为1:5取样送入缩合釜中进行缩合反应，缩合釜1反应温度为50度，其中催化剂为硼酸和氯化亚锡，其质量比为1.5:1；
S2：缩合反应结束后，脱去邻二氯苯溶剂和水，加入DMF，DMF与脱去邻二氯苯溶剂和水的缩合反应溶液的质量比为5:1；
S3：缩合反应液转入冷却釜2降温结晶，析出粗品EBF结晶；
S4：待粗品EBF降温至低于50度时放入离心机3中进行固液分离，分离的液相送入第一蒸馏釜4，蒸出的溶剂DMF重新回用；
S5：离心机中的固相粗品EBF物料继续通过甲醇淋洗单元5淋洗，淋洗的甲醇重量为
100Kg，淋洗完后再次离心，醇洗液相送入第二蒸馏釜6，蒸出的甲醇重新回用；
S6：醇洗固相粗品EBF物料送入干燥机7烘干；
S7：烘干后的粗品EBF物料送入包装机构8称重、包装；
S8：将DMF、活性炭、白土和粗品EBF以粗品EBF：DMF＝1:1，粗品EBF：活性炭＝1:1，粗品EBF：白土＝1:1的比例投入到精制釜9，升温至回流，加热回流反应的温度为100℃，保温10分钟，过滤掉固体杂质；
S9：缩合反应液转入冷却釜2降温结晶，析出精品EBF结晶；
S10：待精品EBF降温至低于50℃时放入离心机3中进行固液分离，分离的液相送入第一蒸馏釜4，回收DMF溶剂；
S11：醇洗固相精品EBF物料送入干燥机烘干，烘干达标的精品EBF物料送入包装机构包装后入库；
S12：二次精制，将DMF、活性炭、白土和精品EBF以精品EBF：DMF＝1:1，粗品EBF：活性炭＝1:1，粗品EBF：白土＝1:1的比例投入到精制釜，升温至回流，加热回流反应的温度为100℃，保温10分钟，过滤掉固体杂质，重复步骤S9-S11。
二次精制后的EBF的铁钴色号为19。
实施例2：
参照图1-2，一种用于纺织品增白的荧光增白剂制备方法，包括以下步骤：
S1：按邻二氯苯溶剂与OB酸的质量比为10:1，OB酸与邻氨基苯酚的质量比为1:1.5，催化剂与OB酸的质量比为1:10取样送入缩合釜中进行缩合反应，缩合釜1反应温度为300度，催化剂为硼酸和氯化亚锡，其质量比为1:1.5；
S2：缩合反应结束后，脱去邻二氯苯溶剂和水，加入DMF，DMF与脱去邻二氯苯溶剂和水的缩合反应溶液的质量比为10:1；
S3：缩合反应液转入冷却釜2降温结晶，析出粗品EBF结晶；
S4：待粗品EBF降温至低于50度时放入离心机3中进行固液分离，分离的液相送入第一蒸馏釜4，蒸出的溶剂DMF重新回用；
S5：离心机中的固相粗品EBF物料继续通过甲醇淋洗单元5淋洗，淋洗完后再次离心，醇洗液相送入第二蒸馏釜6，蒸出的甲醇重新回用；
S6：醇洗固相粗品EBF物料送入干燥机7烘干；
S7：烘干后的粗品EBF物料送入包装机构8称重、包装；
S8：将DMF、活性炭、白土和粗品EBF以粗品EBF：DMF＝1:10，粗品EBF：活性炭＝50：1，粗品EBF：白土＝50:1的比例投入到精制釜9，升温至回流，加热回流反应的温度为250℃，保温60分钟，过滤掉固体杂质；
S9：缩合反应液转入冷却釜降温结晶，析出精品EBF结晶；
S10：待精品EBF降温至低于50度时放入离心机中进行固液分离，分离的液相送入第一蒸馏釜4，回收DMF溶剂；
S11：醇洗固相精品EBF物料送入干燥机烘干，烘干达标的精品EBF物料送入包装机构包装后入库；
S12：二次精制，将DMF、活性炭、白土和精品品EBF以粗品EBF：DMF＝1:10，粗品EBF：活性炭＝50：1，粗品EBF：白土＝50:1的比例投入到精制釜，升温至回流，加热回流反应的温度为250℃，保温60min，过滤掉固体杂质，重复步骤S9-S11。
二次精制后的EBF的铁钴色号为18。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种用于纺织品增白的荧光增白剂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：按邻二氯苯溶剂与OB酸的质量比为5:1-10:1，OB酸与邻氨基苯酚的质量比为1.5:1-1:1.5，催化剂与OB酸的质量比为1:5-1:10取样送入缩合釜中进行缩合反应；
S2：缩合反应结束后，脱去邻二氯苯溶剂和水，加入DMF；
S3：缩合反应液转入冷却釜降温结晶，析出粗品EBF结晶；
S4：待粗品EBF降温至低于50度时放入离心机中进行固液分离，分离的液相送入第一蒸馏釜，蒸出的溶剂DMF重新回用；
S5：离心机中的固相粗品EBF物料继续通过甲醇淋洗单元淋洗，淋洗完后再次离心，醇洗液相送入第二蒸馏釜，蒸出的甲醇重新回用；
S6：醇洗固相粗品EBF物料送入干燥机烘干；
S7：烘干后的粗品EBF物料送入包装机构称重、包装；
S8：将DMF、活性炭、白土和粗品EBF以粗品EBF：
DMF＝1:1-1:10，粗品EBF：活性炭＝1:1-50：1，粗品EBF：白土＝1:1-50:1的比例投入到精制釜，升温至回流，保温10-60min，过滤掉固体杂质；
S9：缩合反应液转入冷却釜降温结晶，析出精品EBF结晶；
S10：待精品EBF降温至低于50度时放入离心机中进行固液分离，分离的液相送入第一蒸馏釜，回收DMF溶剂；
S11：醇洗固相精品EBF物料送入干燥机烘干，烘干达标的精品EBF物料送入包装机构包装后入库；
S12：二次精制，将DMF、活性炭、白土和精品品EBF以粗品EBF：DMF＝1:1-1:10，粗品EBF：活性炭＝1:1-50：1，粗品EBF：白土＝1:1-50:1的比例投入到精制釜，升温至回流，保温10-60min，过滤掉固体杂质，重复步骤S9-S11；
所述催化剂为硼酸和氯化亚锡，其质量比为1.5:1-1:1.5；
所述步骤S2中所述DMF与脱去邻二氯苯溶剂和水的缩合反应溶液的质量比为5:1-10:1。
2.根据权利要求1所述的一种用于纺织品增白的荧光增白剂制备方法，其特征在于，所述淋洗的甲醇重量为100-500Kg。
3.根据权利要求2所述的一种用于纺织品增白的荧光增白剂制备方法，其特征在于，所述缩合釜的出气端还连接有冷凝器，所述冷凝器远离缩合釜的一端连接有收集罐。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种用于纺织品增白的荧光增白剂制备方法，其特征在于，所述第一蒸馏釜和第二蒸馏釜的釜残送入釜残铁桶。
5.根据权利要求1所述的一种用于纺织品增白的荧光增白剂制备方法，其特征在于，所述缩合釜反应温度为50-300度。
6.根据权利要求1所述的一种用于纺织品增白的荧光增白剂制备方法，其特征在于，步骤S8和S12所述加热回流反应的温度为100～250℃。
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