CN105881791A - 一种以甘油精馏残渣制备的脱模剂及其方法 - Google Patents
一种以甘油精馏残渣制备的脱模剂及其方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105881791A CN105881791A CN201610232440.9A CN201610232440A CN105881791A CN 105881791 A CN105881791 A CN 105881791A CN 201610232440 A CN201610232440 A CN 201610232440A CN 105881791 A CN105881791 A CN 105881791A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- releasing agent
- glycerol
- rectification residue
- time
- agent prepared
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C33/00—Moulds or cores; Details thereof or accessories therefor
- B29C33/56—Coatings, e.g. enameled or galvanised; Releasing, lubricating or separating agents
- B29C33/60—Releasing, lubricating or separating agents
- B29C33/62—Releasing, lubricating or separating agents based on polymers or oligomers
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种以甘油精馏残渣制备的脱模剂及其方法,其特征包括以下具体步骤是:⑴原料的预处理:在甘油精馏残渣中添加一定量的氢氧化钠或碳酸钠,搅拌均匀,静置一定时间,待用;⑵除水:将步骤⑴预处理后的原料按照预设的减压蒸馏除水工艺条件进行减压蒸馏除水;⑶脱盐:在经步骤⑵处理后的甘油精馏残渣中加入一定量的无水乙醇,充分搅拌溶解后,静置一段时间后过滤;⑷脱色:在经步骤⑶处理后的甘油精馏残渣中加入一定量的活性炭,在一定温度下保持微沸一小段时间,趁热过滤,冷却后得到甘油精馏残渣乙醇溶液;根据上述方法制得的醇溶液作为脱模剂使用,本发明的工艺设备简单,易于操作,适合大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于化学工程领域,具体涉及一种以甘油精馏残渣制备的脱模剂及其方法。
背景技术
甘油精馏残渣为经减压精馏工艺由粗甘油精制成高纯度甘油过程中所产生的残渣,约占精馏甘油总量的1 %~5 %。精馏残渣为黑褐色粘稠状半流动态液体,其主要成分为聚合甘油和无机盐,同时含有少量残留的甘油、脂肪酸钠、蛋白质、胶状物及色素等,其中的聚合甘油具有极高的经济价值。
甘油精馏残渣的利用主要是回收利用聚合甘油。目前甘油蒸馏残渣回收聚合甘油的主要方法是用溶剂萃取,如用异丙醇、乙二醇、醛或酮将聚合甘油从甘油蒸馏残渣中萃取出来,然后用活性炭等进行脱色精制而成。见文献:魏代君、李清明,《甘油蒸馏残渣的回收利用》,日化工业,1997.4;谢劲松,《甘油》,轻工业出版社,1984。中国专利CN201310496473.0公开了一种甘油蒸馏残渣的处理方法,该方法的主要步骤是:在甘油蒸馏残渣中加入无水乙醇溶剂,过滤除去无机盐;将乙醇溶剂蒸馏去除;加热,加入酸化剂调节pH至2.5~6;静置后撇沫;加入碱性溶液调节pH至8~10,得到甘油、聚合甘油、水的混合溶液,用作水泥助磨增强剂生产的原料。上述方法主要存在溶剂回收、溶剂耗损、溶剂污染、溶剂管理以及回收后的再处理、再精制等诸多问题。因此有必要寻找一种新的甘油精馏残渣的处理方法,更好地降低能耗,合理利用废物资源。
脱模剂是一种介于模具和成品之间的功能性物质,它可使成品表面易于从模具中脱离且成品表面光滑、洁净。如今由于注塑、挤出、压延、模压、层压等工艺的迅速发展,脱模剂的用量也在大幅度地提高。目前,国内使用的脱模剂大多数为纯矿物油类、乳化油类、石蜡类、脂肪酸类等。这些脱模剂有的不易干燥,不易清洗,容易污染模具,且拆模后模具表面的油污清除工作量极大,需消耗大量的人力、物力,大大增加了生产成本;有些脱模剂原料紧缺,或成本太高,从而难于推广应用。
目前甘油精馏残渣作为粗甘油精制甘油的废料,原料易得,但处理方法单一,应用少,尚未见以甘油精馏残渣为原料制备脱模剂的相关报道。
发明内容
本发明提供了一种以甘油精馏残渣制备的脱模剂及其方法,操作简单易行,可实现变废为宝,充分利用了废物资源。
本发明的技术方案所采取的具体步骤如下:
⑴原料的预处理:在甘油精馏残渣中添加一定量的NaOH或Na2CO3,搅拌均匀,静置一定时间,待用。
⑵除水:将步骤⑴预处理后的原料按照预设的减压蒸馏除水工艺条件进行减压蒸馏除水。
⑶脱盐:在经步骤⑵处理后的甘油精馏残渣中加入一定量的无水乙醇,充分搅拌溶解后,静置一段时间,过滤。
⑷脱色:在经步骤⑶处理后的甘油精馏残渣中加入一定量的活性炭,在一定温度下保持微沸一小段时间,趁热过滤,冷却后得到甘油精馏残渣乙醇溶液。
本发明内容步骤⑴中加入NaOH或Na2CO3的量为0.1 %~10 %;搅拌速率为30~300 rpm;搅拌时间为1~6 h;静置时间为1~24 h。
本发明内容步骤⑵中减压蒸馏的工艺参数为:油浴加热温度为80~150 ℃;冷凝水温度为5~30 ℃;搅拌速率为50~500 rpm;真空度为0.02~0.095 MPa;减压除水时间为0.5~3 h。
本发明内容步骤⑶中加入无水乙醇的量为50 %~200 %;搅拌速率为30~300 rpm;搅拌时间为0.5~3 h;静置时间1~48 h。
本发明内容步骤⑷中加入活性炭的量为1 %~10 %;微沸温度为72~78 ℃;微沸保持时间为5~30 min。
本发明采用简易的工艺,通过原料的预处理、除水、脱盐和脱色工艺制得甘油精馏残渣乙醇溶液,作为脱模剂使用,属于水溶性制品,脱模效果好,易于清洗。本发明所具有的优点是:⑴工艺设备简单,易于大量生产;⑵原料来源丰富,价格低廉,产品的市场前景广阔。
具体实施方式
以下是本发明的几个具体实施例,进一步说明本发明,但本发明不仅限于此。
实施例一:
10 kg甘油精馏残渣中加入180 g Na2CO3,在搅拌速率250 rpm的条件下搅拌2 h。静置6 h后,在加热油浴温度110 ℃,冷凝水温度20 ℃,真空度0.07 MPa,搅拌速率350 rpm的条件下减压蒸馏2 h。减压蒸馏结束后,待反应釜中温度降至50 ℃时,加入6 kg无水乙醇,在搅拌速率250 rpm的条件下搅拌1 h,静置24 h后过滤,往滤液中加入360 g活性炭,加热至75 ℃,并保持微沸10 min,趁热过滤,冷却后即得产品。
实施例二:
10 kg甘油精馏残渣中加入250 g Na2CO3,在搅拌速率200 rpm的条件下搅拌3 h。静置9 h后,在加热油浴温度120 ℃,冷凝水温度20 ℃,真空度0.08 MPa,搅拌速率300 rpm的条件下减压蒸馏2.5 h。减压蒸馏结束后,待反应釜中温度降至55 ℃时,加入8 kg无水乙醇,在搅拌速率200 rpm的条件下搅拌2 h,静置30 h后过滤,往滤液中加入300 g活性炭,加热至75 ℃,并保持微沸15 min,趁热过滤,冷却后即得产品。
实施例三:
10 kg甘油精馏残渣中加入400 g Na2CO3,在搅拌速率150 rpm的条件下搅拌5 h。静置10 h后,在加热油浴温度120 ℃,冷凝水温度20 ℃,真空度0.08 MPa,搅拌速率350 rpm的条件下减压蒸馏3 h。减压蒸馏结束后,待反应釜中温度降至55 ℃时,加入10 kg无水乙醇,在搅拌速率200 rpm的条件下搅拌2.5 h,静置36 h后过滤,往滤液中加入400 g活性炭,加热至77 ℃,并保持微沸15 min,趁热过滤,冷却后即得产品。
实施例四:
10 kg甘油精馏残渣中加入50 g NaOH,在搅拌速率200 rpm的条件下搅拌3h。静置5 h后,在加热油浴温度110 ℃,冷凝水温度20 ℃,真空度0.07 MPa,搅拌速率300 rpm的条件下减压蒸馏2 h。减压蒸馏结束后,待反应釜中温度降至50 ℃时,加入7 kg无水乙醇,在搅拌速率250 rpm的条件下搅拌2 h,静置24 h后过滤,往滤液中加入360 g活性炭,加热至75 ℃,并保持微沸微沸10 min,趁热过滤,冷却后即得产品。
实施例五:
10 kg甘油精馏残渣中加入80 g NaOH,在搅拌速率150 rpm的条件下搅拌5 h。静置3 h后,在加热油浴温度120 ℃,冷凝水温度20 ℃,真空度0.08 MPa,搅拌速率350 rpm的条件下减压蒸馏3 h。减压蒸馏结束后,待反应釜中温度降至55 ℃时,加入9 kg无水乙醇,在搅拌速率200 rpm的条件下搅拌2.5 h,静置30 h后过滤,往滤液中加入300 g活性炭,加热至76 ℃,并保持微沸30 min,趁热过滤,冷却后即得产品。
Claims (6)
1.一种以甘油精馏残渣制备的脱模剂及其方法,其特征在于:
⑴原料的预处理:在甘油精馏残渣中添加一定量的NaOH或Na2CO3,搅拌均匀,静置一定时间,待用;
⑵除水:将步骤⑴预处理后的原料放入减压蒸馏装置中,按照预设的减压蒸馏除水工艺条件进行减压蒸馏除水;
⑶脱盐:在经步骤⑵处理后的甘油精馏残渣中加入一定量的无水乙醇,充分搅拌溶解后,静置一段时间,过滤;
⑷脱色:在经步骤⑶处理后的甘油精馏残渣中加入一定量的活性炭,在一定温度下保持微沸一小段时间,趁热过滤,冷却后得到甘油精馏残渣乙醇溶液。
2.根据权利要求1所述的一种以甘油精馏残渣制备的脱模剂及其方法,其特征在于所述的原料预处理中的NaOH或Na2CO3的量为0.1%~10%;搅拌速率为30~300 rpm;搅拌时间为1~6 h;静置时间为1~24 h。
3.根据权利要求1所述的一种以甘油精馏残渣制备的脱模剂及其方法,其特征在于所述的除水工艺的参数为:加热油浴温度为80~150 ℃;冷凝水温度为5~30 ℃;搅拌速率为50~500 rpm;真空度为0.02~0.095 MPa;减压除水时间为0.5~3 h。
4.根据权利要求1所述的一种以甘油精馏残渣制备的脱模剂及其方法,其特征在于所述的脱盐过程中加入无水乙醇的量为50 %~200 %;搅拌速率为30~300 rpm;搅拌时间为0.5~3 h;静置时间1~48 h。
5.根据权利要求1所述的一种以甘油精馏残渣制备的脱模剂及其方法,其特征在于,脱色过程中加入活性炭的量为1 %~10 %;微沸温度为72~78 ℃;微沸保持时间为5~30 min。
6.根据权利要求1所述的一种以甘油精馏残渣制备的脱模剂及其方法,其特征在于所述的甘油精馏残渣乙醇溶液作为脱模剂使用。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610232440.9A CN105881791A (zh) | 2016-04-14 | 2016-04-14 | 一种以甘油精馏残渣制备的脱模剂及其方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610232440.9A CN105881791A (zh) | 2016-04-14 | 2016-04-14 | 一种以甘油精馏残渣制备的脱模剂及其方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN105881791A true CN105881791A (zh) | 2016-08-24 |
Family
ID=56703826
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201610232440.9A Pending CN105881791A (zh) | 2016-04-14 | 2016-04-14 | 一种以甘油精馏残渣制备的脱模剂及其方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN105881791A (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108821945A (zh) * | 2018-05-15 | 2018-11-16 | 浙江工业大学 | 一种生物柴油副产甘油及碱催化剂的回收方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102952000A (zh) * | 2012-10-26 | 2013-03-06 | 江苏洁美生物能源有限公司 | 一种生物柴油副产品粗甘油精制工艺 |
CN103173252A (zh) * | 2011-12-23 | 2013-06-26 | 王晓艳 | 一种甘油渣的回收利用方法 |
CN104817288A (zh) * | 2015-04-17 | 2015-08-05 | 临沂大学 | 以甘油蒸馏残渣为主要原料的水泥助磨剂组合物、其制备方法及应用 |
-
2016
- 2016-04-14 CN CN201610232440.9A patent/CN105881791A/zh active Pending
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103173252A (zh) * | 2011-12-23 | 2013-06-26 | 王晓艳 | 一种甘油渣的回收利用方法 |
CN102952000A (zh) * | 2012-10-26 | 2013-03-06 | 江苏洁美生物能源有限公司 | 一种生物柴油副产品粗甘油精制工艺 |
CN104817288A (zh) * | 2015-04-17 | 2015-08-05 | 临沂大学 | 以甘油蒸馏残渣为主要原料的水泥助磨剂组合物、其制备方法及应用 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
张治国: "《塑料高分子溶液成型技术问答》", 31 January 2012 * |
魏代军 等: "甘油蒸馏残渣的回收利用", 《表面活性剂工业》 * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108821945A (zh) * | 2018-05-15 | 2018-11-16 | 浙江工业大学 | 一种生物柴油副产甘油及碱催化剂的回收方法 |
CN108821945B (zh) * | 2018-05-15 | 2021-06-08 | 浙江工业大学 | 一种生物柴油副产甘油及碱催化剂的回收方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN101376868B (zh) | 一种利用鱼下脚料制取鱼油乙酯的方法 | |
CN104649300B (zh) | 从二丙基氰乙酸酯混合物中回收和精制溴化钠的方法 | |
CN102010785A (zh) | 从硅片线切割加工废砂浆中回收碳化硅微粉和线切割液的方法 | |
CN105130804A (zh) | 环保增塑剂dotp的生产方法及生产系统 | |
CN103981032A (zh) | 一种米糠蜡的脱色方法 | |
CN102776074A (zh) | 一种利用植物油脚废料生产脂肪酸的方法 | |
CN107384568A (zh) | 一种硅片切割废砂浆的回收利用方法 | |
CN104710089A (zh) | 一种油泥脱水工艺 | |
CN103865637B (zh) | 提多酚后葡萄籽生产葡萄籽油的方法 | |
CN105881791A (zh) | 一种以甘油精馏残渣制备的脱模剂及其方法 | |
CN105733643B (zh) | 一种有机溶剂提取油砂沥青的方法 | |
CN102464700B (zh) | 一种黄姜皂素水解提取工艺 | |
CN105906228A (zh) | 一种以甘油精馏残渣为原料制备水泥助磨剂添加剂的方法 | |
CN100404538C (zh) | 叶绿素铜酸的生产方法 | |
CN107382694A (zh) | 一种从青霉素钾裂解液中回收苯乙酸的方法 | |
CN102899171B (zh) | 一种蜡染中废蜡的精制回收方法 | |
KR101133651B1 (ko) | X-ray 폐 필름에서 pet와 은을 회수하는 방법 | |
CN214344623U (zh) | 防老剂tmq沉降残留处理装置 | |
CN103173283A (zh) | 一种食用山桐子油的溶剂脱酸方法 | |
CN103977637B (zh) | 食用植物油生产中毛油净化的以凹凸棒土为载体的滤料 | |
CN104152273A (zh) | 利用豆油精炼废白土生产高品质油酸的工艺方法 | |
CN205031917U (zh) | 一种用于hpmc生产中的dme回收装置 | |
CN114351493B (zh) | 一种去除胞间层木质素的方法 | |
CN221094085U (zh) | 一种食用油加工精炼除渣机 | |
CN103572383B (zh) | 丝绵片除油生产工艺 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20160824 |
|
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |