CN212864605U - 从永固紫离心母液中回收邻二氯苯的装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供一种从永固紫离心母液中回收邻二氯苯的装置，属于永固紫生产技术领域。在蒸馏釜上设置蒸气进料管，永固紫离心母液依次经减压蒸馏、水蒸气蒸馏及排渣步骤，采用水蒸气蒸馏法替代传统的高温熬渣法，一方面，将水蒸气通入蒸馏残渣中，形成水蒸气与邻二氯苯的共沸体系，故而在较低温度状态下，实现从蒸馏残渣中，进一步回收邻二氯苯，降低的设备损耗，延长了设备的使用寿命，且有效节约了能源，降低了生产成本。另一方面，部分水蒸气在体系内凝结成凝液，蒸馏残渣中的盐类溶解于凝液中，并与蒸馏残渣中不溶解的组分形成浆液，使得蒸馏残渣能够在低温下被顺利排出，降低了高温排渣的安全风险，降低了尾气处理压力，降低了环境风险。

Description

从永固紫离心母液中回收邻二氯苯的装置

技术领域

本实用新型属于永固紫生产技术领域，具体涉及一种从永固紫离心母液中回收邻二氯苯的装置。

背景技术

永固紫RL是二恶嗪类的高档有机颜料，具有突出的着色强度与光亮度及优异的耐热、耐渗性和良好的耐光牢度，其使用面广泛，在涂料、塑料、有机玻璃、橡胶、纺织印花、溶剂墨、水性墨、包装印刷等领域深受欢迎。

永固紫RL的主要生产工艺为：由咔唑溶解在碱液中烷基化得到N-乙基咔唑，N-乙基咔唑在硝酸中硝化，再H₂还原，在四氯苯醌中缩合，最后在苯磺酰氯中闭环、氧化得到永固紫粗液，再经过滤、干燥、粉碎等处理工序而制得产品。永固紫粗液经过滤（或离心）后，产生的滤液（或离心母液）中含有大量的溶剂邻二氯苯，这部分氯苯需要回收利用

传统地，采用负压蒸馏的方式回收离心母液中的邻二氯苯，分为两个阶段，第一阶段为低温蒸馏阶段，大部分的邻二氯苯从离心母液中被蒸出，蒸馏釜釜底的残渣中主要含有永固紫、苯磺酸三乙胺盐、四氯苯醌及邻二氯苯组分。第二阶段为高温熬渣阶段，即将体系温度升高至250℃以上，使残渣呈熔融状态，邻二氯苯被蒸出。上述从离心母液中回收邻二氯苯的方法虽然能够回收邻二氯苯，但是在熬渣阶段，存在以下问题：

其一，一般地，邻二氯苯回收使用的设备是搪玻璃釜，长时间250℃高温条件下的熬渣作业导致蒸馏釜损耗严重，使用寿命短；

其二，熔融状态在残渣在高温下放渣，存在较高的安全风险，且高温的残渣被排放进入冷却水池中，会产生大量的废气，对废气吸收处理系统要求较高、环境污染风险较大；

其三，高温的熔渣过程，需要较高的热量，造成能源浪费，成本增加。

发明内容

有鉴于此，本实用新型提供一种从永固紫离心母液中回收邻二氯苯的装置，以解决现有技术中存在的高温熬渣导致的设备损耗大、安全风险高、能源成本高的技术问题。

本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种从永固紫离心母液中回收邻二氯苯的装置，包括蒸馏釜、邻二氯苯回收组件及排渣水池，所述蒸馏釜上设置有离心母液进料管，所述蒸馏釜的釜底设置有渣水混合物排出管，所述渣水混合物排出管连接所述排渣水池；所述邻二氯苯回收组件包括回收冷凝器及第一凝液受槽，所述回收冷凝器的热侧进料端连接所述蒸馏釜，所述第一凝液受槽连接所述回收冷凝器的凝液出料端，所述第一凝液受槽上还连接有负压发生件；所述蒸馏釜上还连接有蒸气进料管。

优选地，所述蒸气进料管伸入至所述蒸馏釜的釜底。

优选地，所述蒸气进料管位于所述蒸馏釜内的一端连接有蒸气分布盘管，所述蒸气分布盘管上开设有若干蒸气分布孔。

优选地，所述蒸馏釜的外侧设置有加热夹套，所述加热夹套上连接有导热油进料管和导热油出料管。

优选地，所述邻二氯苯回收组件还包括第二凝液受槽，所述第二凝液受槽上设置有油水分离槽。

优选地，所述排渣水池上设置有尾气收集管。

由上述技术方案可知，本实用新型提供了一种从永固紫离心母液中回收邻二氯苯的装置，其有益效果是：在所述蒸馏釜上设置所述蒸汽进料管，在从永固紫离心母液中回收邻二氯苯的过程中，首先进行减压蒸馏，然后采用水蒸气蒸馏法替代传统的高温熬渣法，具有以下几个方面的优势：其一，将水蒸气通入蒸馏残渣中，形成水蒸气与邻二氯苯的共沸体系，故而在较低温度（体系温度小于100℃）状态下，实现从蒸馏残渣中，进一步回收邻二氯苯。同时，较低的体系温度大幅度降低的设备损耗，延长了设备的使用寿命，且有效节约了能源，降低了生产成本。其二，部分水蒸气在体系内凝结成凝液，蒸馏残渣中的盐类（如苯磺酸三乙胺盐）溶解于凝液中，并与蒸馏残渣中不溶解的组分（如永固紫）形成浆液，使得蒸馏残渣能够在低温下被顺利排出，降低了高温排渣的安全风险，同时，低温的渣水混合物与冷却水接触后，不会产生大量的放散气体，从而降低了尾气处理压力，降低了环境风险。

附图说明

图1是从永固紫离心母液中回收邻二氯苯的装置的管线流程图。

图中：从永固紫离心母液中回收邻二氯苯的装置10、蒸馏釜100、离心母液进料管110、渣水混合物排出管120、蒸气进料管130、蒸气分布盘管131、加热夹套140、导热油进料管141、导热油出料管142、邻二氯苯回收组件200、回收冷凝器210、第一凝液受槽220、负压发生件221、第二凝液受槽230、油水分离槽231、排渣水池300、尾气收集管310。

具体实施方式

以下结合本实用新型的附图，对本实用新型的技术方案以及技术效果做进一步的详细阐述。

请参看图1，一具体实施方式中，一种从永固紫离心母液中回收邻二氯苯的装置10，采用减压蒸馏、水蒸气蒸馏的方法，从永固紫离心母液中回收邻二氯苯。所述从永固紫离心母液中回收邻二氯苯的装置10包括蒸馏釜100、邻二氯苯回收组件200及排渣水池300，所述蒸馏釜100上设置有离心母液进料管110，所述蒸馏釜100的釜底设置有渣水混合物排出管120，所述渣水混合物排出管120连接所述排渣水池300。所述邻二氯苯回收组件200包括回收冷凝器210及第一凝液受槽220，所述回收冷凝器210的热侧进料端连接所述蒸馏釜100，所述第一凝液受槽220连接所述回收冷凝器210的凝液出料端，所述第一凝液受槽上还连接有负压发生件221。所述蒸馏釜100上还连接有蒸气进料管130。

永固紫离心母液经所述离心母液进料管110输送进入所述蒸馏釜100中，首先进行减压蒸馏。控制蒸馏釜的真空度为40KPaA～60KPaA（KPaA表示绝对压力单位），蒸馏釜釜温为80℃～100℃，进行减压蒸馏。永固紫离心母液中的邻二氯苯组分蒸发，蒸发气相由所述回收冷凝器210冷凝后，凝液中主要为质量浓度为70%～80%的邻二氯苯，被收集于所述第一凝液受槽220中，回收利用。永固紫离心母液中的其他组分（主要包括约35%的永固紫、约25%的苯磺酸三乙胺盐及约20%的四氯苯醌）则在蒸馏釜100的釜底逐步析出。当大部分的邻二氯苯被蒸出系统后，剩余组分则以蒸馏残渣的形态存在于蒸馏釜100中。

减压蒸馏结束后，蒸馏残渣中主要含有永固紫、苯磺酸三乙胺盐、四氯苯醌及少量的邻二氯苯组分，通过所述蒸气进料管130，向所述蒸气进料管130通入温度为120℃～150℃的蒸气（即压力为0.2MPa～0.5MPa的蒸气），进行水蒸气蒸馏。蒸馏过程中，形成蒸气与邻二氯苯的共沸体系，辅助以蒸气气提作用，水汽携带邻二氯苯蒸汽从所述蒸馏釜100的气相排出，并被所述回收冷凝器210冷凝后，凝液中主要含有水和邻二氯苯，被收集于所述第一凝液受槽220中，经油水分离后，邻二氯苯回收利用。同时，蒸气冷凝，蒸馏残渣蒸馏残渣中含有的盐类（如苯磺酸三乙胺盐）溶解于凝液中，并与蒸馏残渣中不溶解的组分（如永固紫）形成浆液，使得蒸馏残渣能够在低温下从所述渣水混合物排出管120被顺利排出，降低了高温排渣的安全风险，同时，低温的渣水混合物与冷却水接触后，不会产生大量的放散气体，从而降低了尾气处理压力，降低了环境风险。

一具体实施例中，所述蒸气进料管130伸入至所述蒸馏釜100的釜底，以能够充分曝气。进一步的，为增大蒸气曝气面积，提高水蒸气蒸馏效率和气提效率，所述蒸气进料管130位于所述蒸馏釜100内的一端连接有蒸气分布盘管131，所述蒸气分布盘管131上开设有若干蒸气分布孔。高压蒸汽由所述蒸气进料管130进入所述蒸气分布盘管131，并由所述蒸气分布孔扩散出，与蒸馏残渣充分接触。

一具体实施方式中，所述蒸馏釜100的外侧设置有加热夹套140，所述加热夹套140上连接有导热油进料管141和导热油出料管142，以利用导热油为所述蒸馏釜100提供热源。

又一实施例中，所述邻二氯苯回收组件200还包括第二凝液受槽230，所述第二凝液受槽230连接所述回收冷凝器210的凝液出口，所述第二凝液受槽230上设置有油水分离槽231。所述第二凝液受槽230用于收集水蒸气气体阶段，所述蒸馏釜100的气相凝液，并同时实现油水分离，回收邻二氯苯。

一实施例中，所述排渣水池300上设置有尾气收集管310，以收集排渣水池300内产生的异味气体。

以上所揭露的仅为本实用新型较佳实施例而已，当然不能以此来限定本实用新型之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本实用新型权利要求所作的等同变化，仍属于实用新型所涵盖的范围。

Claims (6)

1.一种从永固紫离心母液中回收邻二氯苯的装置，其特征在于，包括蒸馏釜、邻二氯苯回收组件及排渣水池，所述蒸馏釜上设置有离心母液进料管，所述蒸馏釜的釜底设置有渣水混合物排出管，所述渣水混合物排出管连接所述排渣水池；

所述邻二氯苯回收组件包括回收冷凝器及第一凝液受槽，所述回收冷凝器的热侧进料端连接所述蒸馏釜，所述第一凝液受槽连接所述回收冷凝器的凝液出料端，所述第一凝液受槽上还连接有负压发生件；

所述蒸馏釜上还连接有蒸气进料管。

2.如权利要求1所述的从永固紫离心母液中回收邻二氯苯的装置，其特征在于，所述蒸气进料管伸入至所述蒸馏釜的釜底。

3.如权利要求2所述的从永固紫离心母液中回收邻二氯苯的装置，其特征在于，所述蒸气进料管位于所述蒸馏釜内的一端连接有蒸气分布盘管，所述蒸气分布盘管上开设有若干蒸气分布孔。

4.如权利要求1所述的从永固紫离心母液中回收邻二氯苯的装置，其特征在于，所述蒸馏釜的外侧设置有加热夹套，所述加热夹套上连接有导热油进料管和导热油出料管。

5.如权利要求1所述的从永固紫离心母液中回收邻二氯苯的装置，其特征在于，所述邻二氯苯回收组件还包括第二凝液受槽，所述第二凝液受槽上设置有油水分离槽。

6.如权利要求1所述的从永固紫离心母液中回收邻二氯苯的装置，其特征在于，所述排渣水池上设置有尾气收集管。

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